HG/T 3753-2014
基本信息
标准号： HG/T 3753-2014
中文名称：代替HG/T 3753 2004 6-溴-2,4-二硝基苯胺
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 3753-2014.6- Brmom-2，4-dinitroaniline.
1范围
HG/T 3753规定了6-溴2,4-二硝基米胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3753适川于6-澳-2,4-二硝基米胺的户品质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2386 2006染料及染料中间体水分的测定
GB/T2384染料中间体熔点范围测定道川方法
GB/T 6678 2003 化工户品采样总则
GB/T 6682 2008 分析实验室川水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170 2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 2008 规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170 2008 中4.3. 3修约值比较法进行。
5.2外观的评定
在白然光线下采用日视评定。
5.36-溴-2,4-二 硝基苯胺纯度的测定
5.3.1方法原理
采川反相高效液相色谐法,在C18柱上以甲醇和水为流动相分离6-澳-2,4-二硝基米胺及其有机杂质,经紫外检测器(345nm)检测,用峰面积归--化法计算6-澳-2,4-二硝基苯胺的纯度。
5.3.2仪器设备
5.3.2.1 液相色谱仪:输液梨,流量范围0. 1 ml./min~5.0 ml./min,在此范围内其流量稳定性为土1%;检测器,多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
5.3.2.2色谐柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18ODS5μm。
5.3.2.3 色谐工作站或积分仪。
5.3.2.4 超声波发生器。
5.3.3试 剂和溶液
5.3.3.1甲醇:色谱纯。
5.3.3.2 水:经0. 45 pm滤膜过滤。
5.3.4 色谱操作条件
5.3.4.1流动相:甲醇 与j水的体积比为60: 40。
5.3.4.2波 长:345 nm。
5.3.4.3流量:1.0 ml./ min.
5.3.4.4进样 量:20 μl。
5.3.4.5柱温:常温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
1范围
HG/T 3753规定了6-溴2,4-二硝基米胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
HG/T 3753适川于6-澳-2,4-二硝基米胺的户品质量控制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2386 2006染料及染料中间体水分的测定
GB/T2384染料中间体熔点范围测定道川方法
GB/T 6678 2003 化工户品采样总则
GB/T 6682 2008 分析实验室川水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987)
GB/T 8170 2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定,仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 2008 规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 8170 2008 中4.3. 3修约值比较法进行。
5.2外观的评定
在白然光线下采用日视评定。
5.36-溴-2,4-二 硝基苯胺纯度的测定
5.3.1方法原理
采川反相高效液相色谐法,在C18柱上以甲醇和水为流动相分离6-澳-2,4-二硝基米胺及其有机杂质,经紫外检测器(345nm)检测,用峰面积归--化法计算6-澳-2,4-二硝基苯胺的纯度。
5.3.2仪器设备
5.3.2.1 液相色谱仪:输液梨,流量范围0. 1 ml./min~5.0 ml./min,在此范围内其流量稳定性为土1%;检测器,多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
5.3.2.2色谐柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱,固定相为C18ODS5μm。
5.3.2.3 色谐工作站或积分仪。
5.3.2.4 超声波发生器。
5.3.3试 剂和溶液
5.3.3.1甲醇:色谱纯。
5.3.3.2 水:经0. 45 pm滤膜过滤。
5.3.4 色谱操作条件
5.3.4.1流动相:甲醇 与j水的体积比为60: 40。
5.3.4.2波 长:345 nm。
5.3.4.3流量:1.0 ml./ min.
