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DL/T 433-2015

基本信息

标准号: DL/T 433-2015

中文名称:抗燃油中氯含量的测定氧弹法

标准类别:电力行业标准(DL)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 燃油 中氯 含量 测定

标准分类号

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出版信息

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标准简介

DL/T 433-2015.Determination of chlorine content in phosphate ester fire-resistant fluids (Bomb method).
1范围
DL/T 433规定了抗燃油中氯含量的氧弹测定方法。
DL/T 433适用于抗燃油中氯含量的测定,但油中不应含有其他卤素和一些能生成不溶性氯化物的银、汞等金属元素。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法概述
抗燃油在规定压力的氧弹中燃烧,燃烧后生成的氯化氢气体被碱性过氧化氢溶液吸收。以二苯偶氮
碳酰肼和溴酚蓝作为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定。当过量的硝酸汞所离解出的汞离子与二苯偶氮碳酰肼生成淡红色的络合物时,即为滴定终点。结果以mg/kg表示。
4仪器和材料
4.1氧弹应由耐热耐腐蚀的镍、 铬、钼合金组成,并应具有下列性能:
a)不应 受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响;
b)应能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬间高压;
c)试验过程中 应保持密封;
d)两电极间绝缘材料应承受不低于100V的电压。
4.2新氧弹和更换新零件的氧弹, 应经20.0MPa并保持5min的水压试验合格后方可使用。氧弹应定期
进行水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不宜超过2年或1000次。
4.3坩埚: 宜为铂制品,也可为镍、铬、钢制品。规格宜为高17mm、 上部直径26mm~27mm、底部
直径19mm~ 20mm、厚0.5mm。 其他合金钢或者石英制成的坩埚也可使用,在完全燃烧样品时,坩埚本身不应被腐蚀。
4.4点火丝: 可使用直径为0.1mm左右的铜丝、铁丝、镍丝、铬丝。
4.5棉线: 应为不涂蜡的白棉线,粗细均匀。

