HG/T 5646-2019
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出版信息
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标准简介
HG/T 5646-2019.Phenyl silane coupling agent.
1范围
HG/T 5646规定了苯基硅烷偶联剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5646适用于以苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和甲(乙)醇为主要原料，经酯化反应制得的苯基硅烷偶联剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装 储运图示标志
GB/T 3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电 位滴定法
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定.
GB/T 6488液体化工产品折光率的测定 (20 C)
GB/T 6680液体 化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通 则
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682--2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
4.2外观的测定
自然光下目测。
4.3色度的测定
按GB/T 3143的规定进行测定。
1范围
HG/T 5646规定了苯基硅烷偶联剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5646适用于以苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和甲(乙)醇为主要原料，经酯化反应制得的苯基硅烷偶联剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008包装 储运图示标志
GB/T 3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电 位滴定法
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂-钴色号)
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定.
GB/T 6488液体化工产品折光率的测定 (20 C)
GB/T 6680液体 化工产品采样通则
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通 则
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682--2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170--2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
4.2外观的测定
自然光下目测。
4.3色度的测定
按GB/T 3143的规定进行测定。
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标准内容
ICS71.100.40
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5646—2019
苯基硅烷偶联剂
Phenyl silanecouplingagent
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国右油和化学工业联合会提出。HG/T5646—2019
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。
本标准负责起草单位：荆州市江汉精细化工有限公司、南京曙光精细化工有限公司。本标准参加起草单位：山东硅科新材料有限公司。本标准主要起草人：甘书官、汤艳、陶再山、李春华、郭艳萍。I
-kaerkAca-
苯基硅烷偶联剂
HG/T5646—2019
一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问警示—
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了苯基硅烷偶联剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和甲（乙）醇为主要原料，经酯化反应制得的苯基硅烷偶联剂。化学名称
苯基三乙氧基硅烷
(CASRN:780-69-8)
二苯基二甲氧基硅烷
(CASRN:6843-66-9)
二苯基二乙氧基硅烷
(CASRN:2553-19-7)
甲基苯基二乙氧基硅烷
(CAS RN:775-56-4)
2规范性引用文件
分子式
CHzoO,Si
CuHi.O,Si
ChH2oO,Si
CuHiO,Si
结构式
相对分子质量
（按2016年国际相对原子质量）240.37
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB/T3143
液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号）GB/T4472—2011
化工产品密度、相对密度的测定GB/T6488
液体化工产品
折光率的测定（20℃）
-KaeerKAca-
HG/T5646—2019
GB/T6680
液体化工产品采样通则
GB/T6682—2008
GB/T81702008
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722—2006
化学试剂气相色谱法通则
3技术要求
苯基硅烷偶联剂的技术要求应符合表1的规定。苯基硅烷偶联剂的技术要求
色度/Hazen单位（Pt-Co）号
密度（20C)/（g/cm）
折射率n
游离氧/（mg/kg）
纯度（GC)/%
4试验方法
一般规定
三乙氧基硅烷
无色透明液体
0.985~0.995
二苯基
二甲氧基硅烷
无色透明液体
1.070~1.090
二苯基
二乙氧基硅烷
无色透明液体
1.028~1.038
甲基苯基
乙氧基硅烷
无色透明液体
0.958~0.968
1.4530~1.46301.5350~1.54501.5190~1.52901.4650~1.4750
试验方法
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
4.2外观的测定
自然光下目测。
4.3色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定。
4.4密度的测定
按GB/T4472一2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。两个平行测定值的绝对差值不得大于0.002g/cm2，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。
5折射率的测定
按GB/T6488的规定进行测定。测定温度为25℃。2
-KaeerKAca-
6游离氯的测定
4.6.1试剂
4.6.1.1乙酸[64-19-7]。
4.6.1.2异丙醇［67-63-0]。
2试验步骤
HG/T5646—2019
