ICS27.100
备案号:63096-2018
中华人民共和国电力行业标准
DL/T1827—2018
脱硫用石灰石/石灰采样与制样方法Methods of sampling and preparing for limestone/lime for desulfurization2018-04-03发布
国家能源局
免费标准bzxz.net2018-07-01实施
范围·
规范性引用文件
术语和定义
工具、设备和场所:
8样品管理
附录A(资料性附录)采样精密度核验和偏倚试验次
附录B(资料性附录)制样和化验精密度核验和偏倚试验DL/T18272018
DL/T1827—2018
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业环境保护标准化技术委员会(DL/TC33)归口。本标准起草单位:国网山东省电力公司电力科学研究院、华电潍坊发电有限公司、国网浙江省电力公司电力科学研究院、大唐滨州发电有限公司。本标准主要起草人:李乐丰、冷述博、李海燕、国钦光、杜华峰、于磊、冯霖、张永、张爱军、钱洲亥、田光松、姜雨泽、林爱杰、刘奕斌。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心(北京市白广路二条一号,100761)。
1范围
脱硫用石灰石/石灰采样与制样方法DL/T1827—2018
本标准规定了脱硫用石灰石/石灰样品采取和制备的原则、方法、设施和技术要求。本标准适用于脱硫用块状和粉状石灰石/石灰物料的人工采取和制备。2规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB474煤样的制备方法
GB475商品煤样人工采取方法
GB2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T19494.3煤炭机械化采样第3部分:精密度测定和偏倚试验DL/T567.3火力发电厂燃料试验方法第3部分:飞灰和炉渣样品的采集和制备3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
子样subsample
采样器具操作一次所采取的一份石灰石/石灰样品。3.2
总样grosssample
从一采样单元取出的全部子样合并成的石灰石/石灰样品。3.3
采样单元samplingunit
从一批石灰石/石灰中采取一个总样的石灰石/石灰量,一批石灰石/石灰可以是1个或多个采样单元。3.4
批lot
需要进行整体性质测定的一个独立石灰石/石灰量。3.5
系统采样systematicsampling
按相同的时间、空间或质量间隔采取子样,其中第一个子样在第一间隔内随机采取,其余子样按选定的间隔采取。
随机采样randomsampling
采取子样时,对采样的部位或时间均不施加人为意志,能使任何部位的物料都有机会采出。3.7
sample preparation
通过破碎、混合和缩分等步骤将采集的石灰石/石灰样品制备成能代表被采石灰石/石灰样品特性的1
DL/T1827—2018
分析(试验)用样品状态的过程。3.8
sampledivision
试样缩分
将试样分成有代表性的独立部分的制样过程。3.9
试样破碎
辛sample reduction
用破碎或研磨的方法减小样品粒度的制样过程。4总则
4.1脱硫用石灰石/石灰采取和制备的样品应具有代表性。4.2样品采取时应使被采批石灰石/石灰的所有颗粒都有相等的几率被采入试样中。5工具、设备和场所
5.1采样工具
5.1.1块状物料取样器:宜采用不锈钢,并配有手柄,开口至少为石灰石标称最大粒度的3倍。典型的石灰石块状物料取样器规格见图1。150m
图1典型的石灰石块状物料取样器2粉状物料取样器:粉状物料的采样工具应满足DL/T567.3的要求。5.1.2
5.2制样设备
5.2.1块状物料制样设备主要包括破碎机、制粉机、二分器、标准筛、恒温鼓风干燥箱等。具体如下:
破碎机:锤式破碎机、钢制棒(球)磨机以及其他密封式研磨机,能将取来的石灰石块样破碎a)
到粒径13mm、6mm、3mm以下。
b)制粉机:能将粒径3mm以下的石灰石样磨制到粒径0.125mm以下。c)不同规格的二分器:13mm、6mm、3mm。d)标准筛:筛孔孔径为13mm、6mm、0.125mm及其他孔径的方孔筛,3mm的圆孔筛。e)恒温鼓风干燥箱。
样品密封容器。
g)破碎锤、平板铁锹、铲子、磅秤、台秤、毛刷、清扫设备等。5.2.2粉状物料制样设备主要包括制粉机、标准筛、恒温鼓风干燥箱等。2
5.3制样与存储场所
DL/T1827—2018
5.3.1制样场所宜不小于40m2,水泥地面,堆掺缩分区应在地面上铺设厚度不低于6mm的钢板,应设置通风、除尘设备。