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标准内容

ICS27.100
备案号:50032-2015
中华人民共和国电力行业标准
DL/T4332015
代替DL/T433—1992
抗燃油中氯含量的测定
氧弹法
Determination ofchlorinecontentinphosphateesterfire-resistantfluids(Bombmethod)2015-04-02发布
国家能源局
2015-09-01实施
规范性引用文件
方法概述
仪器和材料
准备工作
试验步骤
精密度
10报告值
DL/T433—2015
DL/T433-2015
本标准按照GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替DL/T433—1992《抗燃油中氯含量测定方法(氧弹法)》。本标准与DL/T433-1992相比,主要修订内容为:增加了规范性引用文件;
修订了试验用水和的要求;
一增加了酸式微量滴定管等实验材料:一增加了用氢氧化钠溶液调整吸收液pH值的规定;一增加了硝酸汞标准溶液的标定方法:一修订了计算公式。
本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位:西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人:肖秀媛、王娟、冯丽萍、邵伟。本标准1992年首次发布,本次为第一次修订。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,100761)。
1范围
抗燃油中氯含量的测定氧弹法
本标准规定了抗燃油中氯含量的氧弹测定方法。DL/T433-2015
本标准适用于抗燃油中氯含量的测定,但油中不应含有其他卤素和一些能生成不溶性氯化物的银、汞等金属元素。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概述
抗燃油在规定压力的氧弹中燃烧,燃烧后生成的氯化氢气体被碱性过氧化氢溶液吸收。以二苯偶氮碳酰肼和溴酚蓝作为指示剂,用硝酸汞标准溶液滴定。当过量的硝酸汞所离解出的汞离子与二苯偶氮碳酰耕生成淡红色的络合物时,即为滴定终点。结果以mg/kg表示。测定其氯含量的基本化学反应式为:Hg++2Ch→HgCl
4仪器和材料
4.1氧弹应由耐热耐腐蚀的镍、铬、钼合金组成,并应具有下列性能:a)不应受燃烧过程中出现的高温和腐蚀性产物的影响;应能承受充氧压力和燃烧过程中产生的瞬间高压:b)
试验过程中应保持密封;
两电极间绝缘材料应承受不低于100V的电压a
4.2新氧弹和更换新零件的氧弹,应经20.0MPa并保持5min的水压试验合格后方可使用。氧弹应定期进行水压试验,每次水压试验后,氧弹的使用时间不宜超过2年或1000次。4.3:宜为铂制品,也可为镍、铬、钢制品。规格宜为高17mm、上部直径26mm~27mm、底部直径19mm~20mm、厚0.5mm。其他合金钢或者石英制成的埚也可使用,在完全燃烧样品时,本身不应被腐蚀。
4.4点火丝:可使用直径为0.1mm左右的铜丝、铁丝、镍丝、铬丝。4.5棉线:应为不涂蜡的白棉线,粗细均勾。4.6点火装置应符合下列要求:
a)宜采用12V~24V电源,并附有可调节电压的变压器:b)点火丝在氧弹中应能瞬间被熔断c)点火装置应配有指示点火用的指示灯。4.7压力表与氧气导管应符合下列要求:压力表应由两个表头组成,一个指示氧气瓶中的压力,另一个指示氧弹充氧时的压力;a)
b)表头应装有减压阀和保险阀:1
DL/T433—2015
c)氧弹充氧分压力表的量程不应低于使用压力的1.5倍;d)氧气导管的内径宜为1mm~2mm,材质宜为无缝钢管或铜管:e)压力表和各连接部分不应与油脂接触或使用润滑油。如有沾污,应依次用苯和酒精清洗,待风千后再用:
压力表应定期经计量部门检定。D
4.8分析天平:精度0.0001g。
烧杯:100、1000mL。
4.10容量瓶:1000mL。
4.11锥形瓶:500mL或适用。
4.12移液管:2、10、50mL。
酸式微量滴定管:2mL,分度0.01mL。4.14
滴定管:25mL,分度0.1mL。
4.15广泛pH试纸。
5试剂
5.1试验用水应符合GB/T6682规定的二级水要求。5.2过氧化氢:分析纯,浓度为30%。5.3氢氧化钠:分析纯,配制成0.1mol/L溶液。5.4硝酸:分析纯,配制成0.1mol/L溶液。5.5乙醇:分析纯。
5.6二苯偶氮碳酰肼(二苯卡巴粽)指示剂:配制成0.5%乙醇指示液,使用时间不超过3个月。5.7
溴酚蓝指示剂:配制成0.1%乙醇指示液。5.8
硝酸汞:分析纯。
5.9氧化钠:基准试剂或优级纯。6准备工作
6.1氯化钠标准溶液
