GB/T 20696-2021
基本信息
标准号： GB/T 20696-2021
中文名称：高效氯氟氰菊酯乳油
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：2889014
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 20696-2021.Lambda-cyhalothrin emulsifiable concentrate.
1范围
GB/T 20696规定了高效氯氟氰菊酯乳油的技术要求、试验方法.检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。
GB/T 20696适用于由高效氯氟氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的高效氯氟氰菊酯乳油。
注:高效氯氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1603农药乳液 稳定性测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商 品农药采样方法
GB 4838农药乳油包装
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
GB/T 32776-2016 农药密 度测定方法
3技术要求
3.1外观
均相油状液体.无明显的悬浮物和沉淀。
3.2 技术指标
高效氯氟氰菊酯乳油应符合表1要求。
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中的4.3.3 进行。
4.2鉴 别试验
下列方法任选其一。当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确定。
a)高效液相色谱法一本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
1范围
GB/T 20696规定了高效氯氟氰菊酯乳油的技术要求、试验方法.检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。
GB/T 20696适用于由高效氯氟氰菊酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的高效氯氟氰菊酯乳油。
注:高效氯氟氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1601农药 pH值的测定方法
GB/T 1603农药乳液 稳定性测定方法
GB/T 1604商品农药验收规则
GB/T 1605-2001商 品农药采样方法
GB 4838农药乳油包装
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 19136-2003 农药热贮稳定性测定方法
GB/T 19137-2003农药低温稳定性测定方法
GB/T 28137农药持久起泡性测定方法
GB/T 32776-2016 农药密 度测定方法
3技术要求
3.1外观
均相油状液体.无明显的悬浮物和沉淀。
3.2 技术指标
高效氯氟氰菊酯乳油应符合表1要求。
4试验方法
4.1一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。检验结果的判定按GB/T 8170-2008 中的4.3.3 进行。
4.2鉴 别试验
下列方法任选其一。当用一种方法不能确定时,应再使用另一种方法加以确定。
a)高效液相色谱法一本鉴别试验可与高效氯氟氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氰菊酯的色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.5%以内。
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标准内容
ICIS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB/T20696—2021
代替GB/T2C6962006
高效氯氟氰菊酯乳油
Lambda-cyhalothrin emulsifiable concentrate2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
-riKacerKAca-
本标准接照GB/T1.120CS给出的规则起革GB/T 20696—2021bzxZ.net
本标准代替GB/T2C696—2006高效氯氟氛菊酯乳泊》，本标准与GB/T20696—20C6相比.除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了关于外观的猫述（见3.1.2006年版的3.1），删除了高效氛氟氛菊酯质量分数的标示值，增加了具体质量分数值，并规定上下限（见3.2.2006年版的3.2)
