GB/T 39864-2021.Electrochemical performance test of lithium manganese oxide-Test method for the initial specific discharge capacity and the initial efficiency.
1范围
GB/T 39864规定了锂离子电池正极材料锰酸锂的首次放电比容量及首次充放电效率测试方法。
GB/T 39864适用于锂离子电池正极材料锰酸锂首次放电比容量及首次充放电效率的测试。
2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4试验条件
本文件所规定的各项试验步骤,未做特别说明时,宜在干燥间(环境露点温度≤-20℃)中进行;对无干燥间试验条件情形,各试验步骤应在相对湿度≤40.0%,温度20℃~30℃的环境条件下进行。
5试剂或材 料
5.1锰酸锂。
5.2 导电剂:乙炔黑或炭黑,D50为1.0 μm~3.0 μm。
5.3 聚偏二氟乙烯:简称PVDF ,电池级,分子量≥5X 105 ,旋转黏度≥6 000 mPa. s,水分≤0.10%。
5.4N-甲基吡咯烷酮:简称NMP,电池级,纯度≥99.9%,水分≤0.02%。
5.5铝箔:厚度为 12 μm~20 μm。
5.6 乙醇:工业级。
5.7锂离子电 池隔膜:聚烯烃多孔膜,孔隙率35.0% ~60.0%,透气率300 s/100 mL~700 s/100 mL,平均孔径≤1.0 μm,直径为16 mm~20 mm,厚度为9.0 μm~25.0 μm。
5.8金属锂片 :直径为14.0 mm~ 16.0 mm,厚度为0.40 mm~0.80 mm。
5.9 CR2032 电池标准结构件:包含负极壳、垫片、弹簧支撑片、正极壳。

ICS77.160
CCS I 21
中华人民共和国国家标准
GB/T39864—2021
，首次放电
锰酸锂电化学性能测试
比容量及首次充放电效率测试方法Electrochemical performance test of lithium manganese oxide-Test method for the initial specific discharge capacity and the initial efriciency2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
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GB/T39864—2021
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1范围
锰酸锂电化学性能测试首次放电比容量及首次充放电效率测试方法GB/T39864—2021
本文件规定了锂离子电池正材料锰酸锂的次放电比容量及百次充放电效率测试方法。本文件适用于锂离了电池正极材料锰酸锂首次放电比容量及首次充放电效率的测试。2规范性引用文件
本文件没有规范性引用文件。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。4试验条件
本文件所规定的各项试验步骤，术做特别说明时，宜在1焕问（环境露点温度一2℃）中进行；对无干燥间试验条件情形，各试验步骤应在相对湿度.40.0%，温度20℃～30℃的环境条件下进行。5试剂或材料
5.1 锰酸锂。
5.2导心剂：乙快黑或炭黑，D为1.0μm~3.0um，5.3
聚偏二氟乙烯：简称PVDF，电池级，分子量含5×105，旋转黏度≥60C0mPa·s，水分≤0.10%，N甲基吡咯烷朝：简称VMP，电池级，纯度99.9%.水分≤0.02%。5.4
5铅箔：厚度为12μm~20μm。
5.6乙醇：工业级
