HG/T 5419-2018.Test method for activity of Mn based ozone decomposition catalyst.
1范围
HG/T 5419规定了锰系臭氧分解催化剂活性试验方法。
HG/T 5419适用于以二氧化锰(MnO2)为主要活性组分，分解环境中臭氧的催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准 滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
一定条件下，臭氧在催化剂的作用下生成氧气，其化学反应方程式如下:
2O3一3O2
用碘化钾标准滴定溶液吸收反应前后气体中的臭氧，测定其质量浓度，计算出臭氧转化率，以此表征催化剂活性。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601和GB/T 603的规定制备。
5试验装置
5.1 流程
锰系臭氧分解催化剂活性试验装置示意图见图1.
5.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第7章和第8章的规定。
6样品
6.1实验室样品
按GB/T 6678的规定取得。

ICS71.100.99
备案号：6535365356-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5417~5420—2018
甲醇气相脱水制二甲醚催化剂活性试验方法、锰系臭氧分解催化剂化学成分分析方法和活性试验方法以及液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂化学成分分析方法(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5417-—2018
HG/T5418—2018
HG/T5419—2018
HG/T5420—2018
甲醇气相脱水制二甲醚催化剂活性试验方法锰系臭氧分解催化剂化学成分分析方法..........
锰系臭氧分解催化剂活性试验方法液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂化学成分分析方法........
ICS71.100.99
备案号：65355—2018
中华人民共和国化工行业标准bZxz.net
HG/T5419—2018
锰系臭氧分解催化剂活性试验方法Test method for activity of Mnbased ozone decompositioncatalyst2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5419—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量检验研究院、成都东方凯特瑞环保催化剂有限责任公司。
本标准主要起草人：陆建国、邱爱玲、邹惠玲、牛磊、白亚昊、董海龙。(29)
1范围
锰系臭氧分解催化剂活性试验方法本标准规定了锰系臭氧分解催化剂活性试验方法。HG/T5419—2018
本标准适用于以二氧化锰（MnO,）为主要活性组分，分解环境中臭氧的催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678
GB/T6682
3原理
化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法一定条件下，臭氧在催化剂的作用下生成氧气，其化学反应方程式如下：203302
用碘化钾标准滴定溶液吸收反应前后气体中的臭氧，测定其质量浓度，计算出臭氧转化率，以此表征催化剂活性。
4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
5试验装置
5.1流程
锰系臭氧分解催化剂活性试验装置示意图见图1。(31)
HG/T5419—2018
说明：
1-1，1-2
2-12-4
3-1，3-2
4-1，4-2
5-1，5-2
6-1，6-2-
原料气
转子流量计；
气体采样阀：
恒温水浴箱；
催化剂试料：
U形反应管；
尾气吸收瓶。
5.2主要性能
锰系臭氧分解催化剂活性试验装置示意图锰系臭氧分解催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。放空
表1锰系臭氧分解催化剂活性试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应管的规格/mm
使用压力/MPa
最高使用温度/℃
平行性（极差值）/%
复现性（极差值)/%
5.3校验
性能参数
$11X1.5（石英玻璃管）
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第7章和第8章的规定。
6样品
6.1实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
6.2试样
取适量实验室样品，置于研钵内研碎，用孔径为0.85mm和1.18mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分。取粒度为0.85mm～1.18mm的试样，按附录A的规定测定其2
紧堆密度。
6.3试料
根据试样的紧堆密度称取2.0mL对应质量的试样，精确至0.01g，待用。7试验步骤
7.1警示
HG/T5419—2018
本标准所涉及的试验用原料和尾气（含03）对人体健康和安全具有中毒等危害，必须严防系统漏气，应配有必要的排风设备等预防设施。7.2原料气的配制
原料气中臭氧的质量浓度为4g/m2～6g/m2，其余为空气。7.3试料的装填
将处理干净的粒度为1.40mm～2.00mm的石英砂用紧堆法装填至反应管内1/3的位置，在石英砂上面垫一层玻璃布，将催化剂试料（见6.3）慢慢倒人反应管内，边倒边用木棒轻轻敲打反应管壁使催化剂床层装填紧密、均匀、平整，然后垫一层玻璃布，再用石英砂装填至距反应管入口截面10mm左右的位置，将反应管放入水浴箱内并接入系统。7.4试漏
打开高纯氮钢瓶总阀，向系统通入氮气，并稳定在0.2MPa压力，关闭系统进、出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封。试漏符合要求后，打开系统出口阀，使系统压力降至常压。
7.5活性测定
将水浴箱温度升至30℃，向反应器内通人原料气，控制空速为3000h-1（空速相关流量校正见附录B)、系统压力为常压。2h后，开始分析进出口气体中臭氧质量浓度（臭氧质量浓度的测定见附录C)，计算其转化率。每隔0.5h1.0h分析一次。若连续3次分析臭氧转化率的极差值小于等于1.0%，则可以结束试验。
7.6停车
试验结策后，关闭臭氧发生器、水浴箱，系统排空。8试验数据处理
催化剂活性以臭氧转化率E计，按公式（1）计算：E=w1=W2×100%
式中：
进口气体中臭氧质量浓度的数值，单位为克每立方米（g/m）；W
w2——出口气体中臭氧质量浓度的数值，单位为克每立方米（g/m3）。取3次连续测定结果的算术平均值作为测定结果，3次测定结果的极差值应不大于1.0%。(33)
HG/T5419—2018
A.1试样的堆积
附录A
（规范性附录）
催化剂紧堆密度的测定
将适量的试样（见6.2）分成若于份，依次加入10mL量简内，每加一次均需将量筒上下振动若干次，直至试样在量简内的位置不变为振实，反复操作，直至振实的试样量为10mL。A.2
试样的称量
称量振实的10mL试样（见A.1）的质量，精确至0.1g。3紧堆密度的计算
催化剂紧堆密度p，数值以克每毫升（g/mL）表示，按公式（A.1）计算：m2m
式中：
m210mL量筒和10mL试样的质量的数值，单位为克（g）；m1—10mL量筒的质量的数值，单位为克（g)；V试样的体积的数值，单位为毫升（mL）。.......
