HG/T 5717-2020.Dicarboxylic acid mixture for industrial use.
1范围
HG/T 5717规定了工业用混合二元酸(别称:混合二元羧酸)的产品分型、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。
HG/T 5717适用于己二酸生产过程中副产品丁二酸、戊二酸、己二酸混合物，也适用于采用环己烷空气氧化法生产环已醇、环已酮过程中副产的丁二酸、戊二酸、己二酸混合物。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6283- 2008化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则.
GB/T 6679固 体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定，
GB/T 16631高效液相色谱法通则
3产品分型
工业用混合二元酸按二元酸的不同含量分为3个规格:T型;I型;II型。
4要求
4.1外观:片状固体，无可见机械杂质。
5试验方法
5.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。
5.2一般规定
除有特殊说明外，本标准试验方法所用的试剂均指分析纯试剂，水为符合GB/T6682的一级水。
5.3外观的测定
取适量实验室样品于白瓷盘上，在自然光或日光灯下目视观察。
5.4混合二元酸含量和硝酸含量的测定
5.4.1方法提要
用液相色谱法。样品中丁二酸、戊二酸、己二酸、硝酸组分经色谱柱分离，示差检测器检测，外标法定量，计算各组分的质量分数以及混合二元酸总的质量分数。

ICS71.080.40
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 57172020
工业用混合二元酸
Dicarboxylic acid mixture for industrial use2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出HG/T 5717—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：唐山中浩化工有限公司、重庆华峰化工有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准主要起草人：赵艳红、谢毅、杨建新、邓亚丽、李继宁、范炎生、唐跃兵、赵晓玲、谢云峰、赵风轩。
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1范围
工业用混合二元酸
HG/T5717—2020
本标准规定了工业用混合二元酸（别称：混合二元羧酸）的产品分型、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于已二酸生产过程中副产品丁二酸、戊二酸、已二酸混合物，也适用于采用环己烷空气氧化法生产环已醇、环已酮过程中副产的丁二酸、戊二酸、己二酸混合物。分子式
丁二酸
戊二酸
己二酸
2规范性引用文件
结构式
CH2COOH
CH2COOH
CHCH,-COOH
CH,COOH
CH,-CH,-COOH
CH, CH, COOH
相对分子质量
（按2018年国际相对原子质量）118.09
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6283一2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）化工产品采样总则
GB/T 6678
GB/T 6679
GB/T6682
GB/T 8170
GB/T 16631
3产品分型
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定高效液相色谱法通则
工业用混合二元酸按二元酸的不同含量分为3个规格：T型；Ⅱ型：Ⅲ型。4要求
4.1外观：片状固体，无可见机械杂质。(5)
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HG/T5717—2020
4.2工业用混合二元酸应符合表1所示的技术要求。表1技术要求
混合二元酸，/%
丁二酸，w/%
戊二酸，w/%
己二酸，2/%
硝酸，w/%
水分，2/%
注：混合二元酸的含量为丁二酸的质量分数、戊二酸的质量分数、已二酸的质量分数之和5试验方法
5.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。5.2一般规定
除有特殊说明外，本标准试验方法所用的试剂均指分析纯试剂：水为符合GB/T6682的一-级水。5.3外观的测定
取适量实验室样品于白瓷盘上，在自然光或日光灯下目视观察。5.4混合二元酸含量和硝酸含量的测定5.4.1方法提要
用液相色谱法。样品中丁二酸、戊二酸、已二酸、硝酸组分经色谱柱分离，示差检测器检测，外标法定量，计算各组分的质量分数以及混合二元酸总的质量分数。5.4.2试剂和材料
5.4.2.1硝酸。
丁二酸：纯度99%以上。
戊二酸：纯度99%以上。
已二酸：纯度99%以上。
高氯酸溶液：1十4。
5.4.3仪器和设备
5. 4. 3. 1
高效液相色谱仪：配有示差检测器，整机灵敏度、稳定性符合GB/T16631的规定，仪器(6)
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线性范围满足试验要求。
天平：精度0.1mg。
HG/T5717—2020
5.4.3.3酸度计：精度0.05pH单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃电极或复合电极。5.4.3.4超声波清洗器。
5.4.4色谱分析条件
推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2，混合二元酸的典型色谱图见附录A中图A.1，各组分相对保留值见附录A中表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件项
色谱柱
柱长×柱内径×粒径
流动相
流速/（mL/min）
