GB/T 3780.27-2020
基本信息
标准号： GB/T 3780.27-2020
中文名称：炭黑 第27部分:用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 炭黑 圆盘式 离心 光学 沉积 测量 尺寸 分布
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 3780.27-2020.Carbon black-Part 27 : Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge photosedimentometry.
1范围
GB/T 3780的本部分规定了一种基于炭黑在离心场中的流体力学特性,用圆盘式离心沉降仪测试炭黑聚集体尺寸分布的方法.
GB/T 3780.27适用于炭黑。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3778橡胶用炭黑
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008 ,ISO 3696:1987 ,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
炭黑聚集体 carbon black aggregate
多个炭黑粒子聚集或延伸而成的离散的、刚性的胶体物质,是炭黑的最小可分散单元。
注:由此组成了宏大的粒子群。
3.2
旋转液 spin fluid
由旋转圆盘中注人的缓冲溶液构成,用于当样品加入时聚集体在其中形成沉降。
注:大多数条件下,碱性条件能使聚集体的附聚最小。
3.3
分散液 dispersion fluid
聚集体在其中分散的液体。
3.4
斯托克斯方程 Stokes equation
用于描述球形粒子沉降的数学方程:
3.5
粒子密度 particle density
聚集体的密度.
注:炭黑密度的典型值为1.86X103kg/m3 .
3.6
斯托克斯直径 Stokes diameter
Dst
根据斯托克斯方程得出的,在离心或重力场中于黏性介质中沉降的球体的直径.
注1;炭黑聚集体类非球体,如果可确认为光滑.由同种密度构成的硬质球并有相同的沉降速度,也可认为有等效
的斯托克斯直径。
注2:炭黑的斯托克斯直径,单位为纳米(nm) .
1范围
GB/T 3780的本部分规定了一种基于炭黑在离心场中的流体力学特性,用圆盘式离心沉降仪测试炭黑聚集体尺寸分布的方法.
GB/T 3780.27适用于炭黑。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 3778橡胶用炭黑
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008 ,ISO 3696:1987 ,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
炭黑聚集体 carbon black aggregate
多个炭黑粒子聚集或延伸而成的离散的、刚性的胶体物质,是炭黑的最小可分散单元。
注:由此组成了宏大的粒子群。
3.2
旋转液 spin fluid
由旋转圆盘中注人的缓冲溶液构成,用于当样品加入时聚集体在其中形成沉降。
注:大多数条件下,碱性条件能使聚集体的附聚最小。
3.3
分散液 dispersion fluid
聚集体在其中分散的液体。
3.4
斯托克斯方程 Stokes equation
用于描述球形粒子沉降的数学方程:
3.5
粒子密度 particle density
聚集体的密度.
注:炭黑密度的典型值为1.86X103kg/m3 .
3.6
斯托克斯直径 Stokes diameter
Dst
根据斯托克斯方程得出的,在离心或重力场中于黏性介质中沉降的球体的直径.
注1;炭黑聚集体类非球体,如果可确认为光滑.由同种密度构成的硬质球并有相同的沉降速度,也可认为有等效
的斯托克斯直径。
注2:炭黑的斯托克斯直径,单位为纳米(nm) .
