GB/T 39861-2021.Electrochemical performance test of lithium manganese oxide-Test method for discharge plateau capacity ratio and cycle life.
1范围
GB/T 39861规定了锂离子电池正极材料锰酸锂的放电平台容量比率及循环寿命测试方法。
GB/T 39861适用于锂离子电池正极材料锰酸锂放电平台容量比率及循环寿命的测试。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 18287移动电话用锂离子蓄电池及蓄电池组总规范
3术语和定义.
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
固含量 solid content
乳液或涂料在规定条件下烘f后剩余部分占总量的质量分数。
4试验条件
本文件所规定的各项试验步骤,未做特别说明时,宜在干燥间(环境露点温度≤-20℃)中进行;对无干燥间试验条件情形,各试验步骤应在相对湿度≤20.0%,温度20℃~30℃的环境条件下进行。
5试剂或材料
5.1锰酸锂 。
5.2导电剂:乙炔黑或炭黑,D50为 1.0 μm~ 3.0 μm。
5.4N-甲基吡咯烷酮:简称NMP,电池级,纯度≥99.9%,水分≤0.02%。
5.5 铝箱:厚度为12 μm~20 μm。
5.6正极极耳(正极端子):材质为铝,长 74.0 mm士1.0 mm,宽6.0 mm士0.1 mm,厚0.1 mm士0.01 mm,带极耳胶。

ICS77.160
CCSI21
中华人民共和国国家标准
GB/T 39861—2021
锰酸锂电化学性能测试
放电平台容量比率及循环寿命测试方法Electrochemical performance test of lithium manganese oxide-Test method for discharge plateau capacity ratio and cycle life2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
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GB/T 39861—2021
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1范围
锰酸锂电化学性能测试
放电平台容量比率及循环寿命测试方法GB/T39861—2021
本文件规定了锂离子山池正极材料锰酸锂的放电平台容量比率及循环寿命测试方法。本文件适用于锂离子电池正极材料锰酸锂放电平台容量比率及循环寿命的测试。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款，其中.注口期的引用义件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T18287移动电话用锂离了蓄电池及蓄电池组总舰范3术语和定义
下列术语和定义适用丁本文件。3.1
固含量
solid content
乳液或涂料在规定条件下烘干后剩余部分占总量的质量分数。4试验条件
本文件所规定的各项试验步骤，未做特别说明时，宜在下燥间（环境露点温度一20C)中进行：对无十燥问试验条件情形，各试验步骤应在相对湿度20.0%，温度20℃~30℃的环境条件下进行，5试剂或材料Www.bzxZ.net
5.1锰酸钾。
5.2导电剂：7炔黑或炭黑，D，为1.0um-~3.0um5.3聚偏二氟乙烯：简称PVDF，电池级，分子量5×105，旋转黏度6000mPa·s，水分0.10%。5.4N-甲基吡咯烷酮：简称NMI，电池级，纯度99.9%，水分0.02。5.5铝箔：序度为12μm~20μm
5.6正极极耳（正极端子）：材质为铝，长74.0mm±1.0mm，宽6.0mm=0.1mm，罩0.1mm±0.01mm，带极胶。
5.7乙醇：工业级
5.8离子电池隔摸：聚烯烃多孔膜，孔原率35.0%~60.0%，透气率3008/100ml~7008/190ml平均孔径1.9um，幅宽60mm±1.0mm.厚度9.0um~25.0μm。5.9人造石器负极：D为10.0m~-22.0um，苔次放电比容量2340.0mA·h/g，次充放电1
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GB/T 39861—2021