修改了pH值指标（见3.2.2906年版的3.2）：删除了水分控制项日、指标和分析方法（见2006年版的3.2和4.4）：修改了乳液稳定性、低温稳定性、热储稳定性指标（见3.2,2006年版的3.2)；增亦了持久起泡性控制项日、指标和分所方法（见3.2和4.6）：修改了气相色谱法内标溶液的溶剂（见4.3.2.2.5.2006年版的4.3.2.2）：修改了关于热储稳定性的描述（见4.8.2006年版的4.8）；增加了“检验规则”一章（见第5章）：将“抽样”调整至\检验规则”一章，标题改为“采样”（见5.1.2006年版的4.1）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准山全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口，本标准起草单位：广西日园生化股份有限公司、光正达南通作物保护有限公司、安徽美兰农业发展股份有限公司、江苏扬农化工股份右限公司、济南天邦化工有限公司、江西正邦作物保扩有限公司，江苏东宝农化股份有限公司、宜兴兴农化1制品有限公司、沈阳化「研究院有限公司。本标准主要起草人：杨闲翰、胡全保、张丹、王福君、薛刚、姜友法、」绍武、渊义、宋国庆、」培芳、工建新、毛堂富、张嘉月。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T20696—2006
-rrKaeerkAca-
-riKacerKAca-
1范围
高效氯氟氰菊酯乳油
GB/T 20696—2021
本标准规定了高效氯氟菊酯乳油的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志标签、包装、储运。
本标准适用丁山高效氯氟氙菊酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的高效氛氟氙菊酯乳油、注：高效氯氟氢菊酯的其他称、结构式和基本物化数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T1601衣药pH值的测定方法
GB/T1603衣药乳液稳定性测定方法高品农药验收规则
GB/T1604
GB/T16052001商品农药彩样方法GB4838农药乳油包装
GB/T 8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—20C3农药热稳定性测定方法农药低温稳定性测定方法
GB/T 1913720C3
GB/T 28137
农药持久起泡性测定方法
GB/T32776-2016
3技术要求
3.1外观
农约密度测定方法
均相油状液休，无明显的恩浮物和沉淀。2技术指标
高效氯氟氙菊酯乳油应符合表1要求。1
-rrKaeerKAca-
GB/T20696—2021
高效氯靠害菊酯质量分数/%
表1高效氯氟氰菊酯乳油技术指标0.5%规格
高效氧氧氧菊酯质立浓度（23)/（/L)pli值
乳疫稳定性（200信）
持久起泡性(1min后范沐量)/mL
低温稳定性
热储稳定性
2.5%规格
25\/L规格
50g/1规格
母筒中光浮油（膏）沉油利洗淀折出60
离心管底部离析物的休积不超过0.3mL热储后：高效氯氧氢菊酯质量分数不低于热储前的95为，乳版稳定件和H值仍应符合表1要求若司时测定了质量浓度和质量分数，发生质量争议时，以高效氯氟氛菊酯质量分效为什裁。。高效氢急舒菊脂质量浓度的测证仅适用丁标识质量浓度的产品。“正带生产时，低温稳定性、热储稳定性试验存3个月至少进行次，4试验方法
警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定，4.1
一般规定
除非另有说明，在分析中仪使用硝认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行。4.2鉴别试验
下列方法任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用刃一种方法加以确定。高效液和色谱法
本鉴别试验可与高效氯氧氛菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色a
谱操作条件下，试样辫液中朵个色谱峰的保留时间与标样辫液中高效氯靠鼠菊酯的色谱峰的保留时问，其相对差值应在1.5%以内。b）柜色谱法——
本鉴别试验可与高效氯氧乱菊醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氢氟氙菊酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内4.3高效氙氰菊酯质量分数（质量浓度）的测定4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1原理
试样用流动相溶解定容.以正己烷一四氢喃为流动相,使用以催胶为填料的不锈钢柱和紫外检测2
-rrKaeerKa-
GB/T20696—2021