柱温/℃
检测器温度/℃
进样基/μL
5.4.5分析步骤
5.4.5.1标准溶液的配制
有机酸分析柱，氢型磺化聚苯乙烯填料300mm×7.9mmX10μm
向水中缓慢加人适量高氯酸水溶液（1十4），调节pH在3.0～3.5范围内用pH计检测，混合均勾，通过0.45pμm水相滤膜过滤后，超声脱气15min0.8
称取适量丁二酸、戊二酸、已二酸、硝酸试剂，精确至0.1mg，溶于水，超声使其完全溶解。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。丁二酸、戊二酸、己二酸、硝酸标准溶液的配制浓度应尽量与试样溶液（5.4.5.2）各组分的浓度接近，标准溶液冷藏放置，有效期15天。5.4.5.2试样溶液的制备
称取10g试样，精确至0.1mg。溶于水，超声使其完全溶解。移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.4.5.3定量测定bZxz.net
在规定的色谱操作条件下，将标准溶液（5.4.5.1）和试样溶液（5.4.5.2）依次进样分析，得到丁二酸、戊二酸、己二酸、硝酸的色谱峰面积响应值，外标法定量。5.4.6结果计算
5.4.6.1试样中丁二酸的质量分数w1、戊二酸的质量分数2、已二酸的质量分数w3，硝酸的质量分数记4，分别按公式（1）计算：(7)
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HG/T 5717—2020
式中：
试样中丁二酸、戊二酸、己二酸、硝酸的质量分数；w
ms——丁二酸、戊二酸、已二酸、硝酸标准溶液中各组分的质量的数值，单位为克（g）；A，一试样中丁二酸、戊二酸、己二酸、硝酸的峰面积；Asi
标准溶液中丁二酸、戊二酸、己二酸、硝酸的峰面积；m
试样的质量的数值，单位为克（g)。(1)
5.4.6.2混合二元酸含量w，为丁二酸的质量分数、戊二酸的质量分数、已二酸的质量分数之和，按公式（2）计算：
w=w,+w,+w3
式中：
混合二元酸含量；
丁二酸的质量分数；
戊二酸的质量分数；
已二酸的质量分数。
.......
......... (2)
5.4.6.3取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。试样中组分丁二酸、戊二酸、已二酸的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%，硝酸的两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.5水分的测定
按GB/T6283—2008第8章规定的直接电量滴定法进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。水分测定结果小于1.0%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%；水分测定结果小于3.0%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%；水分测定结果小于5.0%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。6检验规则
6.1检验分类
本标准第4章要求中规定的全部项目为出厂检验项目。6.2组批规则
可按生产周期、生产班次或产品贮存料仓组批。6.3取样方式
按GB/T6678、GB/T6679规定的技术要求进行取样。取样量不少于200g。将样品混合均匀，分装于两个塑料袋中，密封并粘贴标签，注明样品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一袋供检验用；另一袋保存备查，留样保存期为半年。6.4判定规则
产品由生产厂的质量检验部门按照本标准进行检验，检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。
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6.5复验规则
HG/T5717—2020
如果检验结果不符合本标准要求，应按GB/T6679的规定重新抽取双倍量样品进行复验。如果复验结果仍有指标不符合本标准要求，则判定该批产品为不合格。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
7.1.1工业用混合二元酸产品包装袋上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：生产厂名称；
产品名称；
净含量；
生产日期或批号。
每批出厂的混合二元酸产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：产品名称；
生产厂名称；
生产日期或批号；
产品质量检验结果或检验结论；d）
本标准编号。
工业用混合二元酸应装于防水包装袋中，或根据用户要求包装。包装袋应密闭、干燥、清洁。7.3运输
工业用混合二元酸在运输过程中应保持包装袋密闭性完好，严防破损，放置干燥处，不应与碱类、腐蚀性物品混运，运输过程中防止日晒、雨淋，远离火种、热源、高温区域。7.4贮存
工业用混合二元酸贮存地点应阴凉、干燥、通风，不受日光直接照射，远离火源和热源，防止吸潮和雨淋，不应与碱类一起贮存。(9)
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HG/T5717-2020
附录A
（规范性附录）
工业用混合二元酸的典型色谱图及各组分相对保留值工业用混合二元酸的典型色谱图A.1
工业用混合二元酸的典型色谱图见图A.1。350.000
300000
150000
说明：
硝酸；
丁二酸；
成二酸；
己二酸。
时间/min
图A.1工业用混合二元酸的典型色谱图A.2工业用混合二元酸各组分相对保留值工业用混合二元酸各组分相对保留值见表A.1。工业用混合二元酸各组分相对保留值表A.1
峰序号
组分名称
丁二酸
戊二酸
己二酸
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相对保留值
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