DL/T 1550-2016
基本信息
标准号： DL/T 1550-2016
中文名称：矿物绝缘油中金属铜、铁含量测定法旋转圆盘电极发射光谱法
标准类别：电力行业标准(DL)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 矿物 绝缘油 金属 含量 测定法 旋转 圆盘 电极 发射光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
DL/T 1550-2016.Determination of copper and iron elements content in mineral insulating oil by rotating disc electrode atomic emission spectrometry.
1范围
DL/T 1550规定了旋转圆盘电极发射光谱法测定F矿物绝缘油中金属铜、铁含量的方法。
DL/T 1550适用于已用过的矿物绝缘油中金属铜、铁含量的测定，未使用的矿物绝缘油以及其他润滑油油品中金属铜、铁含量的测定也可参照本方法进行。
DL/T 1550矿物绝缘油中金属铜含量的测定范围为: 0.14mg/kg~9.50mg/kg， 矿物绝缘油中金属铁含量的测定范围为: 0.14mg/kg~9.70mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 7597电力用油 (变压器油、汽轮机油)取样方法
3方法概要
本方法利用可控电弧激发矿物绝缘油样品，通过对比待测样品和标准样品中金属铜、铁产生的特征谱线强度，计算后得到待测矿物绝缘油样品中存在金属铜、铁的含量。
4仪器设备
4.1旋转圆盘 电极发射光谱仪
应包含激发光源、读出系统和单色器的光谱仪。出厂时应建立铜、铁元素对应分析通道的标准工作曲线，铜、铁金属宜采用测试波长:铜324.75nm、铁259.94nm。
4.2电极卷笔刀
刀片切角为10°±0.1°。
4.3超声 波清洗器
功率为300W。
4.4分析天平
感量为0.0001g
1范围
DL/T 1550规定了旋转圆盘电极发射光谱法测定F矿物绝缘油中金属铜、铁含量的方法。
DL/T 1550适用于已用过的矿物绝缘油中金属铜、铁含量的测定，未使用的矿物绝缘油以及其他润滑油油品中金属铜、铁含量的测定也可参照本方法进行。
DL/T 1550矿物绝缘油中金属铜含量的测定范围为: 0.14mg/kg~9.50mg/kg， 矿物绝缘油中金属铁含量的测定范围为: 0.14mg/kg~9.70mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 7597电力用油 (变压器油、汽轮机油)取样方法
3方法概要
本方法利用可控电弧激发矿物绝缘油样品，通过对比待测样品和标准样品中金属铜、铁产生的特征谱线强度，计算后得到待测矿物绝缘油样品中存在金属铜、铁的含量。
4仪器设备
4.1旋转圆盘 电极发射光谱仪
应包含激发光源、读出系统和单色器的光谱仪。出厂时应建立铜、铁元素对应分析通道的标准工作曲线，铜、铁金属宜采用测试波长:铜324.75nm、铁259.94nm。
4.2电极卷笔刀
刀片切角为10°±0.1°。
4.3超声 波清洗器
功率为300W。
4.4分析天平
感量为0.0001g
标准图片预览
标准内容
ICS29.040.10
备案号：53971-2016
中华人民共和国电行业标准
DL/T1550—2016
矿物绝缘油中金属铜、铁含量测定法旋转圆盘电极发射光谱法
Determination of copper and ironelements content in mineral insulating oilbyrotatingdiscelectrodeatomicemissionspectrometry[ASTM6728-11,StandardTestMethodforDeterminationofContaminantsinGas TurbineandDieselEngineFuelbyRotatingDiscElectrodeAtomicEmissionSpectrometry(MOoD))
2016-01-07发布
国家能源局
2016-06-01实施
前言·
1范围·
规范性引用文件
方法概要
仪器设备.
试剂和材料·
分析步骤…
精密度
试验报告
附录A（资料性附录）本标准与ASTM6728-11技术性差异及其原因DL/T1550—2016
.......