5.3.2石灰石/石灰样品应单独存放,存储场所不应有热源,不受强光照射,无任何化学药品。6采样
块状物料采样
6.1.1按GB475规定的系统采样法或随机采样法决定采样区和每区采样点(小块)的位置,采样时应先除去0.2m的表面层,宜全深度采取。6.1.2当来样少于1000t时,采集样品不少于10个子样;当来样大于或等于1000t时,采集样品不少于20个子样。汽车或火车上采样时,每个车厢至少采集一个样品。6.1.3在块状物料堆上采样时,应当在堆堆或卸堆过程中的各层新工作表面上以及刚卸下、未与主堆合并的小堆上进行。
6.1.4船舶运输块状物料应在装卸或转运过程中采样,采样方法按照6.1.2或6.1.3进行。6.1.5子样质量不应少于表1值。表1子样质量
标称最大粒度
6.2粉状物料采样
动态采样
子样质量
6.2.1.1在粉料给料或卸料过程中采集样品,按照GB2007.1中的等时间间隔采样法采样。6.2.1.2采取子样的时间间隔可按式(1)计算:60g
(n+2)G
式中:
采样时间间隔,min:
单车总质量,t:
-标准规定子样数:
G每小时装卸量,th。
6.2.1.3子样数目不少于5个,单个子样不少于0.5kg。6.2.2
静态采样
在罐车顶部每个进料口处采用垂直布置法采集样品,采样点应离车壁、底部不小于0.3m,离6.2.2.1
DL/T1827—2018
表面不小于0.2m。
2以每车为一个采样单元,采样总样质量按式(2)计算,单个总样不少于2.5kg。6.2.2.2
式中:
应采总样质量,kg:
被采样石灰石批次质量,kg:
一采样比例。
3子样数目不少于5个。在罐车顶部每个进料口处,按装料深度垂直均匀布置采样点。6.2.2.3
4子样质量按式(3)计算:
式中:
应采子样质量,kg:
子样数目,个:
应采总样质量,kg。
6.3采样精密度核验和偏倚试验
6.3.1石灰石/石灰的采样精密度不应高于1.5%。下列情况下应进行采样精密度核验和偏倚试验:6.3.2
a)首次采用或改变采样方法时。b)对采样精密度产生怀疑时。
其他认为需检验采样精密度时。c
3采样精密度核验和偏倚试验参见附录A。6.3.3
6.3.4正常情况下,采样精密度核验和偏倚试验每年应至少进行一次。制样
制样要求及流程
采取的所有子样一般混合成一个总样进行制样。特殊情况下子样可单独制样。7.1.1
制备通常由干燥、破碎、混合和缩分构成。样品粒度对应的缩分后样品质量应符合表2要求。7.1.2
表2缩分后样品的最小质量
样品标称最大粒度
缩分后样品最小质量
3典型的块状样品制样程序如下:样品一筛分一13mm破碎一混合一缩分一筛分一6mm破碎一混7.1.3
合一缩分—筛分—3mm破碎一—混合一—缩分—千燥一—制粉。DL/T1827-2018
7.1.4对于粉状样品,如粒度能满足全部通过0.125mm方孔筛的要求,可直接缩分成试验样品。7.2干燥
7.2.1当样品水分含量影响破碎和缩分时,制样前应对样品进行干燥,温度为105℃、时间不少于30min。
7.2.2制粉前应将3mm试验样品在105℃下烘干,时间不少于20min。7.3破碎
7.3.1制样时应采用逐级破碎缩分的方法来逐渐减小粒度和样品量。7.3.2破碎用的机械设备应定期或出料粒度不均匀时用筛分法来检验其出料标称最大粒度。7.3.3对不易清扫的密封式破碎机,应用同批样品冲洗设备。7.4混合
样品应使用二分器进行混合,混合次数不少于3次。7.5缩分
7.5.1缩分后样品的最小质量应满足表2的规定。7.5.2二分器的结构及要求应符合GB474规定,粒度小于3mm的样品应采用封闭式二分器进行缩分。7.5.3通过3mm圆孔筛缩分的样品,试验样品不少于150g,存查样品不少于700g7.6制粉
制粉前用磁铁去除3mm试验样品中的铁屑并按7.2.2进行干燥。7.6.2制粉前应清理干净制粉机,制粉后的试验样品应全部通过0.125mm的方孔筛。7.6.3制备好的试验样品应装入密封容器中。7.7制样和化验精密度核验和偏倚试验7.7.1制样和化验精密度核验和偏倚试验要求制样和化验方差结果不应大于0.15。7.7.2在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验:a)首次采用或改变制样程序时。b)新的缩分器和制样设备投入使用时。c)对制样和化验精密度产生怀疑时。d)其他认为需检验制样和化验精密度时。7.7.3制样和化验精密度核验和偏倚试验参见附录B。7.7.4正常情况下,制样和化验精密度核验和偏倚试验每年应至少进行一次。8样品管理
8.1样品包装和标识
试验样品及存查样品应装在密封容器中,并有唯一性标识。8.1.1
8.1.2样品标签或附带文件中应至少包含以下信息:a)样品编号。