按GB/T3050的规定进行测定。样品处理：称取10g～20g样品（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加人80mL乙酸-异丙醇溶液（1+1)，搅拌使之全部溶解。4.6.3
允许差
两个平行测定值的绝对差值不得大于10mg/kg，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。4.7纯度的测定
4.7.1原理
在选定的色谱操作条件下，样品汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算。
4.7.2试剂或材料
4.7.2.1氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。4.7.2.2氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。4.7.2.3空气：干燥无油压缩空气。4.7.3
3仪器及设备
4.7.3.1气相色谱仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006的规定，带分流/不分流进样口。4.7.3.2色谱柱：毛细管柱，长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm，固定相为5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。3检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。4.7.3.3
4色谱工作站。
微量注射器：1μL。
4.7.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
-KacerKAca-
HG/T5646—2019
载气（氮气）流速/（mL/min）
燃烧气（氢气）流速/（mL/min）助燃气（空气）流速/（mL/min）分流比
进样口温度/℃
检测器温度/℃
初始柱温/℃
升温程序
进样体积/μL
定量方法
色谱操作条件Www.bzxZ.net
升温速率/（℃/min）
最终温度/℃
终温保持时间/min
面积归一化法
注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，！以获得最佳效果。
试验步骤
按照表2给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取0.2μL样品注人气相色谱仪中，记录气相色谱图，用色谱工作站进行结果处理。4.7.6
典型色谱图
苯基硅烷偶联剂典型色谱图见图1～图4。170H
全京宝富家
中京家京京京京京商点
说明：
苯基三乙氧基硅烷。
4567891011121314151617181920时间/min
苯基三乙氧基硅烷典型色谱图
nKaerkAca-
说明：
安京京京京学点有
6.912min—二苯基二甲氧基硅烷。图2
B京房享点店
891011121314151617181920
时间/min
二苯基二甲氧基硅烷典型色谱图EEL
123456
说明：
7.332min—二苯基二乙氧基硅烷。图3
91011121314151617181920
时间/min
二苯基二乙氧基硅烷典型色谱图-KaeerKAca-
HG/T5646—2019
HG/T5646—2019
说明：
01234567891011121314151617181920时间/min
甲基苯基二乙氧基硅烷。
甲基苯基二乙氧基硅烷典型色谱图4.7.7结果计算
苯基硅烷偶联剂的纯度以质量分数w表示，按公式（1）计算：A
式中：
A——主成分峰面积；
ZA，—各组分峰面积之和。
4.7.8允许差
两个平行测定值的绝对差值不得大于0.3%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。5检验规则
5.1出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。5.2组批规则
苯基硅烷偶联剂以同一次灌装的均匀产品为二批。5.3
3采样
以批为单位，按GB/T6680的规定采样。采样量不少于500mL，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶用于出厂检验，另一瓶保存以备复查。5.4合格判定
苯基硅烷偶联剂出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若6
-KaeerKAca-
HG/T5646—2019
有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
苯基硅烷偶联剂外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。6.2包装
苯基硅烷偶联剂用200L或1000L塑料桶或衬塑铁桶包装。也可根据用户要求采取其他包装方式。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、批号、生产日期及5.1规定检验项目的检验数据等。6.3运输
苯基硅烷偶联剂可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。6.4贮存
苯基硅烷偶联剂应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，防止受潮。苯基硅烷偶联剂在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为12个月。riKacerkAca
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T5646—2019
苯基硅烷偶联剂
Phenyl silanecouplingagent
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国右油和化学工业联合会提出。HG/T5646—2019
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。
本标准负责起草单位：荆州市江汉精细化工有限公司、南京曙光精细化工有限公司。本标准参加起草单位：山东硅科新材料有限公司。本标准主要起草人：甘书官、汤艳、陶再山、李春华、郭艳萍。I
-kaerkAca-
苯基硅烷偶联剂
HG/T5646—2019
一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问警示—
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了苯基硅烷偶联剂的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷和甲（乙）醇为主要原料，经酯化反应制得的苯基硅烷偶联剂。化学名称
苯基三乙氧基硅烷
(CASRN:780-69-8)
二苯基二甲氧基硅烷
(CASRN:6843-66-9)
二苯基二乙氧基硅烷
(CASRN:2553-19-7)
甲基苯基二乙氧基硅烷
(CAS RN:775-56-4)
2规范性引用文件
分子式
CHzoO,Si
CuHi.O,Si
ChH2oO,Si
CuHiO,Si
结构式
相对分子质量
（按2016年国际相对原子质量）240.37
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法
GB/T3143
液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钻色号）GB/T4472—2011