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标准内容
ICS83.040.20
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.27—2020
炭黑第27部分：用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布Carbon black-Part 27:Determination of aggregate size distribution by disccentrifuge photosedimentometry(ISO15825:2017,Rubbercompoundingingredients—CarbonblackDetermination of aggregate size distribution by disc centrifugephotosedimentometry,MOD)
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分：第1部分：吸碘值试验方法；
第2部分：吸油值的测定；
第4部分：压缩试样吸油值的测定；第5部分：比表面积的测定CTAB法；第6部分：着色强度的测定；
第7部分：pH值的测定；
第8部分：加热减量的测定；
第10部分：灰分的测定；
第12部分：杂质的检查；
第14部分：硫含量的测定；
第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法：第18部分：在天然橡胶(NR)中的鉴定方法：第21部分：筛余物的测定水冲洗法；第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定；第24部分：空隙体积的测定；
第25部分：碳含量的测定；
第26部分：炭黑原料油中碳含量的测定；第27部分：用圆盘式离心光学沉积测量法测定案集体尺寸分布；第28部分：多环芳烃含量的测定本部分为GB/T3780的第27部分。本部分接照GB/T1.1一2009给出的规则起章。GB/T3780.27—2020
本部分使用重新起草法修改采用ISO15825，2017《橡胶配合材料炭黑用盘式离心沉淀仪测定炭黑集体粒径的分布》。
本部分与ISO15825，2017相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本部分与ISO15825：2017章条编号对照一览表。
本部分与ISO15825：2017的技术性差异及其原因如下：范围中增加了“本部分适用于炭黑。”，以符合我国标准的编写和使用习惯（见第1章，ISO15825：2017的第1章）；
关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：用修改采用国际标准的GB/T6682代替了ISO3696（见5.1）：?删除了ISO1124而代之以GB/T3778（见第6章）删除了ISO15825：2017中的“意义和用途”，以符合我国国家标准的结构和编写要求（见ISO15825：2017的第4章）；
一增加了“试验数据处理”，以符合我国国家标准的结构和缩写要求（见第11章）：1
rKaeerkca-
GB/T3780.27—2020
——除了ISO15825；2017附录B中的B.1、B.2，仅保留了精密度的规定，“精密度”单列为一章，以便于应用（见第12章，ISO15825：2017的附录B)；增加了“本部分与ISO15825：2017相比的结构变化情况”（见附录A)。本部分做了下列编辑性修改：
修改了标准名称；
删除了参考文献。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。本部分起草单位：山东耐斯特炭黑有限公司、东营贝斯特化工科技有限公司、安徽黑钰颜料新材料有限公司、四川轻化工大学、中昊黑元化工研究设计院有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、龙星化工股份有限公司、金能科技股份有限公司、山东华东橡胶材料有限公司。本部分主要起草人：张建民、王山山、昊葆松、张敬雨、邓毅、吕俊英、侯贺钢、张慧、郭灵芝，I
rKaeerkAca-
炭黑第27部分：用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布GB/T3780.27—2020
警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T3780的本部分规定了一种基于炭黑在离心场中的流体力学特性，用圆盘式离心沉降仪测试炭黑聚集体尺寸分布的方法。
本部分适用于炭黑。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3778橡胶用炭黑
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
炭黑聚集体carbonblackaggregate多个炭黑粒子聚集或延伸而成的离散的、刚性的胶体物质，是炭黑的最小可分散单元。注：由此组成了宏大的粒子群。3.2
友spinfluid
旋转液
由旋转圆盘中注人的缓冲溶液构成，用于当样品加人时聚集体在其中形成沉降。注：大多数条件下，碱性条件能使聚集体的附聚最小。3.3
分散液dispersionfluid
聚集体在其中分散的液体。
斯托克斯方程
Stokes equation
用于描述球形粒子沉降的数学方程：D.
1.8×10*mln(s
(p-p2)\t
rKaeerkAca-
GB/T3780.27—2020
式中：