b)采样、制样人员。
DL/T1827—2018
c)采样地点、日期和时间。
d)制样地点、日期和时间。
e)采样记录。
f)其他有关信息。
8.2采样记录
8.2.1采样记录宜包含以下内容:a)石灰石/石灰产地、级别和标称最大粒度以及批的名称。b)采样方法。
c)采样人员。
d)批石灰石/石灰的重量。
总样质量及标称最大粒度
采样地点、日期和时间。
g)天气条件。
h)任何偏离规定方法的采样操作及其理由,以及采样中观察到的异常情况。采样记录应附在样品上。
存查样品
8.3.1存查样品在样品制备的同时留取,如无特殊要求,留取3mm粒度的存查样品。2存查样品保存时间,从报出结果之日起保存60天,以备复查。8.3.2
A.1精密度核验
A.1.1实验要求
附录A
(资料性附录)
采样精密度核验和偏倚试验
DL/T1827—2018
任何一种采样方法都应进行精密度核验。当采样涉及的石灰石矿源比较多时,应选取品质最不均匀的石灰石进行精密度核验。
例行采样程序精密度估算
双倍子样数双份采样法
a)取同一批或同一种石灰石的若干批石灰石的至少10个采样单元,从每一采样单元采取正常子样数(n。)双倍(2n。)的子样,并将之交叉合并成2份试样,每份由n。个子样构成,共得至少10对双份试样。
b)对各对试样进行某一品质参数(一般为氧化钙)测定。c)分别按式(A.1)、式(A.2)和式(A.3)计算双份试样的标准差s和精密度P:a
式中:
d——双份试样间的差值:
一双份试样对数。
95%置信概率下单个采样单元精密度为P=2s
m个采样单元平均值的精密度为:P=P
d)从精密度范围计算因素表(见表A.1)中查出自由度于(即双份试样对数)下的精密度上、下限因素au和aL,然后计算精密度上限(auP)、下限(aP)。e)比较期望精密度P。与单个采样单元或多个采样单元平均值精密度:如arP
如P≥aP,则采样精密度优于期望精密度。如P。≤aLP,则精密度不符合要求。表A.1精密度范围计算因素
下限因素aL
上限因素au
DL/T1827—2018
A.1.2.2例行子样数双份采样法
当条件不允许用双份子样数双份采样法进行试验或需要在例行采样下测定精密度时,可用例行子样数双份采样法。该法的精密度估算与A.1.2.1相同,仅双份试样对的合成和精密度的计算不同。方法如下:
a)取同一批或同一种石灰石的若干批石灰石的至少10个采样单元,从每一采样单元采取与例行子样数n。相等的子样,将它们交叉合并成2份试样,每份试样由m/2个子样组成,共得至少10对双份试样。
b)对各对试样进行某一品质参数,如氧化钙测定。c)分别按式(A.1)、式(A.2)和式(A.3)计算子样数为n/2的双份试样的标准差s和精密度P;d)由式(A.4)计算出子样数为n。时的精密度:Pro/2
e)按A.1.2.1方法进行精密度判定。A.2偏倚试验
A.2.1任何一个人工采样程序(包括静止采样,深部或深部分层采样和表面采样)及其所用采样工具都应进行偏倚试验。
A.2.2偏倚试验按GB/T19494.3进行,在进行静止采样偏倚试验时用以下方法构成试样对(包括子样对,多个子样构成的试样和总样对):全深度参比子样和深部试样;全深度参比子样和表面试样。8
B.1制样和化验精密度核验
附录B
(资料性附录)
制样和化验精密度核验和偏倚试验DL/T1827—2018
B.1.1制样和化验程序(或设备)精密度用核验制样和化验总方差是否超过目标值的方法进行。B.1.2核验方法如下:
a)于试样第一缩分阶段缩分出一对双份试样,然后分别制成试验试样,并测定有关参数(一般为氧化钙)。按此法缩取、制备和化验10对双份试样。b)按式(B.1)计算各对结果差值的标准差s:S=
式中:
d—双份试样测定结果绝对差值:n——双份试样对数,这里n=10。或由10对双份试样测定结果绝对差值的平均值y,计算出标准差近似值:s-0.8862y
c)将标准差s与方差目标值V进行比较:0.70×/如0.70×/v%1.75×v%,则认为制样和化验精密度达不到目标值,(B.1)
d)重复连续进行两组10对双份试样的标准差都落在目标范围内或优于目标值,即认可制样和化验精密度符合要求。
B.2制样程序(设备)偏倚试验
B.2.1试验方法:制样偏倚试验按GB/T19494.3所述进行。B.2.2参比试样的合成:以制样各阶段的全部弃样和最后留样按质量比合成的试样为参比试样B.2.3参比试样的制备:参比试样最好用人工方法制备并用二分器缩分,或用经试验证明无偏倚(真实偏倚μ=0)的制样机制备。
B.2.4参比试样的化验:参比试样用有关标准规定的仲裁方法化验。9
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