化工产品密度、相对密度的测定GB/T6488
液体化工产品
折光率的测定（20℃）
-KaeerKAca-
HG/T5646—2019
GB/T6680
液体化工产品采样通则
GB/T6682—2008
GB/T81702008
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722—2006
化学试剂气相色谱法通则
3技术要求
苯基硅烷偶联剂的技术要求应符合表1的规定。苯基硅烷偶联剂的技术要求
色度/Hazen单位（Pt-Co）号
密度（20C)/（g/cm）
折射率n
游离氧/（mg/kg）
纯度（GC)/%
4试验方法
一般规定
三乙氧基硅烷
无色透明液体
0.985~0.995
二苯基
二甲氧基硅烷
无色透明液体
1.070~1.090
二苯基
二乙氧基硅烷
无色透明液体
1.028~1.038
甲基苯基
乙氧基硅烷
无色透明液体
0.958~0.968
1.4530~1.46301.5350~1.54501.5190~1.52901.4650~1.4750
试验方法
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
4.2外观的测定
自然光下目测。
4.3色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定。
4.4密度的测定
按GB/T4472一2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。两个平行测定值的绝对差值不得大于0.002g/cm2，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。
5折射率的测定
按GB/T6488的规定进行测定。测定温度为25℃。2
-KaeerKAca-
6游离氯的测定
4.6.1试剂
4.6.1.1乙酸[64-19-7]。
4.6.1.2异丙醇［67-63-0]。
2试验步骤
HG/T5646—2019
按GB/T3050的规定进行测定。样品处理：称取10g～20g样品（精确至0.01g），置于150mL烧杯中，加人80mL乙酸-异丙醇溶液（1+1)，搅拌使之全部溶解。4.6.3
允许差
两个平行测定值的绝对差值不得大于10mg/kg，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。4.7纯度的测定
4.7.1原理
在选定的色谱操作条件下，样品汽化后通过色谱柱将各组分分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法计算。
4.7.2试剂或材料
4.7.2.1氮气：纯度（体积分数）≥99.99%。4.7.2.2氢气：纯度（体积分数）≥99.99%。4.7.2.3空气：干燥无油压缩空气。4.7.3
3仪器及设备
4.7.3.1气相色谱仪：灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006的规定，带分流/不分流进样口。4.7.3.2色谱柱：毛细管柱，长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm，固定相为5%苯基+95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。3检测器：氢火焰离子化检测器（FID)。4.7.3.3
4色谱工作站。
微量注射器：1μL。
4.7.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
-KacerKAca-
HG/T5646—2019
载气（氮气）流速/（mL/min）
燃烧气（氢气）流速/（mL/min）助燃气（空气）流速/（mL/min）分流比
进样口温度/℃
检测器温度/℃
初始柱温/℃
升温程序
进样体积/μL
定量方法
色谱操作条件Www.bzxZ.net
升温速率/（℃/min）
最终温度/℃
终温保持时间/min
面积归一化法
注：上述操作条件中参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，！以获得最佳效果。
试验步骤
按照表2给出的色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器吸取0.2μL样品注人气相色谱仪中，记录气相色谱图，用色谱工作站进行结果处理。4.7.6
典型色谱图
苯基硅烷偶联剂典型色谱图见图1～图4。170H
全京宝富家
中京家京京京京京商点
说明：
苯基三乙氧基硅烷。
4567891011121314151617181920时间/min
苯基三乙氧基硅烷典型色谱图
nKaerkAca-
说明：
安京京京京学点有
6.912min—二苯基二甲氧基硅烷。图2
B京房享点店
891011121314151617181920
时间/min
二苯基二甲氧基硅烷典型色谱图EEL
123456
说明：
7.332min—二苯基二乙氧基硅烷。图3
91011121314151617181920
时间/min
二苯基二乙氧基硅烷典型色谱图-KaeerKAca-
HG/T5646—2019
HG/T5646—2019
说明：
01234567891011121314151617181920时间/min
甲基苯基二乙氧基硅烷。
甲基苯基二乙氧基硅烷典型色谱图4.7.7结果计算
苯基硅烷偶联剂的纯度以质量分数w表示，按公式（1）计算：A
式中：
A——主成分峰面积；
ZA，—各组分峰面积之和。
4.7.8允许差
两个平行测定值的绝对差值不得大于0.3%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。5检验规则
5.1出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。5.2组批规则
苯基硅烷偶联剂以同一次灌装的均匀产品为二批。5.3
3采样
以批为单位，按GB/T6680的规定采样。采样量不少于500mL，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，密封，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等，一瓶用于出厂检验，另一瓶保存以备复查。5.4合格判定
苯基硅烷偶联剂出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若6
-KaeerKAca-
HG/T5646—2019
有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
苯基硅烷偶联剂外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。6.2包装
苯基硅烷偶联剂用200L或1000L塑料桶或衬塑铁桶包装。也可根据用户要求采取其他包装方式。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、批号、生产日期及5.1规定检验项目的检验数据等。6.3运输
苯基硅烷偶联剂可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。6.4贮存
苯基硅烷偶联剂应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内，防止受潮。苯基硅烷偶联剂在符合本标准规定的运输、贮存条件下，自生产之日起贮存期为12个月。riKacerkAca
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。