HG/T 5728-2020
基本信息
标准号:
HG/T 5728-2020
中文名称:甲基烯丙醇
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
甲基
丙醇
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5728-2020.Methallyl alcohol.
1范围
HG/T 5728规定了甲基烯丙醇的结构式和相对分子质量、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5728适用于甲基烯丙醇产品。甲基烯丙醇是一-种重要的有机中间体,用于合成香料、树脂等。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 5009.227食品安全国家标准食品中过氧化值的测定
GB/T 6488液体化工产品折光率的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T 9282. 1透明液体以铂钴等级评定颜色第1部分:目视法
GB/T 11275表面活性剂含水量的测定
5试验方法
5.1外观的测定
在自然光下目测。
5.2甲基烯丙醇含量的测定
5.2.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下直接进样,使样品汽化后经色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,以面积归一化法定量。
5.2.2试剂
5.2.2.1氮气: 体积分数大于99. 99%。
5.2.2.2氢气: 体积分数大于99. 99%。
5.2.2.3氧气: 体积分数大于99. 99%。
5.2.3仪器
5.2.3.1气相色谱仪: 配有火焰离子化检测器(FID), 整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中的有关规定,仪器的线性范围应满足分析的要求。
5.2.3.2微量注射器: 规格为1 pL。
5.2.3.3 色谱工作站。
5.2.4色谱柱及典型色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可以使用。
标准内容
ICS71.100.40
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5728—2020
甲基烯丙醇
Methallylalcohol
2020-12-09发布
2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T 5728—2020
本标准由全国化学标准化技术委员会(特种)界面活性剂分技术委员会(SAC/TC63/SC8)归口。
本标准起草单位:浙江绿科安化学有限公司、宁波检验检疫科学技术研究院、江苏德纳化学股份有限公司、浙江皇马科技股份有限公司。本标准主要起草人:唐福伟、谭曜、陈叶、王胜利、向珏贻、张学君、徐燕、陈铁钧。(11)
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1范围
甲基烯丙醇
HG/T5728—2020
本标准规定了甲基烯丙醇的结构式和相对分子质量、技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于甲基烯丙醇产品。甲基烯丙醇是一种重要的有机中间体,用于合成香料、树脂等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB5009.227食品安全国家标准食品中过氧化值的测定GB/T6488液体化工产品折光率的测定数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170
GB/T 9722
化学试剂气相色谱法通则
GB/T 9282. 1
GB/T 11275
透明液体以铂-钻等级评定颜色
第1部分:目视法
表面活性剂含水量的测定
3结构式和相对分子质量
结构式:
相对分子质量:72.1066(按2018年国际相对原子质量)4技术要求
甲基烯丙醇应符合表1的技术要求。表1甲基烯丙醇的技术要求
外观(室温)
甲基烯丙醇含量/%
色泽(Hazen)
水分/%
折射率(not)
过氧化值/(mig/kg)
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无色透明液体
1. 421 0~1. 429 0
HG/T5728—2020
试验方法
外观的测定
在自然光下目测。
5.2甲基烯丙醇含量的测定
5.2.1方法提要
采用气相色谱法,在选定的色谱条件下直接进样,使样品汽化后经色谱柱分离,用火焰离子化检测器检测,以面积归一化法定量。5.2.2试剂
5.2.2.1氮气:体积分数大于99.99%。5.2.2.2
氢气:体积分数大于99.99%。
氧气:体积分数大于99.99%。
5.2.3仪器
5.2.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID),整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定,仪器的线性范围应满足分析的要求。2微量注射器:规格为1μL。
色谱工作站。
色谱柱及典型色谱操作条件
本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可以使用。表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件项目
色谱柱管
色谱柱固定相
柱箱温度
汽化室温度
检测器温度
载气(N)流量
空气流量
氢气流量
进样革
分流比
石英玻璃,30m×0.32mmX0.25μm5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷
初始温度40℃,以15℃/min的速率升温至250℃,保持10min230℃
250℃
30mL/min
300mL/min
30mL/min
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5.2.5分析步骤
HG/T5728—2020
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。用色谱工作站处理计算结果,以面积归一化法定量。5.2.6结果计算
甲基烯丙醇及其他各组分的质量分数以;计,数值以%表示,按公式(1)计算:A
x(100-w,)
W,=ZA,
式中:
A,——组分i色谱峰的面积;
w,——5.4测定的试样中水分的质量分数,以%表示。2(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。5.3色泽的测定
按GB/T9282.1的规定进行。
5.4水分的测定
按GB/T11275中卡尔·费休法的规定进行。5.5折射率的测定
按GB/T6488的规定进行。
过氧化值的测定
按GB5009.227的规定进行。
6检验规则
6.1采样
甲基烯丙醇以在一个生产周期内以同一原料、同一配方,同一工艺生产的为一批,从每批产品中采取10%数量的包装物作为样品采样。小批量产品采样不得小于3桶。采样前清除桶周围的尘垢,防止杂质落人产品中。用采样管插向桶中采样,采样总量不少于500g。将所采的样品分装入两个清洁、干燥的玻璃瓶中,用盖密封,瓶签上应注明生产厂、产品名称、批号和采样日期。一瓶供检验用,另一瓶保存。
6.2组批
检验以批为单位,在一个生产周期内以同一原料、同一配方、同一工艺生产的甲基烯丙醇为一批。
6.3出厂检验
甲基烯丙醇应由企业的质量检验部门进行检验,企业应保证每批出厂的甲基烯丙醇产品均符合本标准的规定,并附有一定格式的质量证明书。(15)
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HG/T5728—2020
6.4判定规则
理化指标检验结果按GB/T8170进行修约。如有任何一项指标不符合本标准要求,应重新加倍采样,对不合格项进行复检。复检结果如符合本标准规定则判该批产品合格,如仍不合格则判该批产品不合格。
6.5仲裁
当供需双方对产品质量发生异议时,可由双方协议解决,或请法定检验部门按本标准进行仲裁检验,仲裁机构可由双方协商选定,仲裁时应按本标准规定的检验方法进行。7标志、包装、运输、贮存
7.1标志
产品包装容器上应涂刷牢固的标志,标明生产厂名称、产品名称、商标、产品标准编号、净含量、生产日期和批号、保质期。每批包装好的产品应附有质量合格证,合格证上应标明生产厂名称、产品名称、产品标准编号、生产日期和批号。7.2包装
产品采用塑料桶或铁桶包装,每桶净含量由双方协商确定。7.3运输
产品在运输时应轻装、轻卸,防雨、防潮。7.4存
产品应密封贮存于阴凉、干燥的通风处。(16)
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附录A
(规范性附录)
甲基烯丙醇含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值A.1甲基烯丙醇含量测定的典型色谱图图A.1给出了甲基烯丙醇含量测定的典型色谱图。150
说明:
-甲基烯丙醛;
甲基烯丙醇;
同分异构体:
二甲基烯丙醇醚;
未知物;
一未知物。
时间/min
图A.1甲基烯丙醇含量测定的典型色谱图(17)
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HG/T5728—2020
HG/T5728—2020
各组分相对保留值
表A.1给出了各组分的相对保留值。表A.1
各组分相对保留值
甲基烯丙醛
甲基烯丙醇
同分异构体
三甲基烯丙醇醚
未知物
未知物
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相对保留值
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