GB/T 39934-2021
基本信息
标准号:
GB/T 39934-2021
中文名称:家具中挥发性有机化合物的筛查检测方法气相色谱-质谱法
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
家具
挥发性
有机
化合物
筛查
检测
方法
相色谱
质谱法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 39934-2021.Determination of volatile organic compounds from furniture products-Gas chromatography-mass spectrometry.
1范围
GB/T 39934规定了采用气相色谱质谱法进行家具产品中挥发性有机化合物的筛查检测的术语和定义、原理.试剂或材料、仪器设备、样品.分析步骤,结果计算和方法特性。
GB/T 39934适用于家具产品中106种挥发性有机化合物的筛查检测。家具原材料中挥发性有机化合物的筛查检测可参照本文件执行。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 31107家具中挥发性有机化合物 检测用气候舱 通用技术条件
GB/T 35607-2017绿色产品评价家具
3术语和定义
下列:术语和定义适用于本文件。
3.1
挥发性有机化合物 volatile organie compounds; V0Cs
从家具或原辅材料中释放的沸点在50℃~260℃的有机化合物。
4原理
将家具样品所释放的挥发性有机化合物采集到吸附管中,运用气相色谱-质谱(GC-MS)及热力学解析原理,通过热解析装置将吸附管内吸附的挥发性有机化合物转移至GC-MS系统,对其进行筛查和.检测.质谱离子定性,峰面积或者峰高定量。
5试剂或材料
5.1 总则
除另有规定外,所用试剂的纯度宜为色谱纯。如果为分析纯.应经过纯化处理,以保证色谱分析无杂质。所用制剂应按GB/T 603的规定制备。
标准内容
ICS97.140
CCS Y 80
中华人民共和国国家标准
GB/T39934—2021
家具中挥发性有机化合物的筛查检测方法气相色谱-质谱法
Determination of volatile organic compounds from furniture products-Gas chromatography-mass spectrometry2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
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规范性引用文件
术语和定义
试剂或材料
仪器设备
分析步骤
结果计算
10方法特性
附录A(资料性)
家具中日标挥发性有机化合物列表附录B(资料性)
家具中挥发性有机化合物典型气相色谱-质语色谱图附录((资料性)典型挥发性有机化合物检出限-rrKaeerkca-
GB/T39934—2021
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GB/T 39934—2021
本义件按照(GB/T1.12020《标准化T作导则第1部分:标准化文件的结构和起革规则》的规定起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别专利的责任,本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国家具标准化技术委员会(SAC/TC480)归口本文件起毕位:山东省产品质虽检验研究院、上海市质量监督检验技术研究院(国家家具质虽监暨检验中心)、南京海关工业产品检测中心、厦门明红堂工艺品有限公司、禹城福润德木业有限公司、浙江百之佳家具有限公司、山尔建筑大学、德清鼎森质量技术检测中心、山东光明园迪儿章家具科技有限公司广东联邦家私集团有限公司、渐江冠民家具制造有限公司佛山维尚家具制造有限公司、深圳长江家具有限公司、浙江美生橱柜行限公司、东莞市锦辉检测设备制造有限公司、厦门金牌厨柜股份有限公司、山东万家困木业有限公司、湖南省产商品质量监督检验研究院、重庆海关技术中心。本文件主要起草人:高翠玲、季飞、朱海欧、刘萌萌、裴祎荣,彭力争、彭友、张桂芹、愉国平、王献勇黄灿、周根富、周山林、李随军、罗业富、黎下、江学院、屠香生、贺冰、郝得锋、潘孝贞、张钢、石鹏途、胡艳井、都存显、季贤良。
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1范围
家具中挥发性有机化合物的筛查检测方法气相色谱-质谱法
GB/T39934—2021
本文件舰定了采用相位证-质请法进行家具产品中挥发性有机化合物的筛香检测的术语和定义原理、试剂或材料、仪器设备、样品、分析骤、结果计算和方法特性:本文件适用于家具产品106种择发性有机化合物的筛查检测。家具原材料中挥发性有机化合物的筛检测可参照本文件执行。
2规范性引用文件