5.3.4.4进样 量:20 μl。
5.3.4.5柱温:常温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件,流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。
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标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
备案号：45333—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3753—2014
代督HG/T37532004
6-溴-2,4-二硝基苯胺
6-Brmom-2,4-dinitroaniline
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3753—2014
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替HG/T37532004《6-汉-2，4-二硝基苯胺》，与HG/T37532004相比除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；
增加了质量要求的等级，指标分为优等品和合格品两个等级（见3，2004年版的3）；修改了控制指标（见3，2004年版的3）；修改了液相色谱定量方法，出峰而积外标法修改为峰面积归一化法（见5.3，2004年版的5.3);
修改了液相色谱检测波长，山254nm修改为345nm（见5.3，2004年版的5.3）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准山全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）III。本标准起草单位：河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：邓宏波、季浩、杨杰民。本标准于2004年12月首次发布，本次为第一次修订。I
-riKaeerKAca-
6-溴-2.4-二硝基苯胺
HG/T3753—2014
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了6-漠-2，4-二硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和些存。
本标准适用于6-汉-2，4-二硝基苯胺的产品质带控制。结构式：
分子式：CHBrNO
相对分子质量：262.02（按2009年国际相对原子质量）CASRN：1817-73-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的别用文件，仪注期的版本适用丁本义件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定GB/T2384
GB/T6678
GB/T6682
染料中间体熔点范围测定通川方法化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3要求
6-汉-2,4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。表16-溴-2,4-二硝基苯胺的质量要求项
（1）外观
（2）6-漠-2,4-二硝基苯胺的纯度/%（3）干品初熔点/℃
水分的质量分数/%
4采样
优等品
黄色粉末
合格品
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为二批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规1
rrKaeerkAca-
HG/T3753—2014
定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括！、中、下三部分的样品，所采样品总量不少丁500g。将采取的样品充分混匀后，分装丁两个清洁、燥、密封良好的容器中，其1粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用视评定。
5.36-溴-2,4-二硝基苯胺纯度的测定5.3.1方法原理
采川反相高效液相色谱法，在C18柱上以甲醇和水为流动相分离6-溴-2，4-二硝基苯胺及其有机杂质，经紫外检测器（345nm）检测，川峰面积1一化法计算6--24-二硝基苯胺的纯度5.3.2仪器设备
5.3.2.1液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1mL/min～5.0ml./min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。5.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Ci8（)DS5μm。5.3.2.3色谱工作站或积分仪
5.3.2.4超声波发生器。
5.3.3试剂和溶液
5.3.3.1甲醇：色谱纯。
5.3.3.2水：经0.45μm滤膜过滤。5.3.4色谱操作条件
流动相：甲醇与水的体积比为60：40。5.3.4.1
5.3.4.2波长：345nm。
流量：1.0mL/min。
5.3.4.4进样量：20μl.。
5.3.4.5柱温：常温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.3.5试样溶液的制备
称取6-溴-2,4-二硝基苯胺试样约0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。
用移液管吸取上述试样溶液1.00mL，置于10ml.容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。
5.3.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。2
rKaeerkAca-
5.3.7色谱图
色谱图见图1，
说明：
未知杂质1：
6-氯-2.4-二硝基苯胺；
-6-溴-2.4-二硝基苯胺；
一末知杂质2。
5.3.8结果计算
时间/min
图16-溴-2,4-二硝基苯胺色谱示意图6-漠-2，4-二硝基苯胺纯度以计，数值用%表示，按公式（1）计算：A
式中：
6-汉-2，4-二确基苯胺的峰而积数值；6-溴-2,4-二硝基苯胺试样中各组分的峰而积数值之和。5.3.9允许差
HG/T3753—2014
6-汉-2，4-二硝基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。5.4干品初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。传热液体使用硅油。5.5水分的测定
按GB/T2386--2006中3.2烘下法的规定进行。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项日。6.2出厂检验
6-溴-2，4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的6--2，4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和购存7.1标志
KaeerkAca-
HG/T3753—2014
6-漠-2，4-二硝基苯胺的每个包装容器1都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有a)
产品名称；
生产厂名称、地址：
生产日期；
生产许可证编号租标志（如适用）；净含量。
产品应有标签，标签上应注明产品生产旧期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3
6-溴-2.4-二硝基举胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量50kg士0.5kg。其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
运输时应轻取轻放，防止川晒、碰撞和用淋。7.5
此存时应远离火源，放置于阴凉、「燥处。4bZxz.net
-riKaeerkca-
-rrKaeerKAca-
中华人民共和国
化工行业标准
6-溴-2,4-二硝基苯胺
HG/T3753—2014
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张%
字数12.8千字
2014年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1745
