HG/T 5758-2020.Determination of ammonia synthesis catalyst reduction degree.
1范围
HG/T 5758规定了热重分析法测定氨合成催化剂的还原度。
HG/T 5758适用于以铁为主要活性组分、氢气和氮气反应制取氨气用氨合成催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003. 1 试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678 化工产品采样总则.
3原理
在还原性气氛中和- -定的温度下，铁的氧化物被氢气还原成铁，失去氧而导致试样质量损失。通过测定还原过程中的失重率计算出试样的还原度。
4仪器设备
热重分析仪:温度25℃~1000℃，量程0g~5g，精度0. 001 mg，流量0 mL/ min~ 80 mL/ min,盘式Al2O3坩埚(900 pμL)和对应的样品支架。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T 6678 的规定取得。
取适量实验室样品，置于钢白内，破碎研细，用孔径为0. 090mm和0. 125mm的试验筛(按照GB/T 6003.1中R40/3系列)筛分。取粒度为0.090mm~0.125mm的试样，待用。.
5.3试料
称取0.2g~0.5g试样，精确至0.0001g，待用。
6试验步骤
6.1 警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含N2、H2)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。

ICS 71.100. 99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5758—2020
氨合成催化剂还原度的测定
Determination of ammonia synthesis catalyst reduction degree2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5758—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中石化南京化工研究院有限公司、山东省产品质量检验研究院。本标准主要起草人：钟立宏、李忠于、邹惠玲、朱立忠、史志刚、陈延浩。(23)
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1范围
氨合成催化剂还原度的测定
本标准规定了热重分析法测定氨合成催化剂的还原度。HG/T5758—2020
本标准适用于以铁为主要活性组分、氢气和氮气反应制取氨气用氨合成催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
3原理
在还原性气氛中和一定的温度下，铁的氧化物被氢气还原成铁，失去氧而导致试样质量损失。通过测定还原过程中的失重率计算出试样的还原度。4仪器设备
热重分析仪：温度25℃1000℃，量程0g~~5g，精度0.001mg，流量0mL/min~80mL/min，盘式Al,O，（900L）和对应的样品支架。5样品
5.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
5.2试样bzxz.net
取适量实验室样品，置于钢白内，破碎研细，用孔径为0.090mm和0.125mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.090mm~0.125mm的试样，待用。5.3试料
称取0.2g~0.5g试样，精确至0.0001g，待用。6试验步骤
6.1警示
本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含N2、H2）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危(25)
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HG/T5758—2020
害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。6.2基线测定
6.2.1打开热分析仪的炉子，在样品支架上装人干净的空盘式埚，然后关闭炉子。6.2.2打开氮气（99.999%）钢瓶阀门，调节输出压力为0.05MPa、流量为10mL/min；打开氢氮混合气（氢氮体积比3：1）钢瓶阀门，调节输出压力为0.05MPa、流量为40mL/min。6.2.3编制如表1所示温度控制程序。仪器开始运行，测定完成后保存基线数据文件。6.2.4
表1温度控制程序
温度范围
室温～400
400~450
450~475
475~500
样品的装填和称量
升温速率
℃/min
所需时间
6.3.1打开炉子，在样品支架上装干净的盘式空，然后关闭炉子。待天平稳定后，点击Tare（去皮）键，此时天平质量栏显示为0.0000mg，确定稳定不变。6.3.2打开炉子，从样品支架上取出空埚，将催化剂试料（见5.3）小心装入空埚内，均匀铺平。
6.3.3将已装入试料的增重新放置在样品支架上，关闭炉子。6.3.4待试料质量稳定后，将数据输入到运行程序的样品质量栏内。6.4样品分析
用6.2测定得到的基线数据文件，选择“样品十基线”模式进行分析，完成后得到热重分析图谱。直接从图谱中读出试样在300℃（去除物理水）时的失重率数值和温度（或时间）终点失重率数值w1。
7试验数据处理
氨合成催化剂还原度E，按公式（1）计算：E
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式中：
一催化剂还原时的失重率；
f—300℃时的失重率；
催化剂理论含氧率。
催化剂理论含氧率wo，
按公式（2）计算：
式中：
55.86（1+k）
-2价铁离子含量加3价铁离子含量；T
表——2价铁离子与3价铁离子之比。计算结果表示到小数点后2位。
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HG/T5758—2020
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