器，在波长278nm下，刘试样中的高效氯氟菊酯进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.1.2试剂或材料
正己烧色谱纯
4.3.1.2.1
四氢峡南。
4.3.1.2.2
4.3.1.2.3
高效氯氟宝菊酯标样：已知高效氯氟乱菊酯质量分数.c98.0%。仪器设备
4.3.1.3.1
4.3.1.3.2
4.3.1.3.3
4.3.1.3.4
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器，色谱数据处理机或工作站
色谱柱：250mmX4.6mmi.d.)不锈钢柱，内装硅胶5um填充物（或同等效果的色谱柱）过滤器：滤膜孔径约0.452m，
4.3.1.3.5定量进样管：10uL。
4.3.1.3.6
赶山波清洗器
高效液相色谱操作条件
4.3.1.4.1
流动相：虫正已烷：四氢呋嘴）一99.3：0.7，经滤膜过滤，并进行脱气流速：2.0mL/min。
4.3.1.4.2
柱温：室温（温度变化应不大于2)。4.3.1.4.3
4.3.1.4.4检测波长：278nm，
4.3.1.4.5进样休积：10l。
4.3.1.4.6保留时问：高效氯氟菊酯约15min，上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整.以期获得最4.3.1.4.7
佳效果。典型的高效氯氟菊酯乳油高效液相色谱图见图1。说明：
高效氧氟氢菊酯
图1高效氯氟氰菊酯乳油的高效液相色谱图3
-rrKaeerKAca-
GB/T20696—2021
4.3.1.5试验步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0c01g)高效氯氧氙菊标样于50ml.容量瓶中，加人40ml.流动相，超波振荡10min使之溶解，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇勾，4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g（精确至c.0001g）高效氯氟菊酯的乳泊试样于50mL容量瓶中.加人10mL流动相，超声波振荡10min，冷却至空温，用流动相定容至刻度，摔勾。4.3.1.5.3测定
在上操作条件下，待仪器稳定后.连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氧氰菊酷的峰而积相对变化小于15究后，接照标样液、试样济液、试样睿液，标样液的顺序进行测定，4.3.1.6试验数据处理
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氧氙菊酯的峰面积分别进行平均，试样中高效氯氟氨菊酯质量分数按式(1)计算，质量浓度按式(2)计筑：AxmX
A.XmiXwXpX10
式中：
试样中高效氢氟乱菊酯质虽分数.以%表示；试样溶液中，高效氯氟氙菊瞻的峰面积的平值；高效氯氟氙菊酯标样的质虽，单位为克（g)；高效氯氧氢菊标样的质量分数：以究表尔：A
标样落液中，高效氯氧金菊的峰面积的平均值ma
试样的质量，单位为克(g)；
试样中高效氢氟缸菊酯质量浓度，单位为克每升（g/1.)：(1)
（2）
试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T327762C16中3.1或3.2进行测定）高效氛氟气菊酯质量分数两次平行测定结果之差0.6%规格应不人于0.1%，25/L利2.5%规格应不大」0.3%.50g/1.规格应不大丁0.4%；高效氯氟氛菊酯质基浓度两次平行测定结果之差，25g/L规格应不大于3g/1,50g/L规格应不大丁4g/1.各其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法
4.3.2.1原理
试样用丙酮溶解，以邻米二中酸二环已酷为内标物，使用键合DB-5的毛细管柱和氢火焰离了化检测器对试样中的高效氯第泵菊酯进行气相色谱的分离，内标法定量，4.3.2.2试剂或材料
4.3.2.2.1内。
4.3.2.2.2
一氟乙鞍。
-rKaeerkca-
4.3.2.2.3高效氢氧氢菊酯标样：已知高效氯氧氰菊酯质量分数.98.0%4.3.2.2.4内标物：邻苯二甲酸二环已酯，应没有1扰分析的杂质。GB/T20696—2021
4.3.2.2.5内标溶液：称取8.0的邻苯二甲酸二环己酯丁100cml.的容量瓶中，加入2ml三氟乙酸后用丙酮定容，摇勾。
4.3.2.3仪器设备
4.3.2.3.1
4.3.2.3.2
4.3.2.3.3
气相色谱仪：具有氧火焰离子化检测器。色谱数据处理机或工作站
色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）毛细件柱.键合DB5（5头苯甲基硅酮），膜厚0.25um或同等效果的色谱柱）。
4.3.2.4气相色谱操作条件
温度（℃C）：柱湿230、气化室280、检测室2804.3.2.4.1
气体流量（mL/min）：载气（V：）2.0、氢气30、空气300。4.3.2.4.2
4.3.2.4.3
分流比：30：1.
