HG/T 5757-2020
基本信息
标准号： HG/T 5757-2020
中文名称：铝基加氢催化剂化学成分分析方法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5757-2020.Analytical method of chemical composition for aluminum based hydrogenation catalyst.
1范围
HG/T 5757规定了铝基加氢催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5757适用于以Y-Al2O3为载体、钯为主要活性组分的加氢催化剂中钯(Pd)、 钙(Ca). 镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)、铁(Fe)质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定试料溶液中钯、钙、镁、钾、钠、铁元素的分析线信号强度，用工作曲线法定量。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。
1范围
HG/T 5757规定了铝基加氢催化剂化学成分分析方法。
HG/T 5757适用于以Y-Al2O3为载体、钯为主要活性组分的加氢催化剂中钯(Pd)、 钙(Ca). 镁(Mg)、钾(K)、钠(Na)、铁(Fe)质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6003.1 试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定试料溶液中钯、钙、镁、钾、钠、铁元素的分析线信号强度，用工作曲线法定量。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。
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标准内容
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5757—2020
铝基加氢催化剂
化学成分分析方法
Analyticalmethodof chemicalcompositionforaluminumbased hydrogenationcatalyst2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5757—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、武汉科林精细化工有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。本标准主要起草人：范国宁、耿占杰、秦鹏、陈跟平、李晓艳、韩萍、张翠兰、王芳、吴阳春金建涛。
-rrKaeerKAca-
铝基加氢催化剂化学成分分析方法HG/T5757—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围
本标准规定了铝基加氢催化剂化学成分分析方法本标准适用于以-Al,O，为载体、钯为主要活性组分的加氢催化剂中钯（Pd)、钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）、铁（Fe）质量分数的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定试料溶液中钯、钙、镁、钾、钠、铁元素的分析线信号强度，用工作曲线法定量。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。5试剂和材料
氩气：纯度大于99.99%。
5.2盐酸。
5.3硝酸。
5.4硫酸。
5磷酸。
(15）
rKaeerkca-
HG/T5757—2020
5.6-Al,O3。
5.7硫磷混酸：4：1：4（磷酸：水：硫酸）。5.8钯（Pd）标准溶液：1mg/mL。称取0.1g海绵钯（光谱纯），精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，加人2mL盐酸、1mL硝酸，微热溶解后，蒸发至近干。加数滴水，滴加约1mL盐酸，再次蒸发近干。加数滴水，再加人7mL盐酸，至海绵钯充分溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.9钙（Ca）标准溶液：1mg/mL。称取0.25gCaCO3（纯度大于99.9%），精确至0.0001g。加人10mL盐酸、10mL水，低温加热溶解后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.10镁（Mg）标准溶液：1mg/mL。称取0.16gMgO（光谱纯），精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸、少量水，微热溶解完全后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.11钾（K）标准溶液：1mg/mL。称取0.29gKCl（光谱纯），精确至0.0001g。溶于水后，加人10mL硝酸，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
也可使用市售的有证标准溶液。5.12钠（Na）标准溶液：1mg/mL。称取0.25gNaCl（光谱纯），精确至0.0001g。溶于水后，加人10mL硝酸，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
也可使用市售的有证标准溶液。5.13铁（Fe）标准溶液：1mg/ml。称取0.14g三氧化二铁（Fe2O，），精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，依次加人10mL水、2ml盐酸，微热至溶解完全，冷却后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。也可使用市售的有证标准溶液。5.14钯（Pd)、钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）、铁（Fe）混合标准溶液。移取10.00mL钯（Pd）标准溶液，1mL.钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）、铁（Fe）标准溶液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。6仪器设备
6.1等离子体发射光谱仪：波长范围160nm~760nm，波长示值误差士0.05nm，重复性≤5.0%，稳定性≤5.0%。
推荐仪器操作条件如下：
RF功率：0.9kW；
等离子气体流量：15.0L/min；