效率290.0%
5.10羧甲基纤维素钠：简称CMC，主含量99.5%，分子量65×10*5.11丁苯橡胶乳液：水溶性粘结剂.简称SBR，钾电池专用，固含量为35%~52%，黏度为80mPa·5~400mPa·s.pH值为6.0~7.0
5.12去离子水：二级。
5.13铜箔：厚度为6m~12um
5.14负极极耳（负极端了）：材质为镍，长74.0mm=1.0mm.宽6.0mm士0.lmm，厚0.lcmm土0.01 mm，带有被耳胶
5.15高温胶：k45.0mml1.0mm，宽10.0mml0.5mm5.16铝塑膜：锂电池专用厚度120um~160μm，铝塑膜表层涂覆铝箔厚度为30pm~40μm。5.17绝缘胶：长53.0tmm/1.0mm
5.18氮气：纯度（体积分数）99.9%。9锂离子电池用电解液：山六氟磷酸钾(LiPF。)溶丁有机溶剂(碳乙烯酯EC、碳酸二甲酯DMC、5.19
碳酸中乙酯EMC体积比为1：1：1)巾形成的浓度为1mo1/L的溶液组成，水分≤0.0015%，游离酸(HF)0.c03%，密度1.23g/cm±0.02g/cm，色度50Hazen。6仪器设备
电子天平：量程3c00g·分度值为0.01g。子：量程100g，分度值为0.0001g6.2
6.3烘。
一燥器。
砂磨机。
行星搅拌器。
涂布机：烘道长2.0m
真空烘箱。
裁片机。
6.10软毛刷。
可调式分条机。
冲片机：模具为边长10 cm的正方形或直径10cm的圆形。台式数显测厚仪：分辨率14m。
对辊机：锂电池专用。
直尺：不锈钢材质.量程100cm.精确到0.5mm6.16
卷绕机。
电池平正机：
铝塑膜热封机。
超声波焊接机。
6.20性气氛（氛气）于套箱：水蒸气、氧气含量（质量分数）均不大于0.0005%。注液管。
注液器：20mL
恒温箱：0℃~60℃.控制精度C℃.5℃。6.23
锂离了电池电化学性能测试仪：6V/2A,控制精度C.1%。-rKaeerkca-
7试验步骤
7.1试剂和材料预处理
GB/T39861—2021
7.1.1锰酸锂（5.1），导电剂（5.2）、聚偏一氟乙烯（5.3）、人造石墨负极（5.9）：放人烘箱（6.3）内：在100条件下烘烤15 h,后置人1焕器（6.4)中冷却至空温7.1.2锂离了电池膜（5.8)：放人真空烘箱（6.8)内，在75℃～~95℃条件下烘烤h.取出后转移至情性气氛（氩气)手套箱（6.20）川进行存放7.1.3铝箔（5.5）、铜箔（5.13)：用乙醇（5.7)对铝箔、铜箔进行擦拭清洁处理。7.2正极片制备
7.2.1称量
锰酸锂（5.1）、导电剂（5.2）、聚偏一氟乙烯（5.3）按其质量分数比为94：3：3计算，用电子天平(6.1)称量；N-甲基此略烷酮NMI（5.4)的量按固含量45头~55%进行算.用电子天平（6.1)称量7.2.2制浆
将称量的NMP（5.4)加入砂磨机(6.5)内的搅拌罐中.逐步加人称量的聚偏二氟乙烯（5.3)进行分散搅择，直至完全溶解随后加入称量的导电剂（5,2)进行分散搅拌，分散均句后，加人称量的锰酸锂（5.1)进行分散搅拌，至分散均勾。7.2.3涂覆
采用涂布机(6.7)将搅拌混合后的正极浆料均匀涂覆在铝箔（5.5)两个面上，涂布机（6.7)涂布速率参数设置为8c0mm/min，鼓风烘烤温度设置为13c℃：控制单面面密度在200g/m2-~230g/m范围内，厚度差异3m且正反面面密度偏差5.0/m：涂布完成后，将初步烘干卷绕的正极片转移至真空烘箱（6.8）中进行二次烘干，烘烤温度控制在110C~120℃：烘烤12h，在餐气（5.18）气氛下冷却7.2.4制备
取7.2.3中烘干并达到可加T要求的极片，使用冲片机（6.12)冲出面积为S。的圆形或正方形正极片，使用电天平（6.2），台式数显测厚仪（6.13)对冲出的正极片进行质量测量m。及厚度测量d.。采用冲片机（6.12)冲出面积为S。的铝箔基片，采用电子天平（6.2）、台式数显测序仪（6.13)对铝箔基片进行质量测量mA及厚度测量a。正极片压实密度，按公式（1)计算：A
pSex(d.-da)
式中：
止极片压实密度，单位为克每立方厘米（g/cm\)：m
正极片质量，单位为克（g)；
铝箔基片质量，单位为克（g）；mAI
正极片面积.单位为平方厘米（cm2）；正极片厚度，单位为微米（μ）：铝箔基片厚度，单位为微米（um）13
采用对辑机（6.14)对7.2.3中烘烤后的极片进行辊，当正极片斥实密度巡到设计值（一般为rKaeerkca-