迹样体积：1.0μL
4.3.2.4.4
4.3.2.4.5
4.3.2.4.6
保留时间：高效氯氟氢菊酯约9.0min.内标物约7.0min。上述操作参数是典型的，可根据不回仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氛氟氙菊酯乳油与内标物的气相色谱图见图2，说明：
高效氯氟氰菊酯；
内标物。
图2高效氯氟氢菊酯乳油与内标物的气相色谱图5
-rrKaeerkAca-
GB/T20696—2021
4.3.2.5试验步骤
4.3.2.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.00c1g)高效氯氟氢菊酯标样下15ml.具塞小瓶中，用移液管加入10ml.内标落液，摇勾。
4.3.2.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g（精确至0.c001g）高效氯氟氰菊酯的试」15ml.具塞小瓶中，用与4.3.2.5.1的同支移液管加人10mL内标溶液，摇匀。4.3.2.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积之比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.2.6试验数据处理
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟氙菊酯与内标物的峰面积之比分别进行平均，试样中高效氛氟氙菊酯质量分数按式(3)计算，质量浓度按式(4)计算：rXmXi
1=\Xm,xwxpx1c
式中：
试样中高效氯氟氛菊酯质量分数.以%表示；试样溶液中,高效氯氟氙菊酪与内标物的峰面积比的平均值；高效氯氧氙菊酯标样的质量，单位为克（g）；高效氯氟氢菊脂标样的质量分数，以%表示：标样溶液中，高效氯氟氙菊瞻与内标物的峰面积比的平均值；试样的质量，单位为克（g)；
试样中高效氯氧氛菊酯质量浓度，单位为克每升（/L）（3)
试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测定）高效氯氟氙菊陷质量分数两次平行测定结果之差.0.5%规格应不大」0.1%，25/L.和2.5%规格应不大丁0.3%，50g/L规格应不大于0.4%：高效氯氟氙菊酷质量浓度两次平行测定结果之差.25g/L规格应不人于3g/L，50多/L规格应不人于4g/L，各取其算术平均值作为测定结果。4.4pH 值的测定
按GB/T 1601进行，
乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，接GB/T1603进行4.6持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
-rrKaeerkAca-
低温稳定性试验
按GB/T191372003中2.1进行
热储稳定性试验
按GB/T1913S
5检验规则
5.1菜样
2003中2.1进行
GB/T 20696—2021
按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抑样的包装件；最终样品量应不少」2ccml..
出厂检验
每批产品均应做出」检验，经检验合格签发合格证后，方可出！，出」检验项目为高效氯氟菊酯质量分数（或高效氯氧氛菊酯质量浓度）PII范围、乳液稳定性和持久起泡性。型式检验
型式检验项日为第3章中的全部项日，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次，有下述情况之一，应进行型式检验：
a）原料较大改变，可能影响产品质量时；生产地址、牛产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；b)
停产后又恢复生产时：
国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。d)
判定规则
按第3章要求检验项月，任一项不符合规定的产品均判为该批次产品不合格。6验收和质量保证期
6.1验收
应符合GB/T1604的规定。
质量保证期
在规定的储运条件下，高效氯氟氛菊乳油的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内：各项指标均应符合标准要求。
7标志、标签、包装、储运
7.1标志、标签、包装
高效氯氟氙菊酯乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定：高效氯氟氙菊酯乳油采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装每瓶净含量为50g（ml）100g（ml.）230（ml）或500（ml）.外包装为纸箱、瓦榜7
-rKaeerkAca-
GB/T 20696—2021
纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不起过15:kg：也可采用塑料桶包装，每桶净含量25kg(L）200kg(L）：根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装.仙需符合GB4838的规定2储运
高效氯氟氙菊酷乳汕包装件应储存在通风、下燥的库房中储运时，严防溯湿和日晒，不得与食物，种子、饲料混放，避免与皮肤、眼情接触.防止由口鼻吸人：8
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中华人民共和国国家标准
GB/T20696—2021
代替GB/T2C6962006