辅助气流量：1.50L/min；
-riKacerKAca-
雾化气流量：0.65L/min；
观测高度：10mm；
一次读数时间：15s；
读数次数：3次。
6.2分析天平：精度0.1mg。
7样品
7.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
7.2试样
HG/T5757—2020
将实验室样品混合均勾，用四分法取约5g，置于研钵中，研磨为均匀的细粉，使试样全部通过150um试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于中，于105℃～110℃干燥2h。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。7.3试料溶液的制备
称取0.1g催化剂试样，精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，加入10mL硫磷混酸，置于加热板上加热，直至样品透亮。冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯3次，冲洗液均转移至容量瓶内。用水定容至刻度，播匀。8试验步骤
8.1工作曲线的绘制
8.1.1称取6份约0.1g-Al,0，置于100mL烧杯中，加人10mL硫磷混酸，置于加热板上加热，直至样品透亮。冷却至室温后，分别转移至6只100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯3次，冲洗液均转移至容量瓶内。在6只容量瓶中，分别加人钯（Pd）、钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）、铁（Fe）混合标准溶液0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL，用水定容至刻度，摇匀。
8.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，于推荐波长340.458nm（）、396.847nm（钙）、279.553nm（镁）、769.897nm（钾）、589.592nm（钠）、259.940nm（铁）处测定溶液的分析线信号强度。
8.1.3以上述溶液中待测元素的质量浓度（mg/mL）为横坐标、待测元素的分析线信号强度值为纵坐标，分别绘制工作曲线。
8.2测定
按8.1.2测定试料溶液中待测元素的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中待测元素的质量浓度。
-riKaeerKAca-
HG/T5757—2020
9试验数据处理
待测元素质量分数w，按公式（1）计算：w
式中：
待测元素（钯、钙、镁、钾、钠、铁）；：(1)
-从工作曲线上查出的试料溶液中被测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m
-试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后2位。10精密度
本标准的精密度按照GB/T6379.2对实验室间统计分析结果确定。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。
10.2重复性限
在重复性试验条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于表1中规定的数值。10.3再现性限
在再现性试验条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于表1中规定的数值。表1重复性限和再现性限
11试验报告Www.bzxZ.net
试验报告应包括下列信息：
产品名称、批号、批量；
执行的产品标准编号；
含量，w/%
试样本身必要的详细说明；
重复性限，免/%
-rrKaeerKa-
再现性限，e/%
检验项目及其结果或检验结论；e)
生产厂名称；
出厂日期、检验员签名或盖章。(19)
-riKaeerkAca-
HG/T5757—2020
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HG/T5757—2020
铝基加氢催化剂
化学成分分析方法
Analyticalmethodof chemicalcompositionforaluminumbased hydrogenationcatalyst2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5757—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、武汉科林精细化工有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。本标准主要起草人：范国宁、耿占杰、秦鹏、陈跟平、李晓艳、韩萍、张翠兰、王芳、吴阳春金建涛。
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铝基加氢催化剂化学成分分析方法HG/T5757—2020
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1范围
本标准规定了铝基加氢催化剂化学成分分析方法本标准适用于以-Al,O，为载体、钯为主要活性组分的加氢催化剂中钯（Pd)、钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）、铁（Fe）质量分数的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度和精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3原理
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定试料溶液中钯、钙、镁、钾、钠、铁元素的分析线信号强度，用工作曲线法定量。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用的杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，按GB/T602的规定制备。5试剂和材料
氩气：纯度大于99.99%。
5.2盐酸。
5.3硝酸。
5.4硫酸。
5磷酸。
(15）
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HG/T5757—2020
5.6-Al,O3。