GB/T 39861—2021
2.4g/cm~3.0g/cm时停止辑斤.采用裁片机（6.9）对辊后的正极片进行历边修整，并用软起吊(6.10)拂去正极片表面异常凸起物及边缘毛刺采用可调式分条机(6.11)将用软毛制(6.10)处理过的正极片切至设计宽度W.用乙醇(5.7)对正极片沿长度方回靠外侧的活性物质进行携拭去除，露出铝，擦拭区域宽度不小于止极极宽度，见图1采用直尺（6.15)对正极片正反面活性物质覆盖区域进行长度测量.记录为1、1.c2，使用电了天平(6.2)对擦拭处理后的正极片进行称量，并编号记录在露箔区，采用超声波焊接机(6.19)将正极极耳（5.6)焊接在正极片A面：随后放入真空烘箱（6.8）中。装配前的正极片如图1所示。經缘摄
正摄活性物成器?战（面
缩续胶
7.3负极片制备
7.3.1称量
上极活性物质爱盖区域（E面
图1正极片各部件几何结构及尺寸示意图铝箔
人造石墨负极（59）与电剂（5.2），羧中基纤维索钠（5.10）、1苯橡胶型液（511）拟其质量分数比95：1.5：1.5：2.0计算，用电了天平（6.1）称量；去离了水（5.12）的量接固含量50.0~60.0%實用电子天平(6.1)称量。
7.3.2制浆
将称量的去离了水（5.12）加人行星搅拌器（6.6）内的搅择罐中，逐正加入称量的羧甲基红维素钠（5.10），分散境拌2h以上直至购句，人称量的导电剂（5.2）进行分散揽拌，至分散均匀加入称量的人造石墨负极（5.9)进行分散搅拌，最后加入称量的丁苯橡胶乳液（5.11)进行分散搅拌，至分散均匀。7.3.3涂覆
按负极片而容量：正极片而容量1.1设计.计算负极片单而而密度，控制正反而而密度偏差5.0g/cm
用涂布机(6.7)将7.3.2中搅拌混合后的负极浆料均勾涂覆在铜销（5.13)正反面，涂布机（6.7)涂布速率参数设置为800mm/minl，鼓风烘烤温度设置为90%涂布完成后.将初步烘十卷绕的负极片转移至真净烘箱（6.8）中逊行二次烘十，烘烤温度控制在100℃-110℃，烘烤12h，在氮气(5.18)气氛下冷却。7.3.4制备
取7.3.3中烘下并达到可加工要求的极片，使用冲片机（6.12)冲出面积为S。的圆形或正方形负极-rKaeerkca-
GB/T 39861—2021
片，使用电了天平（6.2）、台式数显测序仪（6.13)对冲山的负极片进行质量测量m：及厚度测量d.采用冲片机（6.12)出面积为S，的铜箔基片，采用电子天平（6.2）、台式数显测厅仪（5.13)对铜箔基片进行质量测量m及厚度测量de负极片压实密度e按公式(2)计算：ma一me
o=s.x(d.de)
武中：
负极片压实密度，单位为克每立方厘米(g/cm)：负极片质量.单位为克(g)：
输箔基片质量，单位为克(g）：负极片面积，单位为平方厘米（cm）；负极片序度，单位为微米（m)；铜箔基片厚度，单位为微米（um）。(2)
按1.45g/cm2~1.65g/cm的压实密度设计，计算负极片厚度，采用对辑机（6.14)将7.3.3中二次烘烤后的极片压至凡标序度
采用裁片机（S.9）对辑压后的负极片进存划边修整采用软毛刷（6.10)排去负极片表而片常凸起物及边缘毛刺，采用可调式分条机（6.11）将软毛刷（6.10）处理过的负搬片切至设计宽度证，用7醇（57）对负极片沿长度方向靠外侧活性物质进行擦拭去除：露出铜箔，擦拭区域宽度不小丁负极极止宽度，见图2，采用直尺（6.15)对负极片长度方向洁性物质覆盖区域进行长度测量，记录为L，，被片长度设计应满是11，使用电子天平（6.2)对擦拭处理后的负极片进行称量，并编号记录在露箔区，采用超声波焊接机（6.19)将负极极耳（5.14)焊接在负被片C面上；随后放人真空烘箱(6.8)中。装配前的负被片如图2所示，热缘胶
负极被耳
负装活性裂施覆盖区域（面）
7.4隔膜准备
负极活性物质器盖风域（D面）
图2负极片各部件几何结构及尺寸示意图[
取7.1.2中的隔膜(5.8)按WWW月2.0 mmW-W.4.0 mm.2121月(L/2L。）1.05的要求，使用可调式分条机（6.11)对隔膜长、宽进行裁剪，长度记为L.，宽度记为W待用。其中：
正极片宽度，单位为毫米（mm)：负极片宽度，单位为毫米（mm）；网膜宽度，单位为毫米（mm）；5
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GB/T39861—2021
L——正极片长度，单位为毫米(mm)；负极片长度，单位为毫米（mim）：La
隔膜长度，单位为毫米（mm）。7.5
电池组装
