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HG/T 5712-2020

基本信息

标准号: HG/T 5712-2020

中文名称:2-氯-5-氯甲基吡啶

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 甲基 吡啶

标准分类号

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出版信息

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标准简介

HG/T 5712-2020.2-Chloro-5-chloromethylpyridine.
1范围
HG/T 5712规定了2-氯-5-氯甲基吡啶的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
HG/T 5712适用于以丙烯醛、丙烯腈或丙醛、吗啉为原料,经加成、氯化、环合制得的2-氣-5-氯甲基吡啶。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605商品农药采样方法.
GB 3796农药包装 通则
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定 卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB/T 16631高效液相色谱法通则
GB/T 28135农药酸(碱)度测定方法指示剂法
3要求
3.1外观:室温下为无色至微黄色晶体,无可见机械杂质。
3.22- 氯-5-氯甲基吡啶应符合表1所示的技术要求。
4试验方法
4.1警示
本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。
4.2外观的测定
在日光或其他没有色彩偏差的人造光线下目视观察。
4.32-氯-5氯甲基吡啶质量分数的测定
4.3.1方法提要
试样用乙腈溶解。使用高效液相色谱仪,以乙腈+水为流动相,使用C18色谱柱分离,二极管阵列检测器或紫外检测器在波长270 nm下对试样中的2-氣-5-氯甲基吡啶进行测定,外标法定量。
4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1乙腈: 色谱纯。.

