HG/T 5621-2019.Diisobutyldimethoxysilane for industrial use.
1范围
HG/T 5621规定了工业用二异丁基二甲氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5621适用于以氯代异丁烷与四甲氧基硅烷为主要原料合成的工业用二异丁基二甲氧基硅烷。
分子式: C10H24O2Si
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂 钴色号)
GB/T 4472化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6324.6有机化工产 品试验方法第6 部分:液体色度的测定三刺激值 比色法
GB/T 6488液体化工产品折光率的测定 (20 C)
GB/T 6678化工产 品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则
SH/T 0604原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)
3要求
3.1 外观:无色透明液体，无可见机械杂质。
3.2工业用二异 丁基二甲氧基硅烷的技术指标应符合表1的规定。

ICS71.080.40;71.080.80:71.080.99:71.100.40G17
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5620~5623—2019
工业用二异丁基酮（DIBK）、
工业用二异丁基二甲氧基硅烷、工业用二异丙基二甲氧基硅烷
和对甲基苯磺酸
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerkca-
HG/T5620—2019
工业用二异丁基酮（DIBK）
HG/T5621—2019
HG/T5622-—2019
HG/T5623--2019
工业用二异丁基二甲氧基硅烷
工业用二异丙基二甲氧基硅烷
对甲基苯磺酸
...........
-KaeerKAca-
..................
+..................
ICS71.080.99；71.100.40
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5621—2019
工业用二异丁基二甲氧基硅烷
Diisobutyldimethoxysilane for industrial use2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rKaeerKca-
本标准按GB/T1.1—2009给出的规定起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5621—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准负责起草单位：山东鲁晶化工科技有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。
本标准参加起草单位：湖北恒鑫化工有限公司、湖北华邦化学有限公司、湖北浚然新材料有限公司、广州光义化工科技发展有限公司、天津金新材科技有限公司。本标准主要起草人：李红玉、马殿伟、魏鸥、霍晓剑、石旭、李光桥、陈旭。(15)
-KacerKAca-
工业用二异丁基二甲氧基硅烷
HG/T5621—2019
警示一一本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了工业用二异丁基二甲氧基硅烷的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以氯代异丁烷与四甲氧基硅烷为主要原料合成的工业用二异丁基二甲氧基硅烷。分子式：CleH2.O2Si
结构式：
CH-CH2
CH2—CH
相对分子质量：204.38（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191
GB/T601
GB/T603
GB/T3143
GB/T4472
GB/T6283
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钴色号）化工产品密度、相对密度的测定化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）GB/T6324.6
GB/T6488
GB/T6678
GB/T6680
GB/T6682
GB/T8170
GB/T9722
SH/T0604
3要求
有机化工产品试验方法第6部分：液体色度的测定三刺激值比色法
液体化工产品折光率的测定（20℃）化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
原油和石油产品密度测定法（U形振动管法）3.1
外观：无色透明液体，无可见机械杂质。3.2
工业用二异丁基二甲氧基硅烷的技术指标应符合表1的规定。(17)
-KaeerKAca-
HG/T5621—2019
二异丁基二甲氧基硅烷，w/%
甲醇，2/%
水分/（mg/kg）bZxz.net
密度（20℃）/（g/cm）
折射率（20℃)
色度/Hazen单位（铂-钻色号）
可水解氯（以Cl计)/(mg/kg）
4试验方法
4.1警示
表1技术指标
0.860~0.872
1.416~1.417
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，按GB/T601和GB/T603的规定制备。
4.3外观的测定
室温下将样品注入50mL比色管中，在自然光或日光灯照射下，正对白色背景，目测。4.4二异丁基二甲氧基硅烷、甲醇含量的测定4.4.1方法提要
在选定的工作条件下，待测样品通过毛细管色谱柱使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，采用面积归一化法定量分析组分含量。4.4.2试剂和材料
4.4.2.1氢气：体积分数不低于99.9%，使用前需要用脱水装置、硅胶、分子筛进行净化处理。4.4.2.2氮气：体积分数不低于99.9%，使用前需要用脱水装置、硅胶、分子筛进行净化处理。4.4.2.3空气：应无腐蚀性杂质，使用前进行脱油、脱水处理。4.4.3仪器
4.4.3.1气相色谱议：带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱议，其灵敏度和稳定性应符合GB/T9722的规定，仪器的线性范围应满足分析要求。4.4.3.2色谱工作站。
4.4.3.3进样器：自动进样器或1.0μL微量注射器。2
-KaeerKAca-
4.4.4色谱操作条件
HG/T5621—2019
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐使用的色谱柱及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A中图A.1和表A.1。推荐使用的色谱柱及典型色谱操作条件表2
色谱柱
色谱柱尺寸（柱长×柱内径×膜厚）柱温/℃
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