高效氯氟氰菊酯乳油
Lambda-cyhalothrin emulsifiable concentrate2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
-riKacerKAca-
本标准接照GB/T1.120CS给出的规则起革GB/T 20696—2021bzxZ.net
本标准代替GB/T2C696—2006高效氯氟氛菊酯乳泊》，本标准与GB/T20696—20C6相比.除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了关于外观的猫述（见3.1.2006年版的3.1），删除了高效氛氟氛菊酯质量分数的标示值，增加了具体质量分数值，并规定上下限（见3.2.2006年版的3.2)
修改了pH值指标（见3.2.2906年版的3.2）：删除了水分控制项日、指标和分析方法（见2006年版的3.2和4.4）：修改了乳液稳定性、低温稳定性、热储稳定性指标（见3.2,2006年版的3.2)；增亦了持久起泡性控制项日、指标和分所方法（见3.2和4.6）：修改了气相色谱法内标溶液的溶剂（见4.3.2.2.5.2006年版的4.3.2.2）：修改了关于热储稳定性的描述（见4.8.2006年版的4.8）；增加了“检验规则”一章（见第5章）：将“抽样”调整至\检验规则”一章，标题改为“采样”（见5.1.2006年版的4.1）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准山全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口，本标准起草单位：广西日园生化股份有限公司、光正达南通作物保护有限公司、安徽美兰农业发展股份有限公司、江苏扬农化工股份右限公司、济南天邦化工有限公司、江西正邦作物保扩有限公司，江苏东宝农化股份有限公司、宜兴兴农化1制品有限公司、沈阳化「研究院有限公司。本标准主要起草人：杨闲翰、胡全保、张丹、王福君、薛刚、姜友法、」绍武、渊义、宋国庆、」培芳、工建新、毛堂富、张嘉月。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T20696—2006
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1范围
高效氯氟氰菊酯乳油
GB/T 20696—2021
本标准规定了高效氯氟菊酯乳油的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志标签、包装、储运。
本标准适用丁山高效氯氟氙菊酯原药与乳化剂溶解在适宜溶剂中配制成的高效氛氟氙菊酯乳油、注：高效氯氟氢菊酯的其他称、结构式和基本物化数参见附录A。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本义件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T1601衣药pH值的测定方法
GB/T1603衣药乳液稳定性测定方法高品农药验收规则
GB/T1604
GB/T16052001商品农药彩样方法GB4838农药乳油包装
GB/T 8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136—20C3农药热稳定性测定方法农药低温稳定性测定方法
GB/T 1913720C3
GB/T 28137
农药持久起泡性测定方法
GB/T32776-2016
3技术要求
3.1外观
农约密度测定方法
均相油状液休，无明显的恩浮物和沉淀。2技术指标
高效氯氟氙菊酯乳油应符合表1要求。1
-rrKaeerKAca-
GB/T20696—2021
高效氯靠害菊酯质量分数/%
表1高效氯氟氰菊酯乳油技术指标0.5%规格
高效氧氧氧菊酯质立浓度（23)/（/L)pli值
乳疫稳定性（200信）
持久起泡性(1min后范沐量)/mL
低温稳定性
热储稳定性
2.5%规格
25\/L规格
50g/1规格
母筒中光浮油（膏）沉油利洗淀折出60
离心管底部离析物的休积不超过0.3mL热储后：高效氯氧氢菊酯质量分数不低于热储前的95为，乳版稳定件和H值仍应符合表1要求若司时测定了质量浓度和质量分数，发生质量争议时，以高效氯氟氛菊酯质量分效为什裁。。高效氢急舒菊脂质量浓度的测证仅适用丁标识质量浓度的产品。“正带生产时，低温稳定性、热储稳定性试验存3个月至少进行次，4试验方法
警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定，4.1
一般规定
除非另有说明，在分析中仪使用硝认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3进行。4.2鉴别试验
下列方法任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用刃一种方法加以确定。高效液和色谱法
本鉴别试验可与高效氯氧氛菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色a
谱操作条件下，试样辫液中朵个色谱峰的保留时间与标样辫液中高效氯靠鼠菊酯的色谱峰的保留时问，其相对差值应在1.5%以内。b）柜色谱法——
本鉴别试验可与高效氯氧乱菊醇质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氢氟氙菊酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内4.3高效氙氰菊酯质量分数（质量浓度）的测定4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1原理
