GB/T 20385.1-2021.Textiles-Determination of organotin compounds-Part 1 : Derivatisation method using GC-MS.
1范围
GB/T 20385.1规定了采用衍生化气相色谱-质谱法(GC-MS)测定纺织产品中有机锡化合物(见表1)的试验方法。
GB/T 20385.1适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD).
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理
以环庚三烯酚酮作络合剂.用甲醇-乙醇混合溶剂萃取纺织品中的有机锡化合物。
通过与四乙基硼化钠反应,将极性、高沸点的有机锡转换成相应的易挥发的烷基街生物,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用内标法定量。
5试剂
除非另有规定,所用试剂均为分析纯。
5.1 水,符合GB/T 6682中规定的三级水。
5.2乙醇， 色谱纯,CAS号64-17-5。
5.3冰酷酸,CAS号64-19-7。
5.4四乙基硼化钠,CAS号15523-24-7。
5.5四 氢呋喃,CAS号109-99-9。
5.6 庚基三氯化锡,CAS号59344-47-7(内标物)。
5.7二庚基 二氯化锡,CAS号74340-12 8(内标物)。
5.8三苯 基氯化锡,CAS号3342-67-4( 内标物)。

ICS 59.080.01
CCS w 04
中华人民共和国国家标准
GB/T 20385.1—2021
代替GB/T2C3852006
纺织品
有机锡化合物的测定
第1部分：衍生化气相色谱-质谱法Textiles-Determination of organotin compoundsPart 1:Derivatisation method using GC-MS(IS0) 22744-1 :2020, Textiles and textile products-Dctcrmination of organotin compoundsPart l: Derivatisation method using gas chromatography,MOD)2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
中华人民共和
国家标准
纺织品有机锡化合物的测定
第1部分：衍生化气相色谱-质谱法GB/T20385.1—2321
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街中2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（108045）网址：spc.org.cn
服务热线：4001680510
2021年3月第一版
书号：155066：167193
版权专有
侵权必究
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GB/T20385.1—2021
本文件按照GB/T1.12020%标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。
本文件为GB/T20385的第1部分。GB/T20385L经发布了以下部分：第1部分：衍牛化气相色谱质谱法。本文件代替GB/T2038520C6“织品有机锡化合物的测定，于GB/T203852006相比，除结构调整和编轩性改动外，主要技术变化如下：定量方法由外标法改为内标法定量，率最剂由酸性汗液改为中醇/乙萨混合落剂：率取方法修改为超声苹取（见第4章-~第8章，2006年版的第3章~第6章）；增加了被测有机锡日标化合物的种类（见5.15）；试样量山4号收为1g（见8.7.1.2006年版的6.1）：—增加了环庚三烯聯酮溶液作络合剂（见8.4)：一细化了标准储备液和工作液的配制（见8.6，2℃06年版的4.6）：删除了2096年版的附录A有机锡标准品衍生物的GC-FPD气相色谱图”录B“有机锡标准品衍生物的GC-MS总离子色谱图和质谱图\（见2006年版的附录A和附录B）：增加了附录A\气相色谱-质谱（GC-MS)参考测试参数\（见附录A)：一增加了附录B本方法的可行性”（见附录B)本文件便用重新起草法修改采用IS022744-1：2020纺织品利纺织产品：有机锡化合物的测定第1部分：衍生化气相色谱法》。本文件与IS022744-1：2020相比，主要技术性差异如下：关」规范性引用文件，本文作做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整情况集反映在第2章“规范性引用支件”，具体调整如下：·用修改采用国际标准的GB/T6682代替了IS03696；·删除了对ISO4787的引用。
在原理部分中增加“采用内标法定量”。一增加超声波发生器的工作频率。本文件还做了下列编辑性修改：标雅名称中将“气相色谱法\改为“气相色谱-质谱法”；删除了试验报告中\）试验Ⅱ期”：一修改了附录AGCMS部分参考测试参数。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。木文件的发布机不承扭识别专利的货任本文件由中国纺织工业联合会提出本文件由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口，本文件起草单位：普江中纺标检测有限公司、纺织工业标准化研究所、中纺标（深圳）检测有限公司、新江依带毛纺织有限公司，度门东纶股份有限公司、浙江盛发纺织印梁有限公司、福建省长乐市山力化纤有限公司、辽宁科谐纺织服装检测有限公司、军需能源质量监督总站济南质量监督站，南京海关工业产品检测中心、浙江优全护理用品科技股份有限公司、中国商业联合会针棉织商品质量监督检验测试中-rKaeerkca-