5.7锂离子电池隔膜：聚烯烃多孔膜，孔隙率35.0%~60.0%，透气率300s/100ml~7008/100ml平均孔径1.0um，直径为16mm~20mm.厚度为9.0m~25.0mm5.8金属钾片：直径为14.cmm~16.0mm，厚度为0.40mm~0.8cmm.5.9（R2032电池标准结构件：包含负极壳垫片，弹黄支撑片，正极壳：5.10锂离子电池用电解液：由电池级六氟磷酸锂(1.iPF,)溶于有机溶剂(碳酸乙烯酯F、碳酸一甲酯DMC、碳酸甲乙酷EMC体积比为1：1：1)中形成的浓度为1 mol/L的溶液组成，水分0.CC2%，游离酸（HF)≤0.005光，密度（1.23=0.c2）g/cm，色度≤5cHazen6仪器设备
1燥间除湿机组：可控环境露点温度≤—20。6.1
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GB/T39864—2021
6.2电了天平：分度值为0.0001g6.3电子天平：分度值为0.00001g6.4离心分散器，
6.5锂电池极片小型涂布机，
烘箱。
冲片机：正被冲片模具直径尺寸为10mm~14mm，隔膜冲片模具直径尺寸为16mm~20mm6.7
6.8台式数显测原仪：分辨率1m。6.9对辊机：扣式钾电池专用、
6.10真空烘箱：真空度10-\bar。6.11情性气氛（氩气手套箱：水蒸气、氧气含量（质量分数)均不大于0.0005%，6.12绝缘镊了
6.13注液器：1ml
扣式电池封装机。
锂离子电池电化学性能测试仪：5V/1CmA，精度为0.1光。6.16
恒温箱：0%~60℃.控温精度0.5℃。6.17干燥器。
7试验步骤
7.1试剂和材料预处理
7.1.1锰酸钾（5.1）、导电剂（5.2）偏二氟乙烯（5.3）：放人真空烘箱（6.10)内，在100℃条件下烘烤15h，后置人下燥器（6.17)巾冷至室温：7.1.2锂离子电池隔膜（5.7）：放人真穿烘箱（6.10)）内：在75C~~95℃条件下烘烤4h.收山后转移至怡性（氛（氩)手垒箱（6.11)中进行存放7.1.3CR2032电池标准结构件（5.9）：用乙醇（5.6)对CR2032电池标准结构件进行超声清洗，超声3次，每次30min.操作完毕后，取出结构件（5.9）放置于真空烘箱（6.1c)内，在90℃条件下烘干15h：随后转移至惰性气氛（氩气)于套箱（6.11)中进行存放，7.1.4铅箔（5.5）：采用乙醇（5.6)对铝箔进行擦拭清洁处理，7.2正极片制备
7.2.1配胶
NMP（5.4）、导电剂（5.2）、聚偏二氟乙烯PVDF（5.3)按H质量分数比为9C:4:6计算用电子天平(6.2)称量。操作步骤如下：下载标准就来标准下载网
将称量的NMP（5.4)加人到离心分散器（6.4)下的烧杯中，逐步加人称量的聚偏二氧乙烯a
（5.3），分散搅拌直至完全溶解：b）将称量的导电剂（5.2)加人上述离心分散器（6.4)烧杯中分散搅拌至混台均约.然后转移至聚四氟乙烯罐中密封存储，备用，此步配制待用的混合物称为导电胶，7.2.2制浆
锰酸锂（5.1）、导电胶（7.2.1)按其质量分数比为1：1计算，补加一定量的NMP，使固含量为50%~60%.分别用电子天平（6.2）称量注：本文件中固含量为工援活性物质链酸钳、导电剂、聚偏一氟乙瞬质量之和与正极活性物质锰酸辑.导电剂、聚饰2
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氧乙烯、溶剂质员之知的比值。GB/T39864—2021
取造量导电胶（7.2.1)加入离心分散器（6.4)的搅拌罐中，逐长加人称量的锰酸钾（5.1）、NMP.搅拌至混合均匀：
7.2.3涂覆
调节钾电池极片小型涂布机(6.5)刮厚度至250m.涂布速度调至约30%指针位置，将7.2.2中搅拌混合后的正极浆料均勾涂覆在铝箔（5.3)的面上（亮面）。涂布完成后，将极片转移至烘箱（6.6)中进行烘下处理，烘烤温度控制在120，烘烤30min。7.2.4制备
取7.2.3中烘下并达到可加工要求的极片，使用律片机（6.7)冲出直径为14mm的正极片，采用电子天平（6.3），台式数显测厚仪（6.8）分别测量正极片的质量m。厚度d采币冲片机（67）冲出直径为14m的足够数卡的铝范基片：用电子天平（6.3）、台式数显测月仪(6.8)分别测量铝箔基片的质量和厚度.并取平均值记为maa1正极片实密度0，按公式（1）计算m
x(p/2)*X(d-d)
式中：
《—一止极片压实密度，单位为克每立方座米（g/m）；m.