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标准内容

ICS71.080.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5712—2020
2-氯-5-氯甲基吡啶
2-Chloro-5-chloromethylpyridine2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T5712—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:山东省农药科学研究院、宁夏瑞泰科技股份有限公司、山东省化工研究院、山东康乔生物科技有限公司、山东邹平农药有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人:吴培、林波、刘伟、范长春、张强、朱明伟、王连之、赵升榕、田玉亲、李先江、冯为林、王树博、吕文奎、黄煜。(41)
-riKaeerkca-
1范围
2-氯-5-氯甲基吡啶
HG/T5712—2020
本标准规定了2-氯-5-氯甲基此啶的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以丙烯醛、丙烯睛或丙醛、吗嘛为原料,经加成、氯化、环合制得的2-氯-5-氯甲基吡啶\。
结构式:
分子式:C,H,Cl,N
相对分子质量:162.02(按2018年国际相对原子质量)规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 191
GB/T1604
GB/T1605
包装储运图示标志
商品农药验收规则
商品农药采样方法
GB3796农药包装通则
GB/T6283
GB/T6682
GB/T 8170
GB15258
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学品安全标签编写规定
GB/T 16631
高效液相色谱法通则
GB/T28135农药酸(碱)度测定方法指示剂法
3要求
3.1外观:室温下为无色至微黄色晶体,无可见机械杂质。3.22-氯-5-氯甲基吡啶应符合表1所示的技术要求。1)其基本物化参数参见附录A。(43)
-rKaeerkAca-
HG/T5712——2020
2-氯-5-氯甲基吡啶,w/%
酸度(以H,SO,计),w/%
水分,/%
4试验方法
4.1警示
表1技术要求
优等品
合格品
本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者应采取适当的安全和健康防护措施。4.2外观的测定
在日光或其他没有色彩偏差的人造光线下目视观察。4.32-氯-5氯甲基吡啶质量分数的测定4.3.1方法提要
试样用乙睛溶解。使用高效液相色谱仪,以乙睛十水为流动相,使用Cl8色谱柱分离,二极管阵列检测器或紫外检测器在波长270nm下对试样中的2-氯-5-氯甲基吡啶进行测定,外标法定量。4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1乙睛:色谱纯。
4.3.2.2水:GB/T6682规定的一级水。4.3.2.32-氯-5-氯甲基吡啶标样:已知质量分数,≥97.0%。4.3.3
4.3.3.1高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器或者紫外检测器,且灵敏度和稳定性应符合GB/T16631的规定。
色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.3.3
过滤器:滤膜孔径约0.45μm。
超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图参见附录B。可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整,以期获得最佳效果。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
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色谱柱
柱长X内径,粒径
流动相
流速/(mL/min)
柱温/℃
检测波长/nm
进样量/uL
4.3.5测定步骤
标样溶液的制备
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件操作条件
Cis不锈钢柱
HG/T5712—2020
250mm×4.6mm,5μm
乙晴:水=40:60(体积比)
称取0.1g(精确至0.00001g)2-氯-5-氯甲基吡啶标样,置于50mL容量瓶中,用乙腈溶解,定容至刻度,摇匀。用移液管移取10mL上述溶液于50mL容量瓶中,用乙稀释至刻度,摇匀,过滤。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g2-氯-5-氯甲基吡啶的试样(精确至0.00001g),置于50mL容量瓶中,用乙睛溶解,定容至刻度,摇匀。用移液管移取10mL上述溶液于50mL容量瓶中,用乙睛稀释至刻度,摇匀,过滤。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针2-氯-5-氯甲基吡啶峰面积相对变化小于1.5%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。用色谱数据处理机或色谱工作站处理结果。4.3.6结果计算
试样中2-氯-5-氯甲基吡啶质量分数,,按公式(1)计算:AmwbZxz.net
式中:
试样中2-氯-5氯甲基吡啶质量分数,以%表示;试样溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶峰面积;A
-2-氯-5-氯甲基吡啶标样的质量的数值,单位为克(g);m
标样中2-氯-5-氯甲基吡啶质量分数:以%表示;A
标样溶液中2-氯-5-氯甲基吡啶峰面积的平均值;m
-试样的质量的数值,单位为克(g)。4.3.7允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得大于1.0%。(45)
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HG/T5712—2020
4.4酸度的测定
按GB/T28135规定的方法进行。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.05%。4.5水分的测定
按GB/T6283中的直接电量滴定法进行。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.05%。5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的项目均为出厂检验项目。5.2本产品以相同材料、相同工艺、连续生产或同一班次生产的均匀产品为一批。产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。
5.3按GB/T1605中商品原药采样的规定进行抽样。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于100g。将样品平均分为两份,放清洁、干燥的试样瓶或样品袋中,密封,贴上标签。一份供检验用,另一份保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何一项指标不符合本标准要求,应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验,重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
6.1.12-氯-5-氯甲基吡啶包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志,应符合GB3796的规定,其内容包括:
产品名称;
生产厂名称、厂址;
生产日期或批号;
等级;
净含量;
本标准编号:
符合GB/T191规定的“怕雨”“怕晒”标志;符合GB15258规定的安全标签。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书,其内容包括:生产厂名称;
产品名称;
等级;
批号或生产日期;
产品检验结果或检验结论;
本标准编号等。
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6.2包装
HG/T5712—2020
2-氯-5-氯甲基吡啶应用干净、清洁的聚乙烯塑料桶,每桶净含量不大于200kg,或者根据用户要求或订货协议,可以采取其他形式包装,但应符合GB3796的规定。6.3运输
运输、装卸工作必须按照运输规定进行6.4贮存
2-氯-5-氯甲基吡啶包装件应贮存在通风、干燥的库房中,严防潮湿和日晒,不得与食物、种子、饲料混放。
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HG/T5712—2020
附录A
(资料性附录)
2-氯-5-氯甲基吡啶名称、结构式及其基本物化参数ISO通用名称:2-Chloro-5-chloromethylpyridine(CCMP)CAS登记号:70258-18-3
中文名称:2-氯-5-氯甲基吡啶
英文名称:2-Chloro-5-chloromethylpyridine分子式:CH,Cl,N
相对分子质量:162.02(按2018年国际相对原子质量)生物活性:杀虫
溶解度(25℃):溶于多种有机溶剂,呈弱碱性;溶于有机酸稳定性:不稳定
用途:用于农用化学品杀虫剂吡虫啉和啶虫、医用品的生产6
(48)
-rrKaeerkAca-
附录B
(资料性附录)
2-氯-5-氯甲基吡啶含量测定的典型色谱图2-氯-5-氯甲基吡啶含量测定的典型色谱图见图B.1。160F
说明:
1——未知峰;
2-氮-5-氯甲基吡啶。
时间/min
2-氯-5-氯甲基吡啶含量测定的典型色谱图(49)
-rrKaeerkAca-
HG/T5712—2020
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