空气流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
载气（N,）柱流量/（mL/min）
尾吹气（N,）流量/（mL/min）
分流比
进样量/μuL
分析步骤
设定操作条件
周定相为50%二苯基-50%二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱30m×0.32mm×0.25μm
色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的典型色谱操作条件，或能获得同等分离的其他适宜条件。仪器稳定后，即可进行测定。4.4.5.2
用微量注射器，在规定的条件下向色谱仪注入0.2μL试样，待色谱峰全部流出后，采用面积归一化法定量分析组分含量。
结果计算
二异丁基二甲氧基硅烷、甲醇含量以w，计，按公式（1）计算：A
式中：
A，——二异丁基二甲氧基硅烷、甲醇的峰面积；ZA，一二异丁基二甲氧基硅烷、甲醇及各有机杂质的峰面积的总和。4.4.5.4允许差
取两次平行测定的算术平均值作为报告结果，二异丁基二甲氧基硅烷两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.15%，甲醇两次平行测定结果的绝对差值不得大于0.005%。计算结果保留到小数点后2位。
-KaeerKAca-
HG/T5621—2019
水分的测定
按照GB/T6283的规定进行测定。4.6
密度的测定
按照GB/T4472或SH/T0604的规定进行测定，仲裁方法为GB/T4472中密度瓶法。4.7折射率的测定
按照GB/T6488的规定进行测定。4.8
色度的测定
按照GB/T3143或GB/T6324.6的规定进行测定，仲裁方法为GB/T6324.6。9可水解氯（以CI计）含量的测定4.9
4.9.1方法提要
以异丙醇为溶剂，对样品进行加热回流，在氢氧化钾作用下样品中可水解的含氯化合物水解出溶于水的氯离子，以硝酸酸化后，用硝酸银标准滴定溶液滴定其中氯离子含量。4.9.2
试剂与材料
4.9.2.1异丙醇。
硝酸溶液：10%。
4.9.2.3硝酸银标准滴定溶液：0.01mol/L。取硝酸银标准滴定溶液[c（AgNO）=0.1mol/L］稀释制成。4.9.2.4氢氧化钾乙醇溶液：0.1mol/L。4.9.3仪器
电位滴定仪：可用于此项检测的电位滴定仪，配用银电极指示电极和甘汞双盐桥参比电极，或者能达到同等效果的其他适宜电极。4.9.4电位滴定仪操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最佳操作条件，本标准推荐使用的电位滴定典型操作条件见表3。表3
控制参数
揽拌时间/s
突跃阔值
终点确认
4.9.5分析步骤
设定操作条件
推荐使用的电位滴定典型操作条件操作条件
第一等当点
电位滴定仪启动后进行必要的调节，以达到典型操作条件，或能获得同等效果的其他适宜条件。4
-KaeerKAca-
仪器稳定后，即可进行测定。
4.9.5.2测定
HG/T5621—2019
准确称取2g~6g样品（精确至0.001g）于250mL锥形瓶中，加人20mL异丙醇和20mlL0.1mol/L氢氧化钾乙醇溶液，连接回流冷凝管，回流15min，回流液自然冷却到室温，再用20mL水冲洗冷凝管。然后转移到滴定瓶中，再加入10mL硝酸溶液，搅拌30s。用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白试验。
4.9.5.3结果计算
可水解氯（以Cl计）含量w，数值以mg/kg表示，按公式（2）计算：(Vr-V.)cM
式中：
V—滴定样品消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；滴定空白消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V。
硝酸银标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M——氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=35.45）；样品的质量的数值，单位为克（g）。m
充许差
取两次平行测定的算术平均值作为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于2mg/kg。计算结果保留到小数点后1位。
5检验规则
5.1出厂检验
本标准第3章规定的全部项目为出厂检验项目。5.2组批规则
本产品以同等质量的产品为一批。可按产品赔罐组批，或者按生产周期组批。5.3菜样
在氮气保护下，自成品贮罐或成品桶中按GB/T6678、GB/T6680的规定采样。以批为单位采样，采样量不少于500mL。分别装于2个清洁、干燥的试剂瓶中，密封，贴上标签。一份供分析检验用，另一份密封保存备查。
5.4合格判定
检验结果的判定按GB/T8170规定的修约值比较法进行。如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求，应重新自两倍量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则视整批产品为不合格。(21)
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HG/T5621—2019
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业用二异丁基二甲氧基硅烧外包装上应有清断、明显、牢固的标志，其内容至少应包括：a）生产厂名称、厂址；
b）产品名称；
生产日期和批号：
净含量；
标准编号：
GB/T191规定的“向上”“怕晒”“怕雨”“禁止翻滚”标志。每批出厂的工业用二异丁基二甲氧基硅烷应附有一定格式的质量证明书，其内容至少应包括：生产厂名称；
b）产品名称；
生产日期和批号；
产品质量检验结果及合格结论；e）标准编号。
6.2包装
本产品用内衬有PVF防护层的铁桶包装。桶内充氮气保护，包装桶加盖封严。6.3
运输车辆应配备相应品种的消防器材，严禁与食用化学品等混装、混运。运输途中应防止猛烈撞击，并远离热源，避免日晒、雨淋。6.4购存
工业用二异丁基二甲氧基硅烷应严格密封，存于阴凉、干燥、通风良好的环境，远离火种、热源。与酸、碱、氧化剂分开存放。6
-KaeerKAca-
（规范性附录）
HG/T5621—2019
工业用二异丁基二甲氧基硅烷和甲醇含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值工业用二异丁基二甲氧基硅烷及甲醇含量测定的典型色谱图A.1
典型色谱图见图A.1。
说明：
甲醇；
氯代异丁烷：
四甲氧基硅烷：
二异丁基二甲基硅烷；
未知组分。
时间/min
工业用二异丁基二甲氧基硅烷及甲醇含量测定的典型色谱图各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
-KaeerKAca-
HG/T5621—2019
峰序号
组分名称
氯代异丁烷
各组分相对保留值
四甲氧基硅烷
二异丁基二甲氧基硅烷
未知组分
-KacerKAca-
相对保留值
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