下列文件中的内容过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款,其中,注尺期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T31107家具中挥发性有机化合物检测用气候舱通用技术条件GB/T356072017绿色产品评价家具3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件
挥发性有机化合物
wolatilc organiccompounds:VoCs从家具或原辅材料释放的沸点在59%~260的有机化合物。4原理
将家具样品所释放的择发性有机化合物采集吸附管.运用气相色谱质谱(CMS)及热力学解析原理,通过热解析装置将吸附管内吸附的挥发性有机化合物转移至GC-MS系统,对其进行筛查和检测,质谱离于定性,峰面积或者峰高定量。5试剂或材料
5.1总则
除另有规定外,所用试剂的纯度宜为色谱纯。如果为分析纯,应经过纯化处理,以保证色谱分析无杂质。所用制剂应按GB/T603的规定制备。2挥发性有机化合物标准物质
各挥发性有机化合物标准物质的种类见附录A,1
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GB/T39934—2021
3甲醇(CH:OH)
应为色谱纯
标准溶液
采用标准物质(5.2)白行制备,用甲醇(5.3)作稀释溶剂,配制日标V0Cs的标准溶液,使质量浓度分别为2000gg/mL,500gg/mL,100gg/mL20μug/mL.5ug/mL和2ug/mL,对于标准物质(5.2),可按附录A中的分类配置苯系物类、醇类、岗代烃类、帖烯类、烷烃类、醛酮类、酯类等混合标准溶液,也可单独配置标准溶液。标准溶液可在温度(1士2)℃下保存1个月。5.5情性气体
5.5.1高纯氮:纯度不低于99.999%,5.5.2高纯氮:纯度不低于99.999%。6仪器设备
VOCs吸附管
采用与热解析仪配套的吸附管。吸附管应有标记,以使确认采样时气流人口方向。吸附管宜为装有至少200mg石墨化炭黑和石墨分子筛复台(CarbopackB/CarbosieveTM)吸附剂,吸附剂的粒径可以通过0.23mm~0.18mm(60日~8c日)的筛网,或采用能满足等同吸阴效率的吸附管。6.2热解析仪
能对吸附管进行二次热解析,并通过情性气体把解吸后的气体带人到气相色谱/质谱仪中。气相色谱-质谱联用仪(GC-S)
配有质量选择检测器(MSD)。
电子天平
感量 o.1 mg。
6.5恒流气体采样器
流量范围为0L/min~2L/min,流量稳定可调。采样前后应用膜流量计校准采样流量,误差应不人于5光,
气候舱
应符合GB/T311C7的现定。
7样品
7.1样品的选择
可选择整件家具、整套家具或家具部件作为样品。样品的红成、状态等信息应在试验报告中注明,2
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7.2样品的预处理
GB/T39934—2021
试验前应对被测样品进行预处理。软体家具按GB/T356072017中B.2.1规定进行。木家具等其他家具接GB/T5607一2017中D3.1.2规定进行8分析步骤
8.1VOCs吸附管的活化和贮存
吸附件在使用前需经过榜性气体高温活化.在50mL/min~100mL/nin的惰性载气气流下,温度280C~300C下活化时间至少5rmin,以尽可能除去吸附管中留存的挥发性有机化合物。活化后或使用前应检香其无十扰色谱峰存在活化后的吸附管应用金属螺旅帽配聚四氟乙烯套圈密封,也可以使用热解析仪配套的吸附管密封组件密封。
8.2VOCs的释放与采集
样品预处理后,应在1h内放人气候舱内进行VCs的释放。软体家具VOCs的释放的气候舱条件按GB/T35607-2017中B.2.2~-B.2.4规定进行。木家具等其他家具VOCs的释放的气候舱条件按GB/T356072017中[.3.1.3~D.3.1.5规定进行,将吸附管与恒流气体采样器连接,安装吸附管到气候舱的气体出口进行VCs采集,调节柔样器流量,在流量范围为50mL/min~200mL/min条件下采样IL~~10L气体(根据样品挥发性有机化台物释放量大小确定采样体积)。试验过程中,记录采样流基、采样时间、温度和大气压力。牢白试样的释放与采集条件与样品的释放与采集条件相同。8.3分析测试条件
8.3.1热解析分析条件
山丁达到热解析效率的要求与所使用仪器有关,因此只能给山二次热解析的基不参数·其余参数设置参考热解析仪的使用指南。下而给出的参数为基本参数:a热解析温度:260℃-~280℃;
热解析时间:5min~15min:
热解析气体流:5cml/min:
冷捕集温度:20℃-~10℃:
传输线路温度:220℃~250℃
分流比:根据吸附管中挥发性有机化合物质量选择。f
8.3.2气相色谱-质谱分析条件
由于测试结果与所使用的仪器有关,因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定参数的原则是在最短的时间内获得最好的分离效果,下面给出的参数经试验证明是可行的:a)石英毛纠管色谱柱:极性指数小于10.柱长50m~60m,内径0.25mm,膜厚0.25um.或当者:
b)升温程序:40,保持1min,后以3℃/min速率升温至100Y,然后再以10℃/min速率升温至250℃.保持10min
