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HG/T 5654-2019

基本信息

标准号: HG/T 5654-2019

中文名称:2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 甲基 苯甲酰基 苯基 乙酯

标准分类号

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出版信息

相关单位信息

标准简介

HG/T 5654-2019.Ethyl (2,4,6-trimethylbenzoyl) phenylphosphinate.
1范围
HG/T 5654规定了2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(简称TPO-L)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输以及贮存。
HG/T 5654适用于光引发剂TPO-L产品。
分子式: C18H21O3P
CAS号: 84434-11-7
相对分子质量: 316. 33 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
GB/T 9969工业产品使用说明书总则
3要求
3.1外观
黄色透明液体。
3.2 质量要求
应符合表1的要求。
4试验方法
4.1 安全提示
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。
4.2 一般规定
本标准所用的试剂,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。所使用的水均符合GB/T 6682规定的二级水要求。检测结果的判定按GB/T 8170中的修约值比较法进行。
4.3外观
将10mL产品加入25mL比色管中,在自然光下目测样品颜色是否透明。

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标准内容

ICS37.040.30
中华人民共和国化工行业标准
HG/T56525654—2019
1-羟基环已基苯基甲酮、
2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮
和2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
1-羟基环已基苯基甲酮
HG/T5652-2019
HG/T5653—2019
2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮
24,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯HG/T5654—2019
-KaeerKAca-
ICS37.040.30
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5654—2019
2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯Ethyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phenylphosphinate2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
本标准依据GB/T1.12009给出的规则进行起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本校准由全国感光材料标准化技术委员会(SAC/TC102)归口。HG/T5654—2019
本标准起草单位:江苏英力科技发展有限公司、北京英力科技发展有限公司、天津久日新材料股份有限公司、长沙新宇高分子科技有限公司、中国乐凯集团有限公司。本标准主要起草人:庆金、邵俊峰、翟雁霞、张齐、武瑞、王辉明、李冬梅、白银亮(23)
-KaeerKAca-
1范围
2.4.6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯HG/T5654—2019
本标准规定了2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基麟酸乙酯(简称TPO-L)的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输以及贮存。本标准适用于光引发剂TPO-L产品。分子式:C:H2,O,P
CAS号:84434-11-7
相对分子质量:316.33(按2016年国际相对原子质量)结构式:
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
GB/T9969
3.1外观
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
工业产品使用说明书总则
黄色透明液体。
质量要求
应符合表1的要求。
-KaeerKAca-
HG/T5654—2019
纯度(GC)/%
紫外吸收峰/nm
4试验方法
4.1安全提示
表1质量要求
365375
使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规的规定。4.2
一般规定
本标准所用的试剂,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂。所使用的水均符合GB/T6682规定的二级水要求。检测结果的判定按GB/T8170中的修约值比较法进行。4.3外观