GB/T20385.1—2021
心天津)
本文件土要起草人：井婷婷、郭小强、马林卡、张梦瑶、孙学志、口晓辉、刘庚鑫、李永杰、陈永根、杨华、丁友超、任航、蔡志彬、沈金明、杨文龙。本文件所代替文件的历次版本发布情况为：GB/T20385—2006，
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GB/T20385\纺织品有机锡化合物的测定》按照不同的测试方法拟由以下两个部分构成：第1部分：衍生化气相色谱-质谱法。第2部分：液相色谱法。
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纺织品有机锡化合物的测定
第1部分：衍生化气相色谱-质谱法GB/T20385.1—2021
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本文件规定广采用衔生化气和色谱-质谱法（GC-MS）测定统织产品中有机锡化合物（见表1）的试验方法。
本文件适用」各类纺织产品：
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过义中的规范性引用而构成本义件必不可少的条款，其中注日期的引用义件，仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件.其最新版本（包括所右的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，1SO3696：1987.MOI)3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义4原理
以环庚三烯酚酮作络合剂，用中醇乙醇混合溶剂效取纺织品中的右机锡化合物通过与四乙基硼化钠反应，将极性、高沸点的有机锡转换成相应的易挥发的烷基衍生物，用气相色谱质谱联用仪（GCMS)测定，采用内标法定量。5试剂
除非另有规定，所用试剂均为分析纯5.1水,符合GB/T6682中规的一级水。5.2乙醇，色谱纯，CAS号64175。5.3冰醋酸，CAS号64-19-7
四7基棚化钠，CAS号15523-24-7四氢呋哺.CAS号109999。
庚基三氯化锡CAS号59311-17-7（内标物）。5.6
二庆基二氯化锡，CAS号74340-12-8（内标物）三苯基氯化锡，CAS号3342-67-4（内标物）。1
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GB/T 20385.1—2021
四丙基锡，CAS号2176-98-9（内标物）注：如果内标物（5.6.5.7.5.8和3.3)的回收率较低，可选月其他的内标物质（如氛代化合物（也可参见9.1)。5.10
正已,CAS号 110-54-3,
情性体，如氮气或氩气，纯度99.9%、环庚三烯酚酮，CAS号533755。
甲醇.CAS号67-56-1,
无水醋酸钠.CAS号127-09-3
有机锡化合物，见表1，
化合物类亚
目标化合物示例
化合物
炭基三氯化钙
甲基三氯化钙
单联代物
二胶代物
三代物
四代物
丁素氯化锡
辛基三氯化锡
去基二氢化锡
二庚基二氯化锡
二甲基二氯化铸
二内其基一氯化铸
一丁基二氯化锡
二辛基二氯化镐
苯基一氯化锅
二岚基氯化锡
三甲基氯化锡
三丙基氯化羯
三丁基氢化敏”
三辛基氯化部
三法基氯化调（或三去基调）
环己基氯化锡
四丙基锡
四乙基锡
四」基锡
CAS编号
59341-47-7
593168
309 -25-6
1124-19-2
74340128
753-73-1
867-56-7
683181
3742-367
133-99-6
3342-687-1
1063-45-1
2279-76-7
1461-22-9
2587769
639587
91-42F
273-98-1
597-51-8
1462252
注：丧中给山了木方法可以测试的日标化合物示例，其他有机锡化合物经过验证试验适用于不方法，也可采月木方法进行测试。bZxz.net
a化学文摘号。
，如果有丁基氧化锡（TBTO).CAS56-35-9，可作为三丁某氯化检测-rrKaeerkAca-
6仪器和材料
6.1气相色谱质谱联用仪（GC-MS)。6.2分析天平，分度值0.1mg。
其螺口塞的玻璃反应瓶.5cml.。微量移液枪，louL-~5coμL，次性枪头。移液枪，量程为1mL~10mL。
pHi，配备玻璃复合电极，量程为C~14,测量精度精确到C.1，超声波发生器，工作频率为（10士5)kHz.温度可控6.8离心机。
水平机械振动器。
注：水平振动器最小频率为，1.振幅为2cm~5cm。6.10穿量瓶，体积为10mL~-500 mL，注：所有玻聘器血在使川前需川体积分数为5头的硝酸浸泡21h.川川水泌洗「净，7样品
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试样取自纺织品的单一材质，如织物，涂层材料，聚合物戒其他材质。试样制备过程包括从产品工分离出单一材质,并将其制备成最大尺寸不超过4 mm的小块注：考虑到检测限和定量限，对于同一材质的样品，最多三个伴品混测，这三个样品婴取相同的质量，8试验步骤
8.1通则
安全警告：由于四乙基硼化钠对空气敏感.会在空气中自燃因此四乙基硼化钠溶液应在大容积通风橱中制备。有机锡有毒且干扰内分泌系统，因此应特别小心注：所有低丁宰温些有的试剂宜先最出效告至宰温后再便用四乙基硼化钠溶液的制备
在情性环境中称取约2g四乙基侧化钠（5.1），加入10mL四氢呋喃（5.5)溶解将该溶液置于惰性气体（5.11)境中储存，有效期为3个月。注：可购买定重的乙基训化钠或其游液。配制示例：移取10mL四氢庆啸于10mL荐螺效盖样品瓶中，打开2g包装四乙基码化钠加人样品能中，溶解，如果四乙基硼化钠是：包装的，增加相应加人的四氢味唯体积，觉保报度约为0.2g/ml..
