HG/T 5711-2020
基本信息
标准号： HG/T 5711-2020
中文名称：1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5711-2020.1-( 4-Chlorophenyl)-3-hydroxypyrazole.
1范围
HG/T 5711规定了1-(4-氯苯 基)-3-吡唑醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
HG/T 5711适用于由对氯苯胺和丙烯酰胺(或丙烯酸甲酯)为原料，经由重氮化、还原、环化、氧化等反应及精馏制得的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装 储运图示标志
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6283化工产 品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB/T 16631高效液相色谱法通则
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
1范围
HG/T 5711规定了1-(4-氯苯 基)-3-吡唑醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
HG/T 5711适用于由对氯苯胺和丙烯酰胺(或丙烯酸甲酯)为原料，经由重氮化、还原、环化、氧化等反应及精馏制得的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装 储运图示标志
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605商品农药采样方法
GB 3796农药包装通则
GB/T 6283化工产 品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定.
GB 15258化学品安全标签编写规定
GB/T 16631高效液相色谱法通则
GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法
标准图片预览
标准内容
ICS71.080.60
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5711—2020
1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇
1-(4-Chlorophenyl)-3-hydroxypyrazole2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5711—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：山东省化工研究院、京博农化科技股份有限公司、山东康乔生物科技有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司、山东省农药科学研究院、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人：于泉德、于朋玲、李世慧、赵玉美、贾燕、饶飞、陈菊、张强、朱明伟、蔡明、刘志勇、朱玉芳、吴讯、张中华、黄煜。(29)
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1范围
1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇
HG/T 5711—2020
本标准规定了1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由对氯苯胺和丙烯酰胺（或丙烯酸甲酯）为原料，经由重氮化、还原、环化、氧化等反应及精馏制得的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇1）结构式：
分子式：C,H,CIN,O
相对分子质量：194.62（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。包装储运图示标志
GB/T191
GB/T1601农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1604
GB/T1605
GB3796
商品农药采样方法
农药包装通则
GB/T6283
GB/T6682
GB/T8170
GB15258
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学品安全标签编写规定
GB/T16631
高效液相色谱法通则
农药丙酮不溶物测定方法www.bzxz.net
GB/T19138
3要求
3.1外观：黄色至棕色粉末，无可见机械杂质。21-（4-氯苯基）-3-吡唑醇应符合表1所示的技术要求。3.2
1）其基术物化参数参见附录A。(31)
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HG/T5711—2020
1-（4-氯举基）-3-吡唑醇，w/%pH值
水分，w/%
丙酮不溶物，w/%
4试验方法
4.1警示
表1技术要求
优等品
合格品
本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。4.2外观的测定
取一定量试样，置于白色背景上，在日光或其他没有色彩偏差的人造光线下目视观察。4.31-(4-氯苯基)-3-吡唑醇含量的测定4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解。使用高效液相色谱仪，以甲醇十水为流动相，使用C18色谱柱分离，二极管阵列检测器或紫外检测器在波长274nm下对试样中的1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇进行测定，外标法定量4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1甲醇：色谱纯。
4.3.2.2水：GB/T6682规定的一级水。4.3.2.31-（4-氯苯基）-3-吡唑醇标样：已知质量分数，w≥97.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器或者紫外检测器，且灵敏度和稳定性应符合4.3.3.1
GB/T16631的规定。
4.3.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。4.3.3.4超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图参见附录B。可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整：以期获得最佳效果。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
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色谱柱
柱长×内径，粒径
流动相
流速/(mL/min）
柱温/℃
检测波长/nm
进样量/μL
测定步骤
4.3.5.1无
标样溶液的制备
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件操作条件
Cs不锈钢柱
HG/T5711—2020
250mmX4.6mm:5μm
甲醇：水=70：30（体积比）
室温（温差变化不大于2℃）
称取0.1g（精确至0.0001g）1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇标样，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度，摇匀。用移液管移取10mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇试样（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度，摇匀。用移液管移取10mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇峰面积相对变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。用色谱数据处理机或色谱工作站处理结果。4.3.6结果计算