将10mL产品加入25mL比色管中,在自然光下目测样品颜色是否透明。4.4纯度
4.4.1测定要求
按照GB/T9722的有关规定执行。4.4.2
方法提要
采用毛细管柱气相色谱法,对TPO-L及其中的有机杂质进行色谱分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用峰面积归一化法定量。4.4.3仪器
气相色谱仪:程序升温,配氢火焰离子化检测器(FID)。色谱柱:毛细管柱,固定液为(5%苯基)甲基聚硅氧烷,柱长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μum,或其他具有同等效果的色谱柱。进样器:10μL。
色谱工作站或积分仪。
分析天平:精度
10000g。
试剂和材料
丙酮:分析纯。
氮气:纯度≥99.99%。
氢气:纯度≥99.99%。
-KaeerKAca-
d)空气:干燥净化。
4.4.5色谱操作条件
载气:氮气,纯度≥99.99%,柱前压0.2MPa;燃气:氢气,纯度99.99%,流速30mL/min;助燃气:空气,流速300mL/min;分流比:1:40;
尾吹:氮气流速40mL/min;
汽化室温度:250℃;
检测器温度:300℃;
HG/T5654—2019
柱箱温度:程序升温,初始柱温80℃,保持2min,升温速率25℃/min,柱终温250℃,保持15min,结束分析。
上述操作参数是典型的,可根据不同仪器特点对给定的操作参数适当调整,以期获得最佳分离效果。
试验步骤
称取1.0000gTPO-L样品,置于10mL容量瓶中,用丙酮溶解定容,摇匀,备用。在上述操作条件下,待仪器稳定后,进0.4μL试样,待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。4.4.7
数据处理
除溶剂峰外,其余所有峰均积分。TPO-L产品的纯度X,,数值以%表示,按公式(1)计算:A
式中:
XTPO-L产品的纯度,以%表示;
A1—TPO-L的峰面积;
ZA,—TPO-L产品中TPO-L和各个有机杂质的峰面积的总和。4.4.8允许差
.*...(1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4.9
典型色谱图
典型色谱图见图1。
-KaeerKAca-
HG/T5654—2019
mVx10000
说明:
杂质;
TPO-L产品。
紫外吸收峰的测定
4.5.1试剂
乙:色谱纯。
分光光度计:1cm石英比色血。
分析天平:精度
10.000g。
试验步骤
时间/minwwW.bzxz.Net
典型色谱图
蜂1Rt:5.522min
蜂2Rt:5.931min
路3Rt:6.333min
路4Rt:9.717min
路5Rt:10.851min
称量0.1gTPO-L样品(精确至0.0001g)于棕色容量瓶中,用乙睛溶解定容。逐级稀释10倍,使成浓度为0.1%的溶液。使用分光光度计,在200nm~500nm下做光谱扫描,记录其吸收谱图主要的吸收波长。
数据处理
样品测试浓度,按公式(2)计算:m/M
(V/1000)f
式中:
测吸光度值对应的样品溶液的浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);m
称样量的质量的数值,单位为克(g);TPO-L的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol);-容量瓶的体积的数值,单位为毫升(mL);mL与L的换算系数;
-rrKaeerKca-
f—稀释倍数。
4.5.5紫外吸收谱图
紫外吸收谱图见图2。
5检验规则
出厂检验
0.510.001%
波长/am
紫外吸收谱图
HG/T5654—2019
出厂检验的项目为外观、纯度。TPO-L产品出厂前应由生产厂的质量检验部门检验合格,附一定格式的合格证明书方可出厂。5.2型式检验
型式检验(周期检查)应包括本标准要求中的所有项目。本品有下列情况之一时,应进行型式检验:a)产品结构、原材料、工艺有较大改变时;产品长期停产后恢复生产时;
长期正常生产,应每年进行型式检验;c)
出厂检验结果与上次检验有较大差异时;d)
国家质量监督机构提出进行周期检查要求时。5.3抽样或采样
采样按GB/T6678的有关规定进行。每批在不同包装与部位随机抽取200g~300g样品。混合均匀后,分装入两个洁净、干燥的深色避光容器中,密封,贴上标签,标签上注明产品名称、批号、取样日期和地点、取样人、取样总量等内容。一个供检验用,另一个作留样备查。留样样品装于干净的深色避光瓶中密封,贴上标签,注明:产品名称、批号、等级、取样日期、取样人,分析人姓名。置于阴凉、防潮、避光处保存备查。5.4检验与复验原则及结果的判定检验结果如有一项不符合标准要求,应重新取样进行复验。复验结果仍有一项指标不符合标准要(29)
nKaerkAca-
HG/T5654—2019
求则整批产品判为不合格,指标如符合标准要求则应判为合格6标志、包装、运输、贮存
6.1标志
在产品包装上应标注有产品名称、商标、批号、毛重、净含量、生产厂名称、厂址、生产日期、保质期等标志,以及包装储运标志,其中包装储运图示标志应符合GB/T191的规定。6.2包装
产品用黑色塑料桶装,包装规格为20kg/桶;或按客户要求包装。包装桶内应附有产品合格证、产品使用说明书,产品使用说明书应符合GB/T9969的规定。3运输
产品运输中严禁野蛮装卸,严禁与强氧化性、强还原性物质混运,并有防雨、防晒措施。6.4贮存
产品应贮存在通风、干燥、环境温度在40℃以下的仓库内,避光保存。严禁与强氧化性、强还原性物质混放。在保证贮存条件下,产品保质期为2年。6
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