HG/T 4644-2014.Dimethyl succinyI sucinate.
1.范围
HG/T 4644规定了丁二酰丁二酸二甲酯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志.标签、包装.运输和贮存。
HG/T 4644适用于丁二酰丁二酸二川酯的产品质鼠控制。
分子式:C10H12O6
相对分子质量:228.20(按2009年国际相对原子质量).
CAS RN:6289-46-9 .
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应川是必不可少的。凡是注I期的引川文件,仪注H期的版本适川于本文。凡是不注II期的引川文件,其最新版个(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 23862006 染料及染料中间体水分的测定
GB/T 2384 染料中间体熔点范园测定通川方法
GB/T 6678 2003 化工产品采样总则
GB/T 66822008 分析实验室川水规格和试验方法(mod IS( 3696:1987)
GB/T 8170 2008 数们修约规则与j极限数值的表示和判定
3要求
丁二酰丁二酸二甲酯的质量应符合表1的要求。
5试验方法
5.1一般规定
除I乃们规定,仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170 2008中 4. 3.3修约值比较法进行。
5.2外观的评定
在白然光线下采用日视评定。
5.3丁二酰丁二酸二甲酯纯度的测定
5.3.1 方法原理
采川反相高效液相色谓法，在C18柱上:以I醇和水为流动相分离丁二酰丁二酸二甲酯及其有机杂质,经紫外检测器(245nm)检测,川峰面积归一化法计算丁二酰丁二酸二甲酯的纯度。
5.3.2仪器设备
5.3.2.1液相色谱仪:输液浆,流鼠范围0.1m1./min~5.0mI./min,在此范围内其流量稳定性为士1%;检测器,多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。

1CS71.100.01;87.060.10
备案号：45340—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4644—2014
丁二酰丁二酸二甲酯
Dimethylsuccinylsucinate
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4644—2014
本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编马》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准出全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)』III。本标准起草单位：华戈控股集团有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。本标准主要起草人：杜俊发、季浩、贺金仓、蒲爱军、樊新。-riKaeerkca-
丁二酰丁二酸二甲酯
HG/T4644-2014
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了丁二酰丁二酸二中酯的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和些存。
本标准适用丁丁二酰丁二酸二甲酯的产品质量控制。结构式：
分子式：C1oH1206
相对分子质量：228.20（按2009年国际相对原子质量）CASRN:6289-46-9
2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的。凡是注Ⅱ期的明用义件，仪注山期的版本适用丁本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定GB/T2384
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
3要求
染料中间体熔点范围测定通用方法2003
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（modIS）3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定丁二酰丁二酸二甲酯的质量应符合表1的要求。表1丁二酰丁二酸二甲酯的质量要求项
丁二酰丁二酸二甲酯纯度/%
T品初熔点/℃
（4）择发分质量分数/%
4采样
优等品
白色粉末
合格品
白色至微黄色粉末
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均勾产品为一批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规1
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HG/T4644—2014
定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括、中、下三部分的样品，所采样品总不少丁500g。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、下燥、密封良好的容器中，其粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样Ⅱ期、取样地点。一个供检验，另一个保存备在。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仪使川确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在白然光线下采用旧视评定。
5.3丁二酰丁二酸二甲酯纯度的测定5.3.1方法原理
采川反相高效液相色谱法，在C18柱工以甲醇和水为流动相分离丁二酰丁二酸二甲酯及其有机杂质，经紫外检测器（245nm）检测，用峰而积1一化法计丁二酰丁二酸二甲酯的纯度。5.3.2仪器设备
5.3.2.1液相色谱仪：输液，流量范围0.1ml/min~5.0ml/min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。5.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为C18ODS粒径5μm（也可以使用其他规格型号Ⅱ能够达到分离要求的液相色谱柱）。5.3.2.3色谱工作站或积分仪。
5.3.2.4超声波发生器。
5.3.3试剂和溶液
5.3.3.1甲醇：色谱纯。
5.3.3.2水：经0.45μm滤膜过滤。5.3.4色谱操作条件
5.3.4.1流动相：甲醇与水的体积比=85：15。5.3.4.2
波长：245nm。
5.3.4.3流量：1.0ml/min。
5.3.4.4进样量：5μl。
5.3.4.5柱温：常温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.3.5试样溶液的制备
称取丁二酰丁二酸二甲酯试样约0.02g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均勾。样品现配现用，制备完成后需在2min之内注样检测。5.3.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕（色谱图见图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。2
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5.3.7色谱图
色谱图见图1。
说明：
烯醇式1二酰丁二酸二甲酯；
未知杂质：
—广二酰「二酸二甲酯。
5.3.8结果计算
时间/min
图1丁二酰丁二酸二甲酯色谱示意图丁二酰丁二酸二甲酯纯度以计，数值用%表示，按公式(1)计算：A
式中：
丁二酰丁二酸二甲酯的峰而积的数值；丁二酰丁二酸二中酯试样中各组分的峰血积数值之和。计算结果保留至小数点后2位。www.bzxz.net
5.3.9允许差
HG/T4644—-2014
丁二酰丁二酸二甲酯纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。5.4干品初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。传热液体使用硅油。5.5挥发分的测定
按GB/T2386-2006中3.2烘下法的规定进行。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项日。6.2出厂检验
丁二酰丁二酸二甲酯应山生产厂的质景检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的丁二酰丁二酸二甲酯均符合本标准的要求6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
丁二酰丁二酸二甲酯的每个包装容器上都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有：3
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HG/T4644—2014
产品名称；
生产厂名称、地址：
生产川期；
d）生产许证编号和标志（如适用)；e）净含量。
2标签
产品应有标签，标签上应注明产品生产口期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。包装
丁二酰丁二酸二甲酯用内衬黑色塑料袋的编织袋包装，每袋净含量25kg士0.2kg。其他包装可与用广协商确定。
7.4运输
运输过程中应防止山晒、雨淋、碰撞和挤压，避免产品直接暴露在空气中。5购存
产品应贮存在阴凉、燥、通风、避光的库房内，远离火源、热源。-rrKaeerkAca-
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中华人民共和国
化工行业标准
丁二酰丁二酸二甲酯
HG/T4644-2014
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)
北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部字数12.8千字
880mm×1230mm1/16印张%
2014年9月北京第1版第1次印刷
邦号：155025·1752
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