8.3标准溶液的制备
8.3.1有机锡阳离子的换算
市场上可获得氯化有机锡的标准物质，但标准曲线的质量浓度和结果表达部是以有机锡阳离了表示的，单位为mg/kg。
示例1：氧化场二丁基二氧化伤（3usSnCl）对应的阳离子是1uSn\：3
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表2给出了氯化有机锡用量和换筑成阳离了的权重因了（假设氯化物纯度为100%）表2
用于计算有机锡阳离子所需的氯化有机锡用量和权重因子10%0mE/T.有抗锡阳离子溶液
化合物
甲基三氯化锡
小基三氯化锡
京蒸三氯化锡
芜著三氯化锡
二甲基二氯化钠
二丙基二氯化锡
二丁基二氯化锡
辛某一氯化锡
一苯基一氯化锡
三甲基氯化锡
三内著氯化锡
三丁未氯化锡
三辛苯氯化锡
三去基氧化调（或三苯基误）
环已基氯化锡
四乙基锡
四」基锡
庚苯三氯化锡
一庚基一氯化锅
三及基氯化锡
四丙基踢
权重围子
有机锡阳离子的质量浓度按照式(1)计算。p-oeXWF
式中：
（于10CmL烧瓶中)所需氯化有机锡尚川量mg
有机锡阳离子的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L)：-氯化有机锡的质量浓度，单位为毫克每升(mg/l.)；pe
WF—权重因了。
示例2：称取163.5Img丁基三氯化锡（BuSmCl.）.加入20cmnL穿剂，配制或1605mg/L丁基三氯化锡穿液.相应的丁锡阳离子BuSm-）浓度为1605×0.623—1030mg/L..示例3：称取110,1mg一辛基一氯化锡[(C,TTi:),SnCl,7,机人10 ml.溶剂.配制成1104mg/1.一辛基一氢化锡落液.机应的一辛其锡离子（C.H，）Sn+浓度为113×0,0=96mg/1-rKaeerkca-
8.3.2内标物-储备溶液（有机锡阳离子浓度100mg/L）GB/T 20385.1—2021
内标泽没可以直接购买带证书的标雅落液，或者门行制备·溶剂为中醇（5.13）用分析天平（5.2)称取适量房基二氯化锡（5.6）、二庚基二氯化锡（5.7）、三苯基氛化锡（5.8）、四丙基锡（5.9)，在同个容量瓶小用中醇（5.13）溶解并定容至刻度，每种物质的有机锡阳离子浓度为locmg/l..