载气:高纯氛.纯度密99.999%.流量1.2ml./min;3
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色谱-质谱接温度:260℃:
离了源:子山离源EI,离子源温度230C电离能量:70cV
质量分析器:四级杆质直分析器:g
质量扫描范围:25mm~45cAmu:
扫捕模式:选择全扫描模式。
8.4标准曲线绘制
用注射器准确吸取1ml.不同浓度的标准溶液(5.4).分别注人到山经活化处理的吸附管中,向时以1oeml/min左右的高纯氮气吹扫至少5min,将吸附管置丁热解析仪上进行气相色谱质谱法分析,月标定性离子定性,峰面积或峰高法定量。以扣除空白后峰面积为纵坐标,以日标物质量为横标,绘制标准曲线:建议每月做一次标准曲线,或者每批次样品做一个己知浓度的标准吸附管,应用标准曲线定量结集偏差在15%以内,家具中日标挥发性右机化合物列表见附录A,家具中挥发性有机化合物典型气相色谱质谱色谱图见附录B。
8.5样品的筛查和分析
每个样品吸附管的分析过程按标准曲线的操作步骤进行分析可通过获得的全扫描质谱图,将样品中日标物与标准系列中日标物的保留时问、碎片离子质衙比及其丰度等信息比较,对比样品气相色谱质谱色谱图,观察样品图谱是否具有月标物的特征组峰,对样品中挥发性有机化合物的种类进行定性筛查及分析。9结果计算
9.1将采样体积按式(1)换算成标准体积状态下采样体积,TP
式中:
V。——标准状态下的采样体积,单位为升(L):V
采样休积,单位为升(I.);
标准状态的绝对溢度,273K;
采样时采样点现场的摄氏温度(t)与标准状态的绝对温度之利,(t273)K;采样时采样地点的人气用力,单位为千(kPa);-标准状态下的大气压力,1c1.3kPa,样品中挥发性有机化合物浓度按式(2)计算。9.2
-E×1000
武中:
样品中挥发性有机化合物浓度,单位为毫克每立.方米(mg/m\):mr
吸附管所采集到的挥发性有机化合物质量,单位为毫克(mg);空白管所采集到的探发性有机化合物质量,单位为毫克(mg);换算成标准状态下的采样优积,单位为升(1)。计筑结果精确到小数点后一位。4
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方法特性
10.1检出限
本方法中家具中挥发性有机化合物的检出限见附录:10.2精密度
GB/T39934—2021
同实验室中由同操作者使用相同设备,按照相同测试方法,并在短时间内对同被测对象相互独立逊行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以人于这两个测定位的算术平均位的1C%的情况不超过5%为前提10.3重复性
同一样品重复性测定的相对偏差小于10%5
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苯系类
茶系类化合物列表见表A.1
中文名称
乙烯基环已烯
对二甲苯
间二甲苯
本7矫
邻-二甲来
异内基苯
3-乙基甲苯
双丙基苯
2-乙基巾苯
1.3,5-二举
乙培基中苯
我丙塔
1.2,4 三甲苯
1,2,3三州苯
1异内基4中案
1-异内其-2-甲苯
双「基苯
(资料性)
家具中目标挥发性有机化合物列表表A.1
苯系类化合物
化合物名称
英文名称
toluene
winyl toluene
ethyl benzene
phenyl arriyline
pxylene
m xylene
styrene
o-xylcne
cumene
3-ethyhiolueric:
w propyl benzene
2-e-hyltoluene
1,3,1-trimethyl henzene
vinyl toluene and isomers
e-methylstyrener
1.2.4 trimethyl benzene
1.2,3 trimethyl benzene
1 Iopropyl 4 riethylbenzene
indene:
1-isepropyl-2-mttaylbenzenebZxz.net
butylbenzene
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71-43-2
103883
100-23-3
100-21-1
036-71-3
106223
108383
100425
05-17-6
08-82-8
620-14-4
611-11-3
108-67-K
100-8:3-1
98-83-9
526738
05- 3-6
527-84-4
104518
分子式
定性离子
78. 77, 51
92, 92, 65
91,16,51
02, 76,103
91.106,105
91,106,105
204,103.78
51,106.105
05.120.77
105,120.91
91.120.92
205,120.91
105.120,19
118,117,
118. 117. (03
12c,10577
105,120,77
213,134.01
115,115.89
219,91,134
91,92,134
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