试样中1-（4-氯苯基）-3吡唑醇质量分数w：，按公式（1）计算：te
式中：
试样中1-4-氯苯基）-3-吡唑醇质量分数，以%表示；A
试样溶液中1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇峰面积；1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇质量分数，以%表示；标样溶液两次进样中1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.3.7允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于1.0%。(33)
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HG/T5711—2020
4.4pH值的测定
按GB/T1601的规定进行。
4.5水分的测定
按GB/T6283中的直接电量滴定法的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.6丙酮不溶物的测定
按GB/T19138的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的项目均为出厂检验项目。5.2本产品以相同材料、相同工艺、连续生产或同一班次生产的均勾产品为一批。产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。
5.3按GB/T1605中商品原药采样的规定进行抽样。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。将样品平均分为两份，放人清洁、干燥的试样瓶或样品袋中，密封，贴上标签。一份供检验用，另一份保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、购存
6.1标志
6.1.11-（4-氯苯基）-3-吡唑醇包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：a）
产品名称；
生产厂名称、厂址；
生产日期或批号；
等级；
净含量；
本标准编号：
符合GB/T191规定的“怕雨”“怕晒”标志；符合GB15258规定的安全标签。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：6.1.2
生产厂名称；
产品名称；
等级；
批号或生产日期：
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产品检验结果或检验结论；
本标准编号等。
HG/T5711—2020
1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇应用编织袋内衬聚乙烯袋或者复合编织袋，每袋净含量应不大于25kg，或者根据用户要求或订货协议，可以采取其他形式包装，但应符合GB3796的规定。6.3运输、存
1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇包装件应贮存在通风、干燥的库房中。运输和贮存时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放。(35)
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HG/T5711—2020
附录A
（资料性附录）
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：1-(4-Chlorophenyl)-3-hydroxypyrazoleCAS登记号：76205-19-1
中文名称：1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇英文名称：1-(4-Chlorophenyl)-3-hydroxypyrazole结构式：
分子式：CH,CIN,O
相对分子质量：194.62（按2018年国际相对原子质量）生物活性：杀菌
溶解度：儿乎不溶于水，溶于吡啶（分解），溶于大多数有机溶剂（如乙醇、丙酮、苯）稳定性：30℃下稳定，对光、热、潮湿不稳定，挥发性小；水解DT5017.4h（pH7）用途：主要用于农用化学品杀菌剂吡唑菌酯的生产6
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附录B
(资料性附录)
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇含量测定的典型色谱图1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇含量测定的典型色谱图见图B.1。1000
说明：
未知峰1；
1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇；
未知峰2。
时间/min
11-(4-氯苯基)-3-吡唑醇含量测定的典型色谱图图B.1
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HG/T5711—2020
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T5711—2020
1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇
1-(4-Chlorophenyl)-3-hydroxypyrazole2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5711—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：山东省化工研究院、京博农化科技股份有限公司、山东康乔生物科技有限公司、江苏剑牌农化股份有限公司、山东省农药科学研究院、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人：于泉德、于朋玲、李世慧、赵玉美、贾燕、饶飞、陈菊、张强、朱明伟、蔡明、刘志勇、朱玉芳、吴讯、张中华、黄煜。(29)
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1范围
1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇
HG/T 5711—2020
本标准规定了1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于由对氯苯胺和丙烯酰胺（或丙烯酸甲酯）为原料，经由重氮化、还原、环化、氧化等反应及精馏制得的1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇1）结构式：
分子式：C,H,CIN,O
相对分子质量：194.62（按2018年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。包装储运图示标志
GB/T191
GB/T1601农药pH值的测定方法
商品农药验收规则
GB/T1604
GB/T1605
GB3796
商品农药采样方法
农药包装通则
GB/T6283
GB/T6682
GB/T8170
GB15258
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学品安全标签编写规定
GB/T16631
高效液相色谱法通则
农药丙酮不溶物测定方法www.bzxz.net
GB/T19138
3要求
3.1外观：黄色至棕色粉末，无可见机械杂质。21-（4-氯苯基）-3-吡唑醇应符合表1所示的技术要求。3.2
1）其基术物化参数参见附录A。(31)
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HG/T5711—2020
1-（4-氯举基）-3-吡唑醇，w/%pH值
水分，w/%
丙酮不溶物，w/%
4试验方法
4.1警示
表1技术要求
优等品
合格品
本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者应采取适当的安全和健康防护措施。4.2外观的测定
取一定量试样，置于白色背景上，在日光或其他没有色彩偏差的人造光线下目视观察。4.31-(4-氯苯基)-3-吡唑醇含量的测定4.3.1方法提要