6.1.10.02mo/L氯化钠标准溶液制备:将基准氯化钠在105℃烘箱中烘2h,放置玻璃干燥器中冷却0.5h后,称取1.1688g于100mL烧杯中。加少量水溶解后转移到1000mL容量瓶中,用水稀释至1000mL。6.1.20.001mol/L氯化钠标准溶液制备:取浓度为0.02mol/L氯化钠溶液50mL,放入1000mL容量瓶中,用水稀释至1000mL。
6.2硝酸汞标准溶液
6.2.10.01mol/L硝酸汞标准溶液制备:将3.44g硝酸汞溶于500mL浓度为0.1mol/L硝酸溶液中,静止24h,过滤后用水稀释至1000mL。6.2.20.0006mol/L硝酸汞标准溶液制备:取浓度为0.01mo/L硝酸汞溶液60mL,用水稀释至1000mL。并用0.001mol/L氯化钠溶液进行标定。6.2.30.0006mol/L硝酸汞标准溶液的标定应按照下列步骤进行:a)取0.001mol/L氯化钠标准溶液25mL,加入溴酚蓝指示剂3滴,此时溶液呈蓝色,用0.1mol/L硝酸中和至氯化钠标准溶液呈黄色,继续加少量0.1mo/L硝酸溶液至氯化钠标准溶液的pH值为3~4,再加入二苯偶氮碳酰耕指示剂约0.5mL。用待标定硝酸汞标准溶液滴定至氯化钠标准溶液呈淡红色,记录消耗的硝酸汞标准溶液的体积b)
Vg,准确至0.01mL。
按6.2.3中a)和b)进行空白试验。空白试验时,用试验用水替代氯化钠标准溶液。记录空白c)
试验消耗的硝酸汞标准溶液的体积Vod)按式(1)计算所标定的硝酸汞溶液的浓度:C=25x0.001
2(V-V)
式中:
-硝酸汞标准溶液的浓度,mol/L:V—消耗的硝酸汞标准溶液的体积,mL;V。——空白试验消耗的硝酸汞标准溶液的体积,mL;25——氯化钠标准溶液的体积,mL;0.001—氯化钠标准溶液的浓度,mol/L。7试验步骤
7.1在中称取样品0.4g~0.7g(准确至0.0001g)。DL/T433—2015
7.2取一段点火丝,将其两端分别与氧弹的两极连接,再将盛有样品的埚放在支架上。调节点火丝的位置,使其仅与样品接触。并注意勿使点火丝接触埚,以免短路导致点火失败,甚至烧坏。当用棉线点火时,应将棉线的一段固定在已连接到两电极柱上的点火丝上(最好夹紧在点火丝的中央),另一端浸入油中。
7.3用移液管在氧弹中加入浓度为30%的过氧化氢2mL和浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液10mL,旋紧氧弹盖。
7.4接上氧气导管,缓慢地向氧弹中充入氧气,至压力达到3.0MPa。7.5将氧弹放入盛有冷水的烧杯中(或其他符合要求的容器中),水面应在氧弹盖下部,接通氧弹点火电极引线。用手触及氧弹外壁感到发热或水的温度升高,说明样品已经燃烧。7.630min后将氧弹从烧杯中取出,擦干外壁水,开启放气阀放气至压力为零。开启氧弹盖,用80mL~100mL水分数次冲洗燃烧用、氧弹盖及氧弹内壁,将每次冲洗后的冲洗液依次收集到锥形瓶中。7.7在收集的冲洗液中加入溴酚蓝指示剂3滴,冲洗液呈蓝色或黄色。应对冲洗液进行下列处理:冲洗液呈蓝色,应用0.1mol/L硝酸中和至冲洗液呈黄色,继续加少量0.1mol/L硝酸溶液至冲a)
洗液的pH值为3~4,再加入二苯偶氮碳酰肼指示剂约0.5mL;冲洗液呈黄色,用广泛pH试纸测冲洗液的pH值,当冲洗液的pH值为3~4时,直接加入二bo
苯偶氮碳酰肼指示剂约0.5mL:当冲洗液的pH值小于3~4时,加少量0.1mol/L氢氧化钠溶液至冲洗液的pH值为3~4,再加入二苯偶氮碳酰肼指示剂约0.5mL。7.8用浓度约为0.0006mol/L的硝酸汞标准溶液滴定至冲洗液呈淡红色,记录消耗硝酸汞标准溶液的体积Vo,准确至0.01mL。
7.9测定前应按7.2~7.8进行空白试验。空白试验时,内不加样品。记录空白试验消耗的硝酸汞标准溶液的体积V3。
8计算
按式(2)计算样品中氯含量:
x=-V)x3.546xcx2x1000
式中:
X—样品的氯含量,mg/kg:
V2——试验消耗的硝酸汞标准溶液体积,mL;V空白试验消耗的硝酸汞标准溶液体积,mL;(2)
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c—硝酸汞标准溶液的浓度,mol/Lm—样品的质量,g。
9精密度
9.1重复性:对同一样品,两次重复测定结果误差应小于6mg/kg。9.2再现性:对同一样品,不同实验室测定结果误差应小于27mg/kg。10报告值
取两次满足重复性要求的测试结果的算术平均值作为报告值。4
中华人民共和国
电力行业标准
抗燃油中氯含量的测定氧弹法
DL/T433—2015
代替DL/T433—1992
中国电力出版社出版、发行
(北京市东城区北京站西街19号:100005htp://cepp.sgcc.com.cm)北京九天众诚印刷有限公司印刷2016年1月第一版
2016年1月北京第一次印刷
880毫米×1230毫米16开本0.5印张10千字印数0001—1500册
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