HG/T 5766-2020.Test method of catalytic activity for supported catalyst of rosin disproportionation.
1范围
HG/T 5766规定了负载型松香歧化用催化剂活性试验方法。
HG/T 5766适用于以活性炭为载体、以钯(Pd)为主要活性组分，用于松香歧化用负载型催化剂。
2规范性引用文件.
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6678 化工产品采样总则
3术语与定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
脂松香 gum rosin
由松林资源通过采割形式收集提炼的松香，是由树脂酸和中性高沸点萜烯类化合物组成的混合物，其主要成分是树脂酸(经验式为C119H29COOH)，含量为80%~90%.它包含多种同分异构体，枞酸是其中的典型代表。
3.2
歧化松香 disproportionated rosin
由脂松香经催化剂催化得到的一种无定型的透明固体，是多种树脂酸的混合物，主要成分是去氢枞酸，其分子式为C19H29COOH。
4原理
在一定温度下，脂松香中的树脂酸发生氢原子重排，形成枞酸。经过催化剂作用，一部分枞酸分子失去氢原子形成脱氢枞酸，另一部分枞酸分子吸收氢原子生成二氢枞酸或四氢枞酸。通过测定一定反应时间后枞酸的剩余及脱氢枞酸的收率来表征催化剂活性。

ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5766—2020
负载型松香歧化用催化剂
活性试验方法
Testmethod of catalyticactivityfor supported catalyst of rosin disproportionation2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5766—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、中石化南京化工研究院有限公司。
本标准主要起草人：王昭文、翟康、李岳锋、张磊、闫江梅、樊小江、张鹏、万克柔、曾永康、张之翔。
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1范围
负载型松香歧化用催化剂活性试验方法本标准规定了负载型松香歧化用催化剂活性试验方法。HG/T5766—2020
本标准适用于以活性炭为载体、以钯（Pd）为主要活性组分，用于松香歧化用负载型催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6678化工产品采样总则
3术语与定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
脂松香
gumrosin
由松林资源通过采割形式收集提炼的松香，是由树脂酸和中性高沸点楷烯类化合物组成的混合物，其主要成分是树脂酸（经验式为C1，H2.COOH)，含量为80%～90%，它包含多种同分异构体，枞酸是其中的典型代表。
disproportionatedrosin
歧化松香
由脂松香经催化剂催化得到的一种无定型的透明固体，是多种树脂酸的混合物，主要成分是去氢枞酸，其分子式为C.Hz?COOH。
4原理
在一定温度下，脂松香中的树脂酸发生氢原子重排，形成枞酸。经过催化剂作用，一部分枞酸分子失去氢原子形成脱氢枞酸，另一部分枞酸分子吸收氢原子生成二氢枞酸或四氢枞酸。通过测定一定反应时间后枞酸的剩余及脱氢枞酸的收率来表征催化剂活性。5试剂或材料
5.1甲醇：分析纯。
2乙醇：分析纯。
5.3脂松香。
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HG/T5766—2020
脂松香中各组分的含量会随松树的生长环境、采割时期不同而略有不同，因此不同催化剂活性试验需采用同批次的脂松香。
5.4溶剂油：200*。
5.5四甲基氢氧化铵甲醇溶液：1.5%。取4.7g四甲基氢氧化铵水溶液（25%）于100mL容量瓶中，用甲醇定容。5.6氮气：纯度大于99.5%。
6试验装置
6.1装置
负载型松香歧化用催化剂活性试验装置示意图见图1。3-1
说明：
氮气瓶：
4-1，4-2
6-1,6-2
氮气减乐阀：
单向安全阀：免费标准bzxz.net
进气阀：
压力表：
磁力耦合器：
测温热电偶；
反应签；
泄压阀。
图1负载型松香歧化用催化剂活性试验装置示意图6.2主要性能
负载型松香歧化用催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。(24)
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表1负载型松香歧化用催化剂活性试验装置主要设计参数项目
反应釜规格（TA10钛材）/mL
最高使用压力/MPa
最高使用温度/℃
最高使用转速/（r/min）
平行性（极差值)/%
重复性（极差值)/%
6.3校验
性能参数
HG/T5766—2020
正常情况下，试验装置的平行性、重复性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第8章和第9章的规定。
7样品
实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
7.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取适量，置于称量瓶中，于85℃～90℃干燥5h，然后置于干燥器内，冷却至室温，备用。7.3试料
称取含2.0mg钯的催化剂试样，精确至0.1mg，备用。8试验步骤
8.1警示
本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施；高压釜严禁带压进行拆卸操作。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。
8.2反应釜的装料
在清洁、干燥的反应釜中依次加人50g脂松香、70mL溶剂油、催化剂试料（见7.3），加盖，拧紧反应釜螺母后，将其接人系统。8.3试漏
打开氮气阀，向系统通人氮气，将系统升压至0.50MPa，关闭系统进出口阀门。如在30min内压力下降小于0.05MPa，则视为系统密封。打开系统出口阀，使系统降压至常压。将测温热电偶插(25)
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HG/T5766—2020
入热电偶套管内。
8.4气体置换及活性测定
系统用氮气置换3次，排气降压至常压后，关闭进气阀与排气阀，将反应釜以5℃/min的速率加热升温。反应签内温度至130℃时，开启搅拌，搅拌速度为900r/min。反应釜内温度至190℃时开始计时，并保持反应釜内温度为190℃土2℃。100min后，结束试验。8.5停车
打开冷却水阀，通入冷却水。待反应釜降温至50℃以下，泄压。收集样品，用乙醇清理干净反应釜釜体。
8.6产物分析
8.6.1色谱仪操作条件
检测器：氢火焰检测器。
色谱柱：HP-5毛细管柱，30m×0.32mm×0.25μm。或其他能达到同等分离效果的色谱柱。色谱条件：汽化室温度260℃；采用程序升温：初温200℃，保留2min，升温速率1℃/min，终温250℃，保留3min；载气为氮气，分流比1：30，流量0.3mL/min；进样量0.6μL。8.6.2样品制备
取5mL反应后的产物（见8.5），与5mL乙醇混合。取1mL混合液，加人2mL四甲基氢氧化铵甲醇溶液，混合均匀。
8.6.3样品测定
色谱仪通入载气（N），启动色谱仪，设定色谱条件，加热升温。当各部件（汽化室、检测器、色谱柱）的温度达到设定值时，通入氢气、空气，检测器点火燃烧。待仪器稳定后，取0.6l.样品进色谱仪分析。
在分析结果中删除0min～15min的溶剂峰，按照面积归一化法得到产物中枞酸及脱氢枞酸的百分比含量，精确到小数点后1位。9试验数据处理
催化剂活性以产物中枞酸的剩余量及脱氢枞酸的收率计，按照面积归一化法在色谱结果中直接读取。
取3次连续测定结果的算数平均值作为测定结果，3次测定结果的极差值应不大于2%。4
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