..... (A..)
计算结果表示到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对误差应不天于2.0%。
B.1校正装置
附录B
（规范性附录）
转子流量计流量的校正
转子流量计流量校正装置示意图见图B.1。4ls
说明：
1——原料气进气阀；
气量调节考克；
转子流量计；
一水压差计：
温度计：
湿式气体流量计；
放空。
图B.1转子流量计流量校正装置示意图HG/T5419—2018
首先调节好湿式气体流量计的水平。再拧开水位溢流孔的螺帽，向湿式气体流量计内加人蒸馏水。当水由溢流孔漫出时，停止加水。待溢流孔不漫水时，拧紧溢流孔螺帽。B.2
校正步骤
打开进气阀，原料气经转子流量计进入湿式气体流量计，用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数，同时启动秒表计时。当湿式气体流量计计量一定量气体体积时，按下秒表，记下时间和湿式气体流量计的终止读数，计算气体的体积流量。调节气体流量大小，重复测定，直至气体体积流量为Q时为止，确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。流量计算
气体体积流量Q，数值以毫升每分钟（mL/min）表示，按公式（B.1）计算：SuVeaP.T
60PT。
式中：
Su——空速的数值，单位为每小时（h-1）；Veat
一催化剂试料的体积的数值，单位为毫升（mL）；(35)
HG/T5419—2018
P。一—标准状态下的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa）（P。=101325）；T——测定时室温的热力学温度的数值，单位为开尔文（K)；P一一测定时的大气压的数值，单位为帕斯卡（Pa)；T。——标准状态下的热力学温度的数值，单位为开尔文（K）（T。=273)。
C.1原理
附录C
（规范性附录）
气体中臭氧质量浓度的测定（碘量法）HG/T5419—2018
臭氧与碘化钾反应生成碘和氧气，在弱酸性介质中，以淀粉指示液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘。反应方程式为：O3+2KI+H,O—O,←+I2+2KOH
Iz+2NazSO2Nal+NazS,Og
2试剂
碘化钾溶液：c(KI)=1.0mol/L。C.2.1
硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2SzOg）=0.1000mol/L。C.2.2
淀粉指示液：10g/L。
3仪器
医用注射器：2mL，50mL。
锥形瓶：50mL。
碱式滴定管：25mL。
C.4试验步骤
在50mL锥形瓶中加入约10.00mL碘化钾溶液，用橡胶塞塞紧并抽真空。用注射器直接抽取2.0mL原料气或尾气，注人该锥形瓶中，充分摇荡使臭氧被碘化钾溶液完全吸收，加入1滴～2滴淀粉指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色为终点。5试验数据处理
原料气、尾气中臭氧质量浓度w，数值以克每立方米（g/m3）表示，按公式（C.1）计算：24.0cV。×103
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）)；V。—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；V,一气体的体积的数值，单位为毫升（mL）；24.01.0mol/L硫代硫酸钠标准溶液1mL相当于24.0mg臭氧。(37)
...(C.1)
打印日期：2019年5月13日
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中华人民共和国
化工行业标准
甲醇气相脱水制二甲醚催化剂活性试验方法、锰系臭氧分解催化剂化学成分分析方法和活性试验方法以及液化气中正构烯烃制异丁烯催化剂化学成分分析方法(2018)
HG/T5417~5420—2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张3%字数79.4千字2019年3月北京第1版第1次印刷
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