DL/T15502
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第部分：标准化的结构和编写》给出的规定起草。
本标准修改采用ASTM6728-11《燃气轮机与柴油机燃料中污染物含量测定旋转圆盘电极发射光
谱法》，参考ASTM6595-00《润滑油或液压油中磨损金属与污染物含量测定旋转圆盘电极发射光谱法》。
本标准与ASTM6728-11的技术性差异差异如下：本标准范围修改为“旋转圆盘电极发射光谱法测定矿物绝缘油中金属铜、铁含量的方法”；-矿物绝缘油中金属铜含量的测定范围修改为“0.14mg/kg~9.50mg/kg”。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会（TC322）归口。本标准起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院。本标准主要起草人：周舟、龚尚昆、吴俊杰、万涛、冯兵、陈绍艺、钱晖。本标准2016年1月7日首次发布。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条—号，100761)。
1范围
矿物绝缘油中金属铜、铁含量测定法旋转圆盘电极发射光谱法
DL/T1550-2016
本标准规定了旋转圆盘电极发射光谱法测定矿物绝缘油中金属铜、铁含量的方法。本标准适用于已用过的矿物绝缘油中金属铜、铁含量的测定，未使用的矿物绝缘油以及其他润滑油油品中金属铜、铁含量的测定也可参照本方法进行。本标准矿物绝缘油中金属铜含量的测定范围为：0.14mg/kg~9.50mg/kg，矿物绝缘油中金属铁含量的测定范围为：0.14mg/kg~9.70mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法3方法概要
本方法利用可控电弧激发矿物绝缘油样品，通过对比待测样品和标准样品中金属铜、铁产生的特征谱线强度，计算后得到待测矿物绝缘油样品中存在金属铜、铁的含量。仪器设备
4.1旋转圆盘电极发射光谱仪
应包含激发光源、读出系统和单色器的光谱仪。出厂时应建立铜、铁元素对应分析通道的标准工作曲线，铜、铁金属宜采用测试波长：铜324.75nm、铁259.94nm。4.2电极卷笔刀
刀片切角为10°±0.1°
4.3超声波清洗器
功率为300W。
4.4分析天平
感量为0.0001g。
5试剂和材料
5.1标准油样
含有铜、铁单一元素标准油样或多元素混合标准油样，并应有国家二级标准物质证书，应在有效期内使用，浓度可选1mg/kg、2mg/kg、3mg/kg、5mg/kg、10mg/kg1
DL/T1550-—2016
5.2空白油
被测元素含量应低于仪器检测下限的矿物绝缘油。5.3石墨圆盘电极
光谱级，直径宜为12.50mm±0.03mm。5.4石墨棒电极
光谱级，直径宜为6.51mm士0.03mm。5.5油杯
与仪器样品架尺寸匹配的聚丙烯或聚四氟乙烯油杯。5.6清洗溶液Www.bzxZ.net
70%异丙醇或氨水类石英窗清洗溶液。5.7采样瓶
250mL或500mL聚丙烯瓶。
6分析步骤
6.1采样
测试用的矿物绝缘油样品采集应使用聚内烯采样瓶，并符合GB/T7597的规定。6.2样品处理
样品测试前应放置在超声波清洗器中进行均质化处理，超声时水浴温度宜为60℃，振荡时间2min。6.3
仪器准备
6.3.1开机应按照仪器使用说明进行预热，时间不应少于1h6.3.2检查样品架提起的位置，石墨圆盘电极至少应有1/3浸在装满待测样品的油杯中。6.3.3按照仪器使用说明进行仪器扫描和准确度检查。6.4
日常校准
标准溶液的配制
在称量好的空白油中溶解一定量的10mg/kg的标准油样，配制所需浓度的标准溶液，使用聚丙烯瓶密封保存在阴凉干燥处。不同浓度的铜、铁标准溶液的配制比例，参照表1和表2。标准溶液的有效期与所用标准油样的有效期相同。表1铜标准溶液的配制
标准溶液浓度
标准油样加入量
空白油加入量
6.4.2校准
标准溶液浓度
表1（续）
标准油样加入量
表2铁标准溶液的配制
标准溶液浓度
标准油样加入量
DL/T1550—2016
空白油加入量
空白油加入量
测试样品油样前，应根据待测样品浓度，使用空白油或标准油样或标准溶液对工作曲线进行至少两点校准，每一点校准至少测试3次，取平均值。6.5样品测试
6.5.1每次测试应使用新的石墨圆盘电极和油杯，石墨棒电极应使用电极卷笔刀重新削尖，除去油品污染部分。
6.5.2样品应先摇晃均匀再倒入油杯。6.5.3将样品装满油杯后放入样品架进行测试。6.5.4每个样品应测试3次。当连续测试时间超过1h或者测试样品数超过25个时，应进行一次校准程序。当仪器参比光强发生明显变化时，应使用清洗溶液清洗石英窗。7精密度
7.1本标准的重复性限（r）、再现性限（R）应按表3给出的方程求得。表3重复性与再现性
注：X是矿物绝缘油中金属铜、铁含量，mg/kg重复性r
r=0.36（X)0.40
r=0.53(x)0.27
