HG/T 4658-2014.Textile dyeing and finishing auxiliaries- Determination of the active hydrogen in hydrogen containing silicone.
1范围
HG/T 4658规定了纺织染整助剂含氢硅油中活泼氨含量的测定方法。
HG/T 4658适用于含氢硅油类纺织染整助剂中活泼氢含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仪注日期的版本适用于木文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6012002化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法(modISO3696:1987)
GB/T 81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
含氢硅油中的活泼氢(硅氢键)与溴在酸性条件下反应生成溴化氢,过量的溴与碘化钾反应,析出的.碘以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定。通过计算得到消耗的溴含量.进而得到活泼氢的量。反应式:
4试剂和材料
除非另有规定,仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。
4.1四氯化碳。
4.2溴乙酸溶液,10 %:移取5mI.溴于500 mI.乙酸中,摇匀备用。
4.3碘化钾溶液,100g/L:临用前配制。
4.4硫代硫酸 钠标准滴定溶液,c(Na2S2O3)=0. 1 mol/L;按GB/T 601 2002 的规定配制与标定。
4.5 淀粉指示液,10g/L:按GB/T 603- 2002的规定配制。
5仪器和设备
5.1 电子天平:感量0.0001g。
5.2碱式滴定管 :50 ml。
5.3 碘量瓶:250 ml。
5.4 单刻度移液管:10 ml。
5.5 量简:25 ml。

ICS71.100.40
备案号：45367—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4658—2014
纺织染整助剂
含氢硅油中活泼氢含量的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of theactivehydrogen inhydrogen containing silicone2014-05-12发布
2014-10-01实施wwW.bzxz.Net
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4658—2014
本标准按照GB/T1.12009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。本标准起草单位：杭州传化精细化工有限公司、浙江传化股份有限公司。本标准主要起草人：赵梅、高慧莲、张海婴、赵婷、袁碧云、李蔚文I
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1范围
纺织染整助剂
含氢硅油中活泼氢含量的测定
本标准规定了纺织染整助剂含氢硅油中活泼氢含量的测定方法。本标准适用于含氢硅油类纺织染整助剂中活泼氢含量的测定。2规范性引用文件
HG/T4658—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6012002
GB/T603
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682
GB/T8170
3原理
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定含氢硅油中的活泼氢（硅氢键）与溴在酸性条件下反应生成溴化氢，过量的溴与碘化钾反应，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液测定。通过计算得到消耗的溴含基，进而得到活泼氢的量。反应式：
=SiH+Br2
CHCOOH
SiBr+HBr
Br2+2K1-2KBr+12
12+2Na2S202Nal+Na2S,0
4试剂和材料
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T668222008规定的三级水。
4.1四氯化碳。
4.2溴乙酸溶液，10%：移取5ml溴于500mL乙酸中，摇匀备用。4.3碘化钾溶液，100g/L：临用前配制。4.4硫代硫酸钠标准滴定溶液，c（Na2S2()）=0.1mol/1：按GB/T601-2002的规定配制与标定。5淀粉指示液，10g/L：按GB/T603·2002的规定配制。4.5
仪器和设备
5.1电子天平：感量0.0001g。
5.2碱式滴定管：50ml。
5.3碘量瓶：250ml。
5.4单刻度移液管：10mL。
5.5量筒：25ml.。
-rKaeerkAca-
HG/T4658—2014
6分析步骤
6.1称量
按公式（1)计算称样量的范用，准确称取一定量的样品至碘量瓶中（精确到0.0001g）。0.0504
估计活浚氢含量≤m≤估计活浚氮含量6.2测定
加入20mL四氯化碳溶解样品，移入10ml.溴乙酸溶液（4.2），再加人0.5mL水，盖上瓶塞，振荡混匀。置于暗处反应30min后，加人25ml碘化钾溶液（4.3），用水冲洗瓶口，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.4)滴定至近终点，加人2ml.淀粉指示剂溶液（4.5），继续滴定至蓝色消失为终点。同时进行空自试验。
7结果计算
含氢硅油样品中的活泼氢含量以X计，数值以%表示，按公式（2)计算：X=
式中：
(V。-V)X
×c×1.008×10-3
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/1.)；V.
1.008×10-3
空试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.)；样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml.）；样品的质量的数值，单位为克（g）；(2)
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS2(3）=1.000mol/1.]相当的以克表示的氢原子的质量。
取两次平行测定的算术平均值，按GB/T81702008的规定进行修约，结果保留3位有效数字。两次平行测定结果相对偏差不大于3%。8
试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样描述；
本标准编号：
测试结果；
任何偏离标准的情况；
测试日期。
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中华人民共和国
化工行业标准
纺织染整助剂
含氢硅油中活泼氢含量的测定
HG/T4658—2014
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张火字数9.6千字2014年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1807
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