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换。定价：10.00元
版权所有
违者必究
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备案号：45333—2014
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3753—2014
代督HG/T37532004
6-溴-2,4-二硝基苯胺
6-Brmom-2,4-dinitroaniline
2014-05-12发布
2014-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3753—2014
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替HG/T37532004《6-汉-2，4-二硝基苯胺》，与HG/T37532004相比除编辑性修改外主要技术变化如下：
增加了CASRN(见1)；
增加了质量要求的等级，指标分为优等品和合格品两个等级（见3，2004年版的3）；修改了控制指标（见3，2004年版的3）；修改了液相色谱定量方法，出峰而积外标法修改为峰面积归一化法（见5.3，2004年版的5.3);
修改了液相色谱检测波长，山254nm修改为345nm（见5.3，2004年版的5.3）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准山全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）III。本标准起草单位：河南洛染股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人：邓宏波、季浩、杨杰民。本标准于2004年12月首次发布，本次为第一次修订。I
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6-溴-2.4-二硝基苯胺
HG/T3753—2014
警告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了6-漠-2，4-二硝基苯胺的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和些存。
本标准适用于6-汉-2，4-二硝基苯胺的产品质带控制。结构式：
分子式：CHBrNO
相对分子质量：262.02（按2009年国际相对原子质量）CASRN：1817-73-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的别用文件，仪注期的版本适用丁本义件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T23862006染料及染料中间体水分的测定GB/T2384
GB/T6678
GB/T6682
染料中间体熔点范围测定通川方法化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
3要求
6-汉-2,4-二硝基苯胺的质量应符合表1的要求。表16-溴-2,4-二硝基苯胺的质量要求项
（1）外观
（2）6-漠-2,4-二硝基苯胺的纯度/%（3）干品初熔点/℃
水分的质量分数/%
4采样
优等品
黄色粉末
合格品
试验方法
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为二批。每批采样数应符合GB/T66782003中7.6的规1
rrKaeerkAca-
HG/T3753—2014
定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括！、中、下三部分的样品，所采样品总量不少丁500g。将采取的样品充分混匀后，分装丁两个清洁、燥、密封良好的容器中，其1粘贴标签。注明：产品名称、产品批号、生产厂名称、取样期、取样地点。一个供检验，另一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中4.3.3修约值比较法进行。5.2外观的评定
在自然光线下采用视评定。
5.36-溴-2,4-二硝基苯胺纯度的测定5.3.1方法原理
采川反相高效液相色谱法，在C18柱上以甲醇和水为流动相分离6-溴-2，4-二硝基苯胺及其有机杂质，经紫外检测器（345nm）检测，川峰面积1一化法计算6--24-二硝基苯胺的纯度5.3.2仪器设备
5.3.2.1液相色谱仪：输液泵，流量范围0.1mL/min～5.0ml./min，在此范围内其流量稳定性为土1%；检测器，多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。5.3.2.2色谱柱：长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为Ci8（)DS5μm。5.3.2.3色谱工作站或积分仪
5.3.2.4超声波发生器。
5.3.3试剂和溶液
5.3.3.1甲醇：色谱纯。
5.3.3.2水：经0.45μm滤膜过滤。5.3.4色谱操作条件
流动相：甲醇与水的体积比为60：40。5.3.4.1
5.3.4.2波长：345nm。
流量：1.0mL/min。
5.3.4.4进样量：20μl.。
5.3.4.5柱温：常温。
可根据不同仪器设备选择最佳分析条件，流动相应摇勾后用超声波发生器进行脱气。5.3.5试样溶液的制备
称取6-溴-2,4-二硝基苯胺试样约0.1g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并稀释至刻度，混合均匀。
用移液管吸取上述试样溶液1.00mL，置于10ml.容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混合均匀。此溶液为试样溶液。
5.3.6测定步骤
待仪器运行稳定后，用微量注射器吸取试样溶液注入进样阀，待组分流出完毕（色谱图见图1），用色谱工作站或积分仪进行结果处理。2
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5.3.7色谱图
色谱图见图1，
说明：
未知杂质1：
6-氯-2.4-二硝基苯胺；
-6-溴-2.4-二硝基苯胺；
一末知杂质2。
5.3.8结果计算
时间/min
图16-溴-2,4-二硝基苯胺色谱示意图6-漠-2，4-二硝基苯胺纯度以计，数值用%表示，按公式（1）计算：A
式中：
6-汉-2，4-二确基苯胺的峰而积数值；6-溴-2,4-二硝基苯胺试样中各组分的峰而积数值之和。5.3.9允许差
HG/T3753—2014
6-汉-2，4-二硝基苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.50%，取其算术平均值作为测定结果。5.4干品初熔点的测定
按GB/T2384的规定进行。传热液体使用硅油。5.5水分的测定
按GB/T2386--2006中3.2烘下法的规定进行。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的所有项目为出厂检验项日。6.2出厂检验
6-溴-2，4-二硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，合格后附合格证明方可出厂。生产厂应保证所有出厂的6--2，4-二硝基苯胺均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和购存7.1标志
KaeerkAca-
HG/T3753—2014
6-漠-2，4-二硝基苯胺的每个包装容器1都应涂印耐久、清晰的标志，标志内容至少应有a)
产品名称；
生产厂名称、地址：
生产日期；
生产许可证编号租标志（如适用）；净含量。
产品应有标签，标签上应注明产品生产旧期、合格证明、执行标准编号、批号和等级。7.3
6-溴-2.4-二硝基举胺用内衬塑料袋的编织袋包装，每袋净含量50kg士0.5kg。其他包装可与用户协商确定。
7.4运输
运输时应轻取轻放，防止川晒、碰撞和用淋。7.5
此存时应远离火源，放置于阴凉、「燥处。4bZxz.net
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中华人民共和国
化工行业标准
6-溴-2,4-二硝基苯胺
HG/T3753—2014
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张%
字数12.8千字
2014年9月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1745
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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