标准溶液置于冰箱中冷藏保存以减少溶剂的挥发，储存期不超过一年。8.3.3内标物-工作溶液（有机锡阳离子质量浓度10mg/L）用移液枪（6.5)移取造当体积的内标物储备溶液（8.3.2）.转移空容量瓶（6.10)，用中醇（3.13)定容至刻度.得到浓度为10mg/L.的四种内标物-1作液。内标物-工作溶液置干冰箱中冷藏保存以减少溶剂的挥发·储存期不超过一个月8.3.4目标化合物-储备溶液（有机锡阳离子质量浓度1000mg/L）目标化合物溶液可以直接购买带证下的标准溶液，或者自行制备。每种物质单独配制：用分析天平（6.2)称取近月标化合物（见表1），选取合适体积的容虽瓶，用甲醇（5.13)溶解并定穿至刻度，右机锡阳离子浓度为1000mg/L。标准溶液置于冰箱中冷藏保存以减少溶剂的择发，储存期不超过-年，8.3.5目标化合物-工作溶液（有机锡阳离子质量浓度10mg/L.）用移液枪（6.5）移取适当体积的月标化合物-储备溶液（8.3.4）至适当体积的容量瓶中.用甲醇（5.13）定容至刻度，得到有机锡阳离子浓度为10mg/L的日标化合物-工作溶液目标化合物工作溶液置于冰箱冷藏保存以减少溶剂的择发，储存期不超过·个月：
8.4环庚三烯酚酮溶液的制备
用分析天平（6.2)称取0.500g环灰一烯酚酮（5.12）至玻璃烧杯中，用约20Tml.中醇（5.13)深解后转移到100mL容量瓶中用甲醇稀释率刻度，得到浓度为5g/L环庚二烯酚酮溶液。该溶液置于冰箱巾冷减保存以减少溶剂的择发，存期一个月。8.5缓冲溶液的制备
制备浓度为0.2mol/1.的醋酸钠溶液·例如.称取16.4g无水醋酸钠（5.14)加到11.水（5.1)中，用冰醋酸（5.3)调节pll值率4.5。8.6标准曲线的制备
8.6.1可选择制各浓度为100pg/L,200μg/L，300Pg/L.409mg/L和500g/L的标准溶液8.6.2用微量移液枪（6.4)吸取20μL,40l.60m.80l100叫L日标化合物-作辫液（8.3.5)分别加人装有20mL中醇（5.13)/乙醇（5.2）混合溶剂（体积比80/20）的容器中，8.6.3加人适当体积的内标物工作济液（8.3.3），8.6.4加人8ml.pH值为4.5的缓冲溶液（8.5）。8.6.5用移液枪（6.5）吸取1mL环康三烯酚酮溶液（8.4）加率睿器中8.6.6加人100uL四乙基硼化钠济液（8.2)，用水机械振动器（6.9)删烈振荡30min8.6.7用移液枪（6.5)吸取2ml.止已烷（5.1c)加至容器中.用水平机械振动器（6.9)刷烈振荡3mim。iKaeerkAca-
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8.6.8待分层后取正已烷相用GC-MS进行分析注：如有必要（得到证清的正已烷层）.可月离心机（6.8）离心5min。8.7样液制备
8.7.1用分析天平（6.2）称取（1.010.1）g试样至501ml.的其螺口塞的玻离反应瓶（6.3）中，记录试样质量为m，，精确至0.1mg
8.7.2加人20mL中醇（5.13)/乙醇（5.2）混合溶剂（体积比80/20）。加人适量体积的内标物-工作溶液（8.3.3）。8.7.3
8.7.4用移液枪(6.5)吸收1ml.环庚二烯酚酮溶液(8.4)加至玻螺口塞反应瓶中。8.7.5在可控温超声波发牛器(6.7)中丁(60土s)℃超市萃收1h土5min，冷卸至室温。8.7.6如有需要离心5min，将上清液转移至另一容器中，加人8mLpH值为4.5的缓冲溶液（8.5）8.7.7
加人1cCμL四乙基硼化钠溶液（8.2），用水机械振动器（6.9)剧烈振荡30min8.7.8
8.7.9用移液枪（6.5)吸取2mL正已烷（5.10)加至容器中，用水平机械振动器（6.9)剂烈振荡30min注，有的性品溶液在加入证剂后可能会产牛气范和正力，因比在振赢前案注意释放密封容器内的多余空气，以保证安伞
8.7.10如有需要（得到激清的正已烷层），离心5min，8.7.11待分层后取正已烷相用GC-MS进行分析。8.8空白试验
除不称取试样外，其余步骤按照8.7.2~-8.7.11操作8.9 GC-MS 分析
注：由丁测试结果取决下听使用的仪器.因比不可能给出产谱分析的普追参数，采用附录A中操作条件已被证明对测试是合适的，本方法的可行性测试结果数据参见附录13。一个特征离了（一个定量·另两个定性)和标准谱库用于口标化合物的检测（一个特征离了的选择见表3)，日标化合物定量时要使用同等取代的内标物。表3目标化合物及其内标物定性和定量的特征离子一组
有机需化合物
内标物：庚基三乙基锡
中基三乙蒸锡
丁基三7.基锡
辛乙羔锡
苯基乙基锡
内标物：二庚基二乙基锡
二甲基二乙基镊
二内基二乙基锡
277/275
153/151
235/233
281/259
25/2n3
347/345
179/177
235/233
-rKaeerKa-
179/177
165/163
179/177
179/177
227/225
249/247
131/149
193/191
151/149
151/149
151/149
1977195
151/149
151/149
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