5.7硫磷混酸：4：1：4（磷酸：水：硫酸）。5.8钯（Pd）标准溶液：1mg/mL。称取0.1g海绵钯（光谱纯），精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，加人2mL盐酸、1mL硝酸，微热溶解后，蒸发至近干。加数滴水，滴加约1mL盐酸，再次蒸发近干。加数滴水，再加人7mL盐酸，至海绵钯充分溶解后，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.9钙（Ca）标准溶液：1mg/mL。称取0.25gCaCO3（纯度大于99.9%），精确至0.0001g。加人10mL盐酸、10mL水，低温加热溶解后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.10镁（Mg）标准溶液：1mg/mL。称取0.16gMgO（光谱纯），精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，加人10mL盐酸、少量水，微热溶解完全后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。也可使用市售的有证标准溶液。5.11钾（K）标准溶液：1mg/mL。称取0.29gKCl（光谱纯），精确至0.0001g。溶于水后，加人10mL硝酸，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
也可使用市售的有证标准溶液。5.12钠（Na）标准溶液：1mg/mL。称取0.25gNaCl（光谱纯），精确至0.0001g。溶于水后，加人10mL硝酸，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
也可使用市售的有证标准溶液。5.13铁（Fe）标准溶液：1mg/ml。称取0.14g三氧化二铁（Fe2O，），精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，依次加人10mL水、2ml盐酸，微热至溶解完全，冷却后，转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇勾。也可使用市售的有证标准溶液。5.14钯（Pd)、钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）、铁（Fe）混合标准溶液。移取10.00mL钯（Pd）标准溶液，1mL.钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）、铁（Fe）标准溶液于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。6仪器设备
6.1等离子体发射光谱仪：波长范围160nm~760nm，波长示值误差士0.05nm，重复性≤5.0%，稳定性≤5.0%。
推荐仪器操作条件如下：
RF功率：0.9kW；
等离子气体流量：15.0L/min；
辅助气流量：1.50L/min；
-riKacerKAca-
雾化气流量：0.65L/min；
观测高度：10mm；
一次读数时间：15s；
读数次数：3次。
6.2分析天平：精度0.1mg。
7样品
7.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
7.2试样
HG/T5757—2020
将实验室样品混合均勾，用四分法取约5g，置于研钵中，研磨为均匀的细粉，使试样全部通过150um试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）。置于中，于105℃～110℃干燥2h。取出，放人干燥器内，冷却至室温，备用。7.3试料溶液的制备
称取0.1g催化剂试样，精确至0.0001g。置于100mL烧杯中，加入10mL硫磷混酸，置于加热板上加热，直至样品透亮。冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯3次，冲洗液均转移至容量瓶内。用水定容至刻度，播匀。8试验步骤
8.1工作曲线的绘制
8.1.1称取6份约0.1g-Al,0，置于100mL烧杯中，加人10mL硫磷混酸，置于加热板上加热，直至样品透亮。冷却至室温后，分别转移至6只100mL容量瓶中，用少量水冲洗烧杯3次，冲洗液均转移至容量瓶内。在6只容量瓶中，分别加人钯（Pd）、钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）、铁（Fe）混合标准溶液0.00mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL，用水定容至刻度，摇匀。
8.1.2按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，于推荐波长340.458nm（）、396.847nm（钙）、279.553nm（镁）、769.897nm（钾）、589.592nm（钠）、259.940nm（铁）处测定溶液的分析线信号强度。
8.1.3以上述溶液中待测元素的质量浓度（mg/mL）为横坐标、待测元素的分析线信号强度值为纵坐标，分别绘制工作曲线。
8.2测定
按8.1.2测定试料溶液中待测元素的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中待测元素的质量浓度。
-riKaeerKAca-
HG/T5757—2020
9试验数据处理
待测元素质量分数w，按公式（1）计算：w
式中：
待测元素（钯、钙、镁、钾、钠、铁）；：(1)
-从工作曲线上查出的试料溶液中被测元素的质量浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V—试料溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；m
-试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留到小数点后2位。10精密度
本标准的精密度按照GB/T6379.2对实验室间统计分析结果确定。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。
10.2重复性限
在重复性试验条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于表1中规定的数值。10.3再现性限
在再现性试验条件下，两次独立测定结果的绝对差值不大于表1中规定的数值。表1重复性限和再现性限
11试验报告Www.bzxZ.net
试验报告应包括下列信息：
产品名称、批号、批量；
执行的产品标准编号；
含量，w/%
试样本身必要的详细说明；
重复性限，免/%
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再现性限，e/%
检验项目及其结果或检验结论；e)
生产厂名称；
出厂日期、检验员签名或盖章。(19)
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