再现性R
R=0.66(X)0.40
R=1.66(X)0.27
7.2在95%的置信区间内，同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结果之差应小于重复性限（r)。
7.3在95%的置信区间内，不同实验室、不同操作者用不同的仪器对同一样品测定的两个结果之差应小于再现性限（R）。
8试验报告
测试报告取三次测试结果的平均值，单位为mg/kg。3
DL/T15502016
附录A
（资料性附录）
本标准与ASTM6728-11技术性差异及其原因表A.1列出了本标准与ASTM6728-11的技术性差异及其原因。表A.1本标准与ASTM6728-11的技术性差异及其原因本标准章条编号
技术性差异
范围修改为“旋转圆盘电极发射光谱法测定矿物绝缘油中金属铜、铁含量的方法”
将金属铜含量的测定范围“0.05mg/kg~9.50mg/kg”修改为“0.14mg/kg~9.50mg/kg
本标准用于旋转圆盘电极发射光谱法测定矿物绝缘油中金属铜、铁含量实际测量计算得到
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中华人民共和国
电力行业标准
矿物绝缘油中金属铜、铁含量测定法旋转圆盘电极发射光谱法
DL/T1550—2016
中国电力出版社出版、发行
（北京市东城区北京站西街19号100005http:/cepp.sgcc.com.cn）北京传奇佳彩印刷有限公司印刷*
2017年8月第一版
2017年8月北京第一次印刷
880毫米×1230毫米16开本0.5印张10千字印数001—200册
统一书号155198·272
版权专有
定价9.00元
侵权必究
本书如有印装质量问题，我社发行部负责退换155198.272
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备案号：53971-2016
中华人民共和国电行业标准
DL/T1550—2016
矿物绝缘油中金属铜、铁含量测定法旋转圆盘电极发射光谱法
Determination of copper and ironelements content in mineral insulating oilbyrotatingdiscelectrodeatomicemissionspectrometry[ASTM6728-11,StandardTestMethodforDeterminationofContaminantsinGas TurbineandDieselEngineFuelbyRotatingDiscElectrodeAtomicEmissionSpectrometry(MOoD))
2016-01-07发布
国家能源局
2016-06-01实施
前言·
1范围·
规范性引用文件
方法概要
仪器设备.
试剂和材料·
分析步骤…
精密度
试验报告
附录A（资料性附录）本标准与ASTM6728-11技术性差异及其原因DL/T1550—2016
.......
DL/T15502
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第部分：标准化的结构和编写》给出的规定起草。
本标准修改采用ASTM6728-11《燃气轮机与柴油机燃料中污染物含量测定旋转圆盘电极发射光
谱法》，参考ASTM6595-00《润滑油或液压油中磨损金属与污染物含量测定旋转圆盘电极发射光谱法》。
本标准与ASTM6728-11的技术性差异差异如下：本标准范围修改为“旋转圆盘电极发射光谱法测定矿物绝缘油中金属铜、铁含量的方法”；-矿物绝缘油中金属铜含量的测定范围修改为“0.14mg/kg~9.50mg/kg”。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会（TC322）归口。本标准起草单位：国网湖南省电力有限公司电力科学研究院。本标准主要起草人：周舟、龚尚昆、吴俊杰、万涛、冯兵、陈绍艺、钱晖。本标准2016年1月7日首次发布。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条—号，100761)。
1范围
矿物绝缘油中金属铜、铁含量测定法旋转圆盘电极发射光谱法
DL/T1550-2016
本标准规定了旋转圆盘电极发射光谱法测定矿物绝缘油中金属铜、铁含量的方法。本标准适用于已用过的矿物绝缘油中金属铜、铁含量的测定，未使用的矿物绝缘油以及其他润滑油油品中金属铜、铁含量的测定也可参照本方法进行。本标准矿物绝缘油中金属铜含量的测定范围为：0.14mg/kg~9.50mg/kg，矿物绝缘油中金属铁含量的测定范围为：0.14mg/kg~9.70mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法3方法概要
本方法利用可控电弧激发矿物绝缘油样品，通过对比待测样品和标准样品中金属铜、铁产生的特征谱线强度，计算后得到待测矿物绝缘油样品中存在金属铜、铁的含量。仪器设备