试样用甲醇溶解。使用高效液相色谱仪，以甲醇十水为流动相，使用C18色谱柱分离，二极管阵列检测器或紫外检测器在波长274nm下对试样中的1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇进行测定，外标法定量4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1甲醇：色谱纯。
4.3.2.2水：GB/T6682规定的一级水。4.3.2.31-（4-氯苯基）-3-吡唑醇标样：已知质量分数，w≥97.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器或者紫外检测器，且灵敏度和稳定性应符合4.3.3.1
GB/T16631的规定。
4.3.3.2色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm。4.3.3.4超声波清洗器。
4.3.4高效液相色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图参见附录B。可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整：以期获得最佳效果。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。
-rrKaeerkAca-
色谱柱
柱长×内径，粒径
流动相
流速/(mL/min）
柱温/℃
检测波长/nm
进样量/μL
测定步骤
4.3.5.1无
标样溶液的制备
表2推荐的色谱柱和色谱操作条件操作条件
Cs不锈钢柱
HG/T5711—2020
250mmX4.6mm:5μm
甲醇：水=70：30（体积比）
室温（温差变化不大于2℃）
称取0.1g（精确至0.0001g）1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇标样，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度，摇匀。用移液管移取10mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。
4.3.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇试样（精确至0.0001g），置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解，定容至刻度，摇匀。用移液管移取10mL上述溶液于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过滤。
4.3.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇峰面积相对变化小于1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。用色谱数据处理机或色谱工作站处理结果。4.3.6结果计算
试样中1-（4-氯苯基）-3吡唑醇质量分数w：，按公式（1）计算：te
式中：
试样中1-4-氯苯基）-3-吡唑醇质量分数，以%表示；A
试样溶液中1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇峰面积；1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇标样的质量的数值，单位为克（g）；标样中1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇质量分数，以%表示；标样溶液两次进样中1-（4-氯苯基)-3-吡唑醇峰面积的平均值；试样的质量的数值，单位为克（g）。4.3.7允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于1.0%。(33)
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HG/T5711—2020
4.4pH值的测定
按GB/T1601的规定进行。
4.5水分的测定
按GB/T6283中的直接电量滴定法的规定进行。取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.6丙酮不溶物的测定
按GB/T19138的规定进行。
取两次平行测定结果的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5检验规则
5.1本标准第3章要求中规定的项目均为出厂检验项目。5.2本产品以相同材料、相同工艺、连续生产或同一班次生产的均勾产品为一批。产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。
5.3按GB/T1605中商品原药采样的规定进行抽样。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。将样品平均分为两份，放人清洁、干燥的试样瓶或样品袋中，密封，贴上标签。一份供检验用，另一份保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。检验结果如果有任何一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输、购存
6.1标志
6.1.11-（4-氯苯基）-3-吡唑醇包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：a）
产品名称；
生产厂名称、厂址；
生产日期或批号；
等级；
净含量；
本标准编号：
符合GB/T191规定的“怕雨”“怕晒”标志；符合GB15258规定的安全标签。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书，其内容包括：6.1.2
生产厂名称；
产品名称；
等级；
批号或生产日期：
rKaeerkAca-
产品检验结果或检验结论；
本标准编号等。
HG/T5711—2020
1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇应用编织袋内衬聚乙烯袋或者复合编织袋，每袋净含量应不大于25kg，或者根据用户要求或订货协议，可以采取其他形式包装，但应符合GB3796的规定。6.3运输、存
1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇包装件应贮存在通风、干燥的库房中。运输和贮存时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放。(35)
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HG/T5711—2020
附录A
（资料性附录）
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的名称、结构式和基本物化参数ISO通用名称：1-(4-Chlorophenyl)-3-hydroxypyrazoleCAS登记号：76205-19-1
中文名称：1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇英文名称：1-(4-Chlorophenyl)-3-hydroxypyrazole结构式：
分子式：CH,CIN,O
相对分子质量：194.62（按2018年国际相对原子质量）生物活性：杀菌
溶解度：儿乎不溶于水，溶于吡啶（分解），溶于大多数有机溶剂（如乙醇、丙酮、苯）稳定性：30℃下稳定，对光、热、潮湿不稳定，挥发性小；水解DT5017.4h（pH7）用途：主要用于农用化学品杀菌剂吡唑菌酯的生产6
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附录B
(资料性附录)
1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇含量测定的典型色谱图1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇含量测定的典型色谱图见图B.1。1000
说明：
未知峰1；
1-（4-氯苯基）-3-吡唑醇；
未知峰2。
时间/min
11-(4-氯苯基)-3-吡唑醇含量测定的典型色谱图图B.1
-rKaeerkca-
HG/T5711—2020
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