HG/T 5669-2019.Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of total nitrogen.
1范围
HG/T 5669规定了纺织染整助剂产品中总氮含量的测试方法。
HG/T 5669适用于含无机铵盐、溶解态氨等无机氮化合物和氮为-3价的有机氮化合物的纺织染整助剂中总氮含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008， mod ISO 3696 :1987)
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3原理
纺织染整助剂中的铵盐及有机氮化合物在催化加热条件下被分解，产生的氨与浓硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，以盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量计算氮含量。
4试剂和材料
4.1除非另有 规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
4.2五水合硫酸铜。
4.3硫酸钾。
4.4浓硫酸: 98% (质量分数)。
4.5氢氧化钠 。
4.6硼酸。
4.7甲基红。
4.8溴甲酚绿。
4.9 乙醇: 95% (体积分数)。
4.10 盐酸: 36.5% (质量分数)。
4.11氢氧化钠溶液: 400 g/L.
称取400g氢氧化钠(4.5), 加水溶解，放冷，稀释至1000 mL。
4.12.硼酸溶液: 10 g/L。
称取10g硼酸(4.6)， 加水溶解，稀释至1 000 mL。
4.13甲基红乙醇溶液: 1 g/L。
称取0.1g甲基红(4.7), 溶于乙醇(4. 9)，稀释至100 mL。

ICS71.100.40
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5669—2019
纺织染整助剂
总氮的测定
Textile dyeing and finishing auxiliaries-Determination of total nitrogen2019-12-24发布
2020-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布rrKaeerKca-
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5669—2019
本标准由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。本标准起草单位：传化智联股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司、杭州美高华颐化工有限公司、浙江环质环境科技有限公司、绍兴市质量技术监督检测院、温州市质量技术监督检测院。本标准主要起草人：缪宇龙、陆林光、沈聪、申屠鲜艳、冯亚丹、叶琼、蒋武、袁碧云、何齐海。
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纺织染整助剂
总氮的测定
HG/T5669-2019
警示一—使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标规定了纺织染整助剂产品中总氮含量的测试方法。本标准适用于含无机铵盐、溶解态氨等无机氮化合物和氮为一3价的有机氮化合物的纺织染整助剂中总氮含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，modISO3696：1987）GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
纺织染整助剂中的铵盐及有机氮化合物在催化加热条件下被分解，产生的氨与浓硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，以盐酸标准滴定溶液滴定，根据酸的消耗量计算氮含量。4试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。五水合硫酸铜。
硫酸钾。
浓硫酸：98%（质量分数）。
5氢氧化钠。
硼酸。
甲基红。
溴甲酚绿。
乙醇：95%（体积分数）。
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HG/T5669—2019
4.10盐酸：36.5%（质量分数）。4.11氢氧化钠溶液：400g/L。
称取400g氢氧化钠（4.5），加水溶解，放冷，稀释至1000mL。4.12硼酸溶液：10g/L。
称取10g硼酸（4.6），加水溶解，稀释至1000mL。4.13甲基红乙醇溶液：1g/L。
称取0.1g甲基红（4.7)，溶于乙醇（4.9)，稀释至100mL。4.14溴甲酚绿乙醇溶液：1g/L。称取0.1g溴甲酚绿（4.8），溶于乙醇（4.9)，稀释至100mL。4.15硼酸吸收液。此内容来自标准下载网
每1000mL硼酸溶液（4.12）加入10mL溴甲酚绿乙醇溶液（4.14）与7mL甲基红乙醇溶液(4.13)，混合均匀。
4.16盐酸标准滴定溶液：0.1mol/L。按照GB/T601的规定制备。
5仪器和设备
5.1分析天平：感量为0.0001g。5.2
自动凯氏定氮仪或其他凯氏定氮装置。5.3高温消解仪或其他能达到420℃的消解装置。5.4消解管：250mL。
6试验步骤
6.1样品的消解
称取适量样品（精确至0.0001g，控制氮总量为1mg~50mg，有机物总量小于1.0g），移人干燥的250mL消解管中，加人9.0g硫酸钾（4.3）、1.0g五水硫酸铜（4.2）以及12mL浓硫酸（4.4），摇勾，放人消解管架。将消解管架放人预热好的高温消解仪（420℃）中，打开排废装置，使浓硫酸在消解管壁上保持回流。继续消解，直至全部试样变为透明的蓝绿色澄清液体，无黑色固体杂质。消解完毕后，将消解管连同消解管架和排废装置一起从高温消解仪中取出，冷却。注：固体样品推荐称样量为0.1g~1.0g，液体样品推荐称样量为0.2g~5.0g。水分较高的液体样品，可在高温消解仪（130℃）中预消解10min，以降低水分含量。6.2试样的测定
消解后的试样可使用自动凯氏定氮仪或其他凯氏定氮装置进行测定。6.2.1自动凯氏定仪法
测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仪器的通用参数。以下列出的参数证明是可2
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行的：
稀释液（水）：80mL；
氢氧化钠溶液（4.11)：50mL；
硼酸吸收液（4.15)：30mL；
蒸馏终点：200mL。
HG/T5669—2019
整个稀释-加碱-蒸馏-滴定测试过程由自动凯氏定氮仪自动完成。记录滴定消耗的盐酸标准滴定溶液（4.16）的体积V。
6.2.2凯氏定氨法
若使用半自动凯氏定氮仪或凯氏定氮蒸馏装置，稀释-加碱-蒸馏-滴定测试过程需手动完成。在吸收瓶中加人30mL硼酸吸收液（4.15）。在消解管中小心加人80mL水和50mL氢氧化钠溶液（4.11)，加热蒸馏。蒸馏出的蒸汽经过冷凝后，由硼酸吸收液吸收，至收集馏出液为200mL，停止蒸馏。吸收液颜色变绿，说明样品中含有氮。使用盐酸标准滴定溶液（4.16）滴定馏出液，至馏出液颜色由绿色变为蓝/灰色为滴定终点，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积V。7
空白试验
除不加样品外，按6.1～6.2步骤进行。8试验数据处理
8.1结果计算
样品中总氮含量以氮（N）元素的质量分数X计，数值以%表示，按公式（1）计算：0.0140c(V-V。)
式中：
氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔（g/mmol)；盐酸标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）：试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。
空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；m
8.2结果表示
-样品的质量的数值，单位为克（g）。(1)
计算结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，按照GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行修约，表示到小数点后2位。低于测定低限（9.1）时，试验结果为“未检出”。9测定低限、回收率和精密度
9.1测定低限
本方法的测定低限为0.01%（以称样量为1g计)。9.2回收率
本方法对氮的回收率为90%～110%。3
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HG/T5669—2019
精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，以大于10%的情况不超过5%为前提。
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
样品来源及描述；
本标准编号；
采用的测试方法；
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
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