试样用流动相溶解定容.以正己烷一四氢喃为流动相,使用以催胶为填料的不锈钢柱和紫外检测2
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GB/T20696—2021
器，在波长278nm下，刘试样中的高效氯氟菊酯进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.1.2试剂或材料
正己烧色谱纯
4.3.1.2.1
四氢峡南。
4.3.1.2.2
4.3.1.2.3
高效氯氟宝菊酯标样：已知高效氯氟乱菊酯质量分数.c98.0%。仪器设备
4.3.1.3.1
4.3.1.3.2
4.3.1.3.3
4.3.1.3.4
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器，色谱数据处理机或工作站
色谱柱：250mmX4.6mmi.d.)不锈钢柱，内装硅胶5um填充物（或同等效果的色谱柱）过滤器：滤膜孔径约0.452m，
4.3.1.3.5定量进样管：10uL。
4.3.1.3.6
赶山波清洗器
高效液相色谱操作条件
4.3.1.4.1
流动相：虫正已烷：四氢呋嘴）一99.3：0.7，经滤膜过滤，并进行脱气流速：2.0mL/min。
4.3.1.4.2
柱温：室温（温度变化应不大于2)。4.3.1.4.3
4.3.1.4.4检测波长：278nm，
4.3.1.4.5进样休积：10l。
4.3.1.4.6保留时问：高效氯氟菊酯约15min，上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整.以期获得最4.3.1.4.7
佳效果。典型的高效氯氟菊酯乳油高效液相色谱图见图1。说明：
高效氧氟氢菊酯
图1高效氯氟氰菊酯乳油的高效液相色谱图3
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4.3.1.5试验步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取0.05g（精确至0.0c01g)高效氯氧氙菊标样于50ml.容量瓶中，加人40ml.流动相，超波振荡10min使之溶解，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇勾，4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含0.05g（精确至c.0001g）高效氯氟菊酯的乳泊试样于50mL容量瓶中.加人10mL流动相，超声波振荡10min，冷却至空温，用流动相定容至刻度，摔勾。4.3.1.5.3测定
在上操作条件下，待仪器稳定后.连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氧氰菊酷的峰而积相对变化小于15究后，接照标样液、试样济液、试样睿液，标样液的顺序进行测定，4.3.1.6试验数据处理
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氧氙菊酯的峰面积分别进行平均，试样中高效氯氟氨菊酯质量分数按式(1)计算，质量浓度按式(2)计筑：AxmX
A.XmiXwXpX10
式中：
试样中高效氢氟乱菊酯质虽分数.以%表示；试样溶液中，高效氯氟氙菊瞻的峰面积的平值；高效氯氟氙菊酯标样的质虽，单位为克（g)；高效氯氧氢菊标样的质量分数：以究表尔：A
标样落液中，高效氯氧金菊的峰面积的平均值ma
试样的质量，单位为克(g)；
试样中高效氢氟缸菊酯质量浓度，单位为克每升（g/1.)：(1)
（2）
试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）（按GB/T327762C16中3.1或3.2进行测定）高效氛氟气菊酯质量分数两次平行测定结果之差0.6%规格应不人于0.1%，25/L利2.5%规格应不大」0.3%.50g/1.规格应不大丁0.4%；高效氯氟氛菊酯质基浓度两次平行测定结果之差，25g/L规格应不大于3g/1,50g/L规格应不大丁4g/1.各其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法
4.3.2.1原理
试样用丙酮溶解，以邻米二中酸二环已酷为内标物，使用键合DB-5的毛细管柱和氢火焰离了化检测器对试样中的高效氯第泵菊酯进行气相色谱的分离，内标法定量，4.3.2.2试剂或材料
4.3.2.2.1内。
4.3.2.2.2
一氟乙鞍。
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4.3.2.2.3高效氢氧氢菊酯标样：已知高效氯氧氰菊酯质量分数.98.0%4.3.2.2.4内标物：邻苯二甲酸二环已酯，应没有1扰分析的杂质。GB/T20696—2021
4.3.2.2.5内标溶液：称取8.0的邻苯二甲酸二环己酯丁100cml.的容量瓶中，加入2ml三氟乙酸后用丙酮定容，摇勾。
4.3.2.3仪器设备
4.3.2.3.1
4.3.2.3.2
4.3.2.3.3
气相色谱仪：具有氧火焰离子化检测器。色谱数据处理机或工作站
色谱柱：30m×0.32mm(i.d.）毛细件柱.键合DB5（5头苯甲基硅酮），膜厚0.25um或同等效果的色谱柱）。
4.3.2.4气相色谱操作条件
温度（℃C）：柱湿230、气化室280、检测室2804.3.2.4.1
气体流量（mL/min）：载气（V：）2.0、氢气30、空气300。4.3.2.4.2
4.3.2.4.3
分流比：30：1.