试验电池组装宜按照下述步骤实施：取7.4中裁剪后的隔膜，对折并对齐后套在卷绕机（6.16)的卷计上：a
将7.3.4中的负极片皆于对折后的两层隔膜之问并居中对齐：取了7.2.4中的正极片置丁上述对折后的隔膜上，使正极片，隔膜、负极片一各居中对齐且正极c
片活性物质爱盖区完全对准负极片活性物质覆盖区·随后进行卷绕；d
将卷绕成型的卷芯从卷针上收出，用绝缘俊（5.17)将卷芯的尾部与电池体粘贴在一起：将卷芯平放在电池平压机（6.17)上加压整平：将整平后的卷芯逐号记录，置于真空烘箱（6.8)，烘箱温度设置为80℃拍真空干燥f
24 h,烘烤过程中,每间隔4h抽真空补氮气一次用铝塑膜热封机(6.18)将卷芯封装在铝塑膜（5.16)内：H中一侧留有气囊及注液管（6.21)：g
将塑封后的电池置于烘箱（6.3)烘烤10h.烘箱温度设置为S0.烘烤结束后转移至情性气氛（氟气）于套箱（6.29）中：在电池的气囊处用注液器（6.22）对准注液管（6.21）注人锂离子电池电解液（5.19），并用绝缘胶（5.17）密封：i）将注完锂离子电池止解液(5.19)的试验电池（气袋朝上）摘置24h~36h。7.6电池化成
取7.5中经摘置的试验山池，置于绝缘夹板中，使用适宜的方式进行固定；随后将带有绝缘夹板的试验电池放人恒温箱（6.23)中.恒温箱温度设置为45℃土1℃，保温2h-3h采用锂离子电池电化学性能测试仪（6.24)进行充放电，充放电制度如下：a）充电截止电压：4.20V：
h）放电终止电压：3.00：
第1次循环按0.020充电4h.0.05C充电4h、0.1℃充电2h.0.2C充电至截止电压、压充电至充电电流小丁0.05C的发求进行充电，充电完成后静置8h：随后按0.2C放电电流.效电至终止电压其中.0.1（对应的具体电流数值可参者公式(3)进行计算：式中：
I=mXCX
充放电电流单位为毫安（mA）；试验电池中活性物质锰酸锂的质量，单位为克(g)；-**+(3)
试验电池中活性物质锰酸锂在半电池中首次放电比容量，单位为宫安时每克（mA·h/)：Ci
1h倍率，单位为每小时(h）
第2次循环采用0.2C/0.2C制度进行充放电；循环结束后.从恒温箱取出试验电池，使用铝塑膜热封机（6.18)真空一次口，并剪去多余铝塑膜。7.7
电池测试
经化成的试验电池·使用锂离子电池电化学性能测试仪（6.2）进行放电平台容量比率及循环寿命测试，充放电制度如下：
a）充电截止电压：4.20V：
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h）放电终止电压：3.00V：
GB/T 39861—2021
充放电电流：接GB/T18287中的规定，采用1C/1C制度分别在25℃±1℃、55℃±1℃环境温度下行充放电循环，
7.8数据记录
记录试验心池中活性物质锰酸锂的质量及循环过程中不同循环次数下的充放电容量，其中，第1次循环放电至终止电压时的放电穿量记为Q1，第n次循环放电至终止电压时的放电容量记为Q：。8试验数据处理
8.1放电平台容量比率的计算
锰酸链第n次循环的放电平台容量比率按公式(4)计算：P
式中：
P，——第\次循环放电平台容量比率：Q×100%
Q.\—-第n次循环放电至测试要求的电压U(3.60V)时的放电容量，单位为室安时(mA·h)；Q，—第n次循环放电终止电压时的放电容量，单位为毫安时（mA·h)。计算结果保留小数点后一位。
循环寿命的计算
锰酸钾第7次循环放电容量与第1次循环放电容量之比按公式（5）订算：Q
式中：
第次循环放电容量与第1次环故电容量比率：Q——第n次循环放电容量，单位为毫安时(mA·h)：Q
第1次循环放电容革，单位为毫安时（mA·h）。5）
锰酸锂的循环寿命按以下方法确定：当80%.-80%时的循环次数1.即为测试样品的循环寿命。
9试验报告
试验报告应包括以下内容：
样品名称及批次：
试验结果；
试验日期：
d）本文件没有规定的各种摄作；e
可能影响试验结果的情况：
本文件编号。
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锰酸锂电化学性能测试
放电平台容量比率及循环寿命测试方法G13/T 89861—2021
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2321年3月第一·版
书5：155066·166982
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