正极片质量，单位为克(g)：
铝箔基片质量，单位为克（）：正极片直径，单位为毫米（mm）；正极片厚度，单停为微米（um）：铝箔基片序度，单位为微米（m）。1)
采用对辑机（6.9)对7.2.3中烘烤后的极片进行压，当正极片压实密度达到设计值（一般为2.2g/cm~2.8g/cm2)）时.停止辑压.使用冲片机（6.7)冲出直径为14mm的足够数量的正极片，放人真空烘箱（6.10).在90℃条件下烘烤15h后，采用电子人平（6.3)进行称量，计算正极片中活性物质锰酸锂的质量m.并编号记录，转移至惰性气氛(氙气)于套箱(6.11)中存放7.3电池组装
电组装成在性气氛（氟气）手套箱（61）中实施扣式电池装配顺序自下面上依次为：负极壳金属锂片、钾离子电池隔膜、止极片、垫片、弹簧支撑片、止极壳。其休操作可参考下述步嗪：负极壳开口向上，平整的放于水平台面工：用绝缘镊了（6.12）夹取金属锂片（5.8）置入负极壳：与负极壳平面接触并平整的处于负极壳正中：
用绝缘镊子（6.12)火收锂离子电池隔膜（5.7)，使其究全覆盖金属钾片并居中；一用注液器(6.13)将200ul.电解液（5.10)注人到负极壳中；一用绝缘镀子（6.12）夹取7.2.4制备的正极片放置士锂离子电池陷膜（5.7）正间位置：用绝缘镊子（6.12）依次夹收垫片和弹簧支摔撑片丁正极片上，并保垫片、弹簧支撑片正极片一者对齐居中；
一用注液器（6.13)取200mL电解液（5.10)注人到含存垫片、弹签支撑片、正极片、隔喷及金属锂片的负极完中：
用绝缘镊了（6.12)夹取正极壳放置丁负极壳上：rKaeerkAca-
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-平移到扣式电池封装机（6.14)上，扣压封装；用无生纸擦试进露在扣式电池壳外的电解液：对组装的试验电池逐一编号并做记求，7.4电池测试
将制作的试验山池放入但温箱（616）：温度控制在（25土1）℃，静置12h后，采用离了山池电化学性能测试仪（6.15)测试，充放电制度如下：充电限制电压：恒流充电至4.35V：放终止电压：恒流放电至3.00V：恒流充放电电流：0.1C,具体数值可参考公式(2)计算：1,=m×Cex
式中：
恒流充放电电流，单位为毫安（mA)；试验电池中活性物质酸锂的质量，单位为克（g)：锰酸锂理论比容量118.位为毫安时每克（mA·h/g）：C
1h倍率，单位为每小时(h1)
7.5数据记录
试验心池充放循环周后，记求充放山容量及对应的试验心池中活性物质锰骏锂的质量，订算锯酸锂的次放电比容量和首次充放电效率。8试验数据处理
8.1首次放电比容量
锰酸锂的首次放电比容量按公式（3）计算：C_Qm
式中：
首次放电比容量，单位为毫安时每克（mA·h/g）：Qr
首次放电容量，单位为毫安时（mA·h)：试验电池中活性物质链酸锂的质量，单位为克（g）。计算结果保留小数点后位
8.2首次充放电效率
锰酸锂的台次充放电效率按公式（4)计算：Qm×100%
式中：
首次充放电效率；
首次放电容量，单位为毫安时（mA·h）：首次充电容量，单位为毫安时（mA·h）计算结果保留小数点后一位
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+（3）
....(4)
试验报告
试验报告应包括以下内容：
样品名称及批次；
试验结果：
试验日期；
本文件没有规定的各种操作；
可能影响试验结果的情况；
本文件编号。
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锰酸锂电化学性能测试首次放电比容量及首次充放电效率测试方法GB/T 39564—2021
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2021年3月第一版
书号：155066：1-67015
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