4.1旋转圆盘电极发射光谱仪
应包含激发光源、读出系统和单色器的光谱仪。出厂时应建立铜、铁元素对应分析通道的标准工作曲线，铜、铁金属宜采用测试波长：铜324.75nm、铁259.94nm。4.2电极卷笔刀
刀片切角为10°±0.1°
4.3超声波清洗器
功率为300W。
4.4分析天平
感量为0.0001g。
5试剂和材料
5.1标准油样
含有铜、铁单一元素标准油样或多元素混合标准油样，并应有国家二级标准物质证书，应在有效期内使用，浓度可选1mg/kg、2mg/kg、3mg/kg、5mg/kg、10mg/kg1
DL/T1550-—2016
5.2空白油
被测元素含量应低于仪器检测下限的矿物绝缘油。5.3石墨圆盘电极
光谱级，直径宜为12.50mm±0.03mm。5.4石墨棒电极
光谱级，直径宜为6.51mm士0.03mm。5.5油杯
与仪器样品架尺寸匹配的聚丙烯或聚四氟乙烯油杯。5.6清洗溶液Www.bzxZ.net
70%异丙醇或氨水类石英窗清洗溶液。5.7采样瓶
250mL或500mL聚丙烯瓶。
6分析步骤
6.1采样
测试用的矿物绝缘油样品采集应使用聚内烯采样瓶，并符合GB/T7597的规定。6.2样品处理
样品测试前应放置在超声波清洗器中进行均质化处理，超声时水浴温度宜为60℃，振荡时间2min。6.3
仪器准备
6.3.1开机应按照仪器使用说明进行预热，时间不应少于1h6.3.2检查样品架提起的位置，石墨圆盘电极至少应有1/3浸在装满待测样品的油杯中。6.3.3按照仪器使用说明进行仪器扫描和准确度检查。6.4
日常校准
标准溶液的配制
在称量好的空白油中溶解一定量的10mg/kg的标准油样，配制所需浓度的标准溶液，使用聚丙烯瓶密封保存在阴凉干燥处。不同浓度的铜、铁标准溶液的配制比例，参照表1和表2。标准溶液的有效期与所用标准油样的有效期相同。表1铜标准溶液的配制
标准溶液浓度
标准油样加入量
空白油加入量
6.4.2校准
标准溶液浓度
表1（续）
标准油样加入量
表2铁标准溶液的配制
标准溶液浓度
标准油样加入量
DL/T1550—2016
空白油加入量
空白油加入量
测试样品油样前，应根据待测样品浓度，使用空白油或标准油样或标准溶液对工作曲线进行至少两点校准，每一点校准至少测试3次，取平均值。6.5样品测试
6.5.1每次测试应使用新的石墨圆盘电极和油杯，石墨棒电极应使用电极卷笔刀重新削尖，除去油品污染部分。
6.5.2样品应先摇晃均匀再倒入油杯。6.5.3将样品装满油杯后放入样品架进行测试。6.5.4每个样品应测试3次。当连续测试时间超过1h或者测试样品数超过25个时，应进行一次校准程序。当仪器参比光强发生明显变化时，应使用清洗溶液清洗石英窗。7精密度
7.1本标准的重复性限（r）、再现性限（R）应按表3给出的方程求得。表3重复性与再现性
注：X是矿物绝缘油中金属铜、铁含量，mg/kg重复性r
r=0.36（X)0.40
r=0.53(x)0.27
再现性R
R=0.66(X)0.40
R=1.66(X)0.27
7.2在95%的置信区间内，同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结果之差应小于重复性限（r)。
7.3在95%的置信区间内，不同实验室、不同操作者用不同的仪器对同一样品测定的两个结果之差应小于再现性限（R）。
8试验报告
测试报告取三次测试结果的平均值，单位为mg/kg。3
DL/T15502016
附录A
（资料性附录）
本标准与ASTM6728-11技术性差异及其原因表A.1列出了本标准与ASTM6728-11的技术性差异及其原因。表A.1本标准与ASTM6728-11的技术性差异及其原因本标准章条编号
技术性差异
范围修改为“旋转圆盘电极发射光谱法测定矿物绝缘油中金属铜、铁含量的方法”
将金属铜含量的测定范围“0.05mg/kg~9.50mg/kg”修改为“0.14mg/kg~9.50mg/kg
本标准用于旋转圆盘电极发射光谱法测定矿物绝缘油中金属铜、铁含量实际测量计算得到
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中华人民共和国
电力行业标准
矿物绝缘油中金属铜、铁含量测定法旋转圆盘电极发射光谱法
DL/T1550—2016
中国电力出版社出版、发行
（北京市东城区北京站西街19号100005http:/cepp.sgcc.com.cn）北京传奇佳彩印刷有限公司印刷*
2017年8月第一版
2017年8月北京第一次印刷
880毫米×1230毫米16开本0.5印张10千字印数001—200册
统一书号155198·272
版权专有
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侵权必究
本书如有印装质量问题，我社发行部负责退换155198.272
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