迹样体积：1.0μL
4.3.2.4.4
4.3.2.4.5
4.3.2.4.6
保留时间：高效氯氟氢菊酯约9.0min.内标物约7.0min。上述操作参数是典型的，可根据不回仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氛氟氙菊酯乳油与内标物的气相色谱图见图2，说明：
高效氯氟氰菊酯；
内标物。
图2高效氯氟氢菊酯乳油与内标物的气相色谱图5
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4.3.2.5试验步骤
4.3.2.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.00c1g)高效氯氟氢菊酯标样下15ml.具塞小瓶中，用移液管加入10ml.内标落液，摇勾。
4.3.2.5.2试样溶液的制备
称取含0.1g（精确至0.c001g）高效氯氟氰菊酯的试」15ml.具塞小瓶中，用与4.3.2.5.1的同支移液管加人10mL内标溶液，摇匀。4.3.2.5.3测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氟氰菊酯与内标物的峰面积之比相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.2.6试验数据处理
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氟氙菊酯与内标物的峰面积之比分别进行平均，试样中高效氛氟氙菊酯质量分数按式(3)计算，质量浓度按式(4)计算：rXmXi
1=\Xm,xwxpx1c
式中：
试样中高效氯氟氛菊酯质量分数.以%表示；试样溶液中,高效氯氟氙菊酪与内标物的峰面积比的平均值；高效氯氧氙菊酯标样的质量，单位为克（g）；高效氯氟氢菊脂标样的质量分数，以%表示：标样溶液中，高效氯氟氙菊瞻与内标物的峰面积比的平均值；试样的质量，单位为克（g)；
试样中高效氯氧氛菊酯质量浓度，单位为克每升（/L）（3)
试样的密度，单位为克每毫升（g/mL)（按GB/T32776—2016中3.1或3.2进行测定）高效氯氟氙菊陷质量分数两次平行测定结果之差.0.5%规格应不大」0.1%，25/L.和2.5%规格应不大丁0.3%，50g/L规格应不大于0.4%：高效氯氟氙菊酷质量浓度两次平行测定结果之差.25g/L规格应不人于3g/L，50多/L规格应不人于4g/L，各取其算术平均值作为测定结果。4.4pH 值的测定
按GB/T 1601进行，
乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，接GB/T1603进行4.6持久起泡性的测定
按GB/T28137进行。
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低温稳定性试验
按GB/T191372003中2.1进行
热储稳定性试验
按GB/T1913S
5检验规则
5.1菜样
2003中2.1进行
GB/T 20696—2021
按GB/T1605一2001中5.3.2进行。用随机数表法确定抑样的包装件；最终样品量应不少」2ccml..
出厂检验
每批产品均应做出」检验，经检验合格签发合格证后，方可出！，出」检验项目为高效氯氟菊酯质量分数（或高效氯氧氛菊酯质量浓度）PII范围、乳液稳定性和持久起泡性。型式检验
型式检验项日为第3章中的全部项日，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次，有下述情况之一，应进行型式检验：
a）原料较大改变，可能影响产品质量时；生产地址、牛产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时；b)
停产后又恢复生产时：
国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。d)
判定规则
按第3章要求检验项月，任一项不符合规定的产品均判为该批次产品不合格。6验收和质量保证期
6.1验收
应符合GB/T1604的规定。
质量保证期
在规定的储运条件下，高效氯氟氛菊乳油的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内：各项指标均应符合标准要求。
7标志、标签、包装、储运
7.1标志、标签、包装
高效氯氟氙菊酯乳油的标志、标签、包装应符合GB4838的规定：高效氯氟氙菊酯乳油采用聚酯瓶或聚乙烯瓶包装每瓶净含量为50g（ml）100g（ml.）230（ml）或500（ml）.外包装为纸箱、瓦榜7
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GB/T 20696—2021
纸板箱或钙塑箱，每箱净含量不起过15:kg：也可采用塑料桶包装，每桶净含量25kg(L）200kg(L）：根据用户要求或订货协议可采用其他形式的包装.仙需符合GB4838的规定2储运
高效氯氟氙菊酷乳汕包装件应储存在通风、下燥的库房中储运时，严防溯湿和日晒，不得与食物，种子、饲料混放，避免与皮肤、眼情接触.防止由口鼻吸人：8
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