HG/T 5582-2019.Test method of activity for catalyst from normal olefins to isobutene in liquefied gas.
1范围
HG/T 5582规定了液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法。
HG/T 5582适用于混合C.原料中正构烯烃制异丁烯用分子筛催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6679固体化工产品采样通则
3原理
C4原料中的正丁烯在催化剂作用下发生碳链异构反应生成异丁烯，其化学反应式如下:
CH2=CHCH2CH3→CH2=C(CH3)2
CH3CH=CHCH3→CH2=C(CH3)2
通过分析反应前后气体中异丁烯的体积分数计算出单程异丁烯的收率，以此表征催化剂活性。
4试验装置
4.1装置
液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验装置示意图见图1。
5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1. 18 mm和2.36 mm的试验筛(按照GB/T 6003.1 中R40/3系列)筛分。取粒度为1.18 mm~2.36 mm的试样，放人烘箱内，于120℃士5℃干燥2h。取出，放在干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其紧堆密度。
5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取10 mL对应质量的试样，精确至0.1 g,待用。
6试验步骤
6.1 原料气
以炼油厂或化工厂的混合C，(异丁烷30%~40%，正丁烷10%~15%，反丁烯10%~20%，顺丁烯10%~15%，正丁烯10%~20%，异丁烯<1%,丙烯、丙烷合计约5%)为原料气。

ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T55795583—2019
对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法、聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法和活性试验方法、液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法
以及乙烯气相聚合催化剂
化学成分分析方法
(2019)
2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKacerkca-
HG/T5579—2019对苯二甲酸加氢精制催化剂活性试验方法HG/T5580—2019
聚氧化乙烯催化剂化学成分分析方法HG/T5581—2019
HG/T5582—2019
HG/T5583—2019
聚氧化乙烯催化剂活性试验方法......
.......
液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法乙烯气相聚合催化剂化学成分分析方法-KaeerKAca-
ICS71.100.99
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5582—2019
液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法
Test method of activity for catalyst from normal olefins to isobutene in liquefied gas2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5582—2019
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：山东迅达化工集团有限公司、中石化南京化工研究院有限公司。本标准主要起草人：胡文斌、崔国栋、邢西猛、崔旭浩、杨金帅、邱爱玲、曾飞、陈延浩。(29)
-kaerkAca-
HG/T5582—2019
液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法警示一—本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含C、C3、C，等烃类）对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材、排风设备和防毒口罩等预防设施。
1范围
本标准规定了液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验方法。本标准适用于混合C4原料中正构烯烃制异丁烯用分子筛催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则3原理
C，原料中的正丁烯在催化剂作用下发生碳链异构反应生成异丁烯，其化学反应式如下：CH2CHCH,CH—CH,C(CH,)2
CH,CH-CHCH→CH,-C(CH)2
通过分析反应前后气体中异丁烯的体积分数计算出单程异丁烯的收率，以此表征催化剂活性。4试验装置
4.1装置
液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验装置示意图见图1。(31)
kaerkAca-
HG/T5582—2019
原料气
说明：
一净化罐；
汽化器；
稳压阀；
气液分离器：
质量流量计；
反应器；
气相色谱仪；
数据处理器。
4.2主要性能
液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验装置示意图液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。表1液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性试验装置主要性能参数项
反应器内径/mm
反应器等温区长度/mm
最高使用压力/MPa
最高使用温度/℃
复现性（绝对差值）/%
反应器等温区长度的测定按附录A的规定。4.3校验
@14×4
正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得。
-rrKaeerKAca-
5.2试样
HG/T5582—2019
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1.18mm和2.36mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为1.18mm～2.36mm的试样，放人烘箱内，于120℃土5℃干燥2h。取出，放在干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其紧堆密度。5.3试料
根据试样的紧堆密度，称取10mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用。6试验步骤
6.1原料气
以炼油厂或化工厂的混合C（异丁烧30%～40%，正丁烷10%~15%，反丁烯10%～20%，顺工烯10%~15%，正工烯10%~20%，异丁烯<1%，丙烯、丙烷合计约5%）为原料气。6.2试料的装填
在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板，再在不锈钢筛板上加3层不锈钢丝网，将催化剂试料（见5.3）小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度，再装入10mL粒度为2.5mm～3mm的瓷球，轻轻敲实，紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统。
6.3系统试漏
打开氮气阀，向系统通人氮气，使压力稳定在0.50MPa，关闭系统进出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统压力降至常压。将测温热电偶插人热电偶套管内，使其热端位于催化剂床层中部。6.4测定
将反应器以120℃/h的速率升温至300℃后，系统改通原料气，控制并调节其系统压力为0.2MPa、反应器温度为300℃士1℃、质量空速为1.0h-1。2h后，用色谱（色谱操作条件见表2）分析反应器进出口气体中异丁烯的体积分数，计算其收率。每隔1h分析一次。24h后，停止试验。取24h数值的平均值作为催化剂的单程异丁烯收率的最终数值。表2色谱操作条件
色谱柱
柱温/℃
检测器温度/℃
氮气（载气）流量/（mL/min）
氢气流量/（mL/min）
空气流量/(mL/min）
进样量/μL
Alz0，毛细管柱，50m×0.53mm×20μm100
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HG/T5582-2019
试验数据处理
液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂活性以单程异丁烯收率y计，按公式（1）计算：y
式中：
出口气中异丁烯的体积分数，以%表示；原料气中异丁烯的体积分数，以%表示；原料气中丁烯总量的体积分数，以%表示。取24h连续测定结果的算术平均值作为测定结果。(34)
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A.1装填
附录A
(规范性附录）
反应器等温区长度的测定
HG/T5582—2019
在反应器底部垫两层细不锈钢丝网，装人1.4mm～2.5mm的情性瓷球，至距反应器人口截面10mm左右的位置，敲实，拧紧反应器螺帽。将反应器接到试验装置中，试压、试漏至合格。向热电偶套管内插人热电偶。
2测定步骤
向反应器内通入原料气，升温，将温度、压力、空速控制到催化剂活性试验条件，待条件稳定2h后开始测定等温区。
具体按下列步骤进行：将热电偶插入反应器热电偶套管内的适当位置，记下热电偶插入反应器套管内的长度和相应的温度（即原点处的温度）。将热电偶沿反应器热电偶套管向外拉，每拉出10mm，等待2min～3min，记录稳定后的温度，直至温度相差2℃以上为止。再将热电偶向套管内插入，方法同上，直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次。取两次测定的共同区间为该温度下等温区，该区间长度即为反应器等温区长度，单位为mm。等温区内的温度差值应不大于1℃，等温区长度应不小于80mm。若所测量温度显示不出等温区，需将反应器拆下，调整电炉丝的疏密位置，然后重测等温区。3等温区的确定
根据测得的等温区长度，确定反应器底部装填瓷球的高度和催化剂试料装填高度，计算出热电偶的插入长度。
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HG/T5582—2019
B.1试样的堆积
附录B
（规范性附录）
催化剂紧堆密度的测定
将适量的试样（见5.2）分成若干份，依次加入到25mL量筒内，每加一次均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量筒内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为10mL。B.2试样的称量
称量振实的10mL试样（见B.1）的质量，精确至0.01g。B.3紧堆密度的计算
紧堆密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（B.1）计算：p=
式中：
-25mL量筒和10mL试样的质量的数值，单位为克（g）；-25mL量筒的质量的数值，单位为克（g)；试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。计算结果保留到小数点后2位。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。6
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