斯托克斯直径，单位为纳米（nm）；旋转液的黏度，单位为帕秒(Pa·s)；从旋转中心测得的光电直径，单位为座厘米（cm）：液体与空气界面至旋转中心的距离，单位为厘米（cm）；炭黑的粒子密度，单位为10°千克每立方米（10°kg/m）；旋转液的密度，单位为10千克每立方米（10°kg/m2）；旋转速度，单位为转每秒(r/s)；离心分离的时间，单位为秒(s）。粒子密度
particle density
案集体的密度。
注：炭黑密度的典型值为1.86×10°kg/m。3.6
Stokesdiameter
斯托克斯直径
根据斯托克斯方程得出的，在离心或重力场中于黏性介质中沉降的球体的直径。注1：炭黑聚集体类非球体，如果可确认为光滑、由同种密度构成的硬质球并有相同的沉降速度，也可认为有等效的斯托克斯直径。
注2：炭黑的斯托克斯直径，单位为纳米（nm)，3.7
平均直径
mean diameter;average diameter录均直径由不同的质量分布曲线计算得出，参见附录B。注1，它表示不同分布曲线的主要区别。注2：在Brookhaven盘式离心机的软件中，质量分布叫\Volume(Mass）”，平均直径叫\mean”。注3：Dm仅用于报告中，
中位粒径
median
在质量分布曲线上某点的值，其分布累计百分数为大于或小于该直径的体积（质量）各占颗粒总体积（质量）的50%。
注1：Ds代表分布的中位值。
注2：在Brookhaven盘式离心机的软件中，中位斯托克斯直径为\Dso”。注3：Ds仅用于报告中，
频率最高的数值（峰值）
D mode
为测量的出现频率最高的直径，它是分布曲线的峰值。注1：某些时候会出现多个蜂值。注2：D仅用于报告中。
rKaeerkAca-
下四分位数lowerquartile
质量分布曲线上的某点，其75%的样品为大粒子，25%为小粒子。upperquartile
上四分位数
质量分布曲线上的某点，其75%的样品为小粒子，25%为大粒子。四分位数比值
quartileratio
上、下四分位数之比值。
注：在Brookhaven盘式离心机的软件中，四分位数之比值为“Drs/D\full widthathalf maximum
半最大全宽
GB/T3780.27—2020
质量分布曲线得出的宽度，为质量分布曲线中出现频率最高点的半最大点，是测得的案集体粒径分布的宽度。
注；在Brookhaven盘式高心机的软件中，AD-50为“FWHM\（半最大全宽)，4仪器设备
4.1光电离心沉降仪（DCP），旋转速度为1000r/min～11000r/min或更高，具有完整的旋转反馈控制系统（旋转速度的精度和稳定性优于士0.05%），旋转液的体积为10cm～20cm，旋转液温度稳定，用频闪仪监控旋转液的稳定性和液流体的异常，及光学浊度测量仪。4.2能量仪，具有超声波探针的能耗测量仪。将能量仪连接在实验室电源和超声波的能量供给插孔上，数显显示真实的能耗。
4.3探针型超声波器，功率在200W以上，该超声波的功耗测量应在60W以上。能将炭黑分散成离散的案集体态。见第7章。
注：直径12.7mm的探针较为合适，5试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1水，GB/T6682，三级。
5.2乙醇，分析纯。
5.3表面活性剂，非离子型，0.02%0.05%（质量分数）。5.4十二烷，≥98%（色谱级）。5.5旋转液，水（5,1）和表面活性剂（5.3）构成，用0.1mol/L的NaOH调节pH值为9.0~10.05.6分散液，由20cm乙醇（5.2）和80cm2含表面活性剂（5.3）的水（5.1）构成。需用0.1mol/L的NaOH调节pH值为9.010.0。
6样品
按GB/T3778的规定进行采样。
rKaeerkAca-
GB/T3780.27-—2020
7校准
7.1下列程序可确保炭黑团块被分散成聚集体。7.2按第8章中的说明准备好样品ITRB-2（标准参比炭黑）。7.3选择超声波能量和模式（如脉冲模式），所需能量为0.005kW·h(18kJ）。这样可获得60W的功率，只需5min超声时间。
7.4开始超声，并按下连接超声波设备和电源的能量仪。7.5超声5min后，切断能量仪并读下能耗值，用千瓦时（kW·h）表示，7.6如果将ITRB-2完全分散，将得到平均值为99nm士5nm的斯托克斯平均直径（国产标准参比炭黑IRC5#的斯托克斯平均直径\平均值”为119nm士5nm）。7.7在进行样品测试前需用ITRB-2作为标准炭黑进行校准测试。如果标准炭黑的测试值太高，增加超声时间，和/或功率，或更换超声探头。超声波探头会随时间损耗。8试验样品的准备
8.1在称量容器中称取20mg炭黑。如果设备不能处理高浊度溶液，降低样品质量。8.2加人20cm2分散液（5.6）。
8.3按照第7章进行样品处理，超声时将分散容器浸人冷却介质中，如冰水，降低超声时产生的热量。试验样品的温度需与测试环境的温度一致，降低圆盘的热梯度。如果超声过程样品损失量大，或者超声时间超过1h，需要对样品进行重新处理。9计算机和软件安装
输人下列参数：
a）文件名：
b）样品名称；
c）液体温度，输入设备的实际温度，即进行校准试验后设备上的数显温度；d)
液体密度和液体黏度，不要输入数字，而应选择功能健“旋转液水”；e)
圆盘转速：
选择光散射修正（米氏修正，炭黑）。f
试验步骤
10.1选择旋转速度，硬质炭黑在8000z/min~11000r/min，软质炭黑在4000r/min~6500r/min。试验前，宜在选定转速下运转30min热机。在室温下配制用于（10.3）的旋转液。在整个测试阶段，保持空气过滤网清清，避免测试时旋转盘的电机温度升高。注：打开设备的通风设备可提高通风效果。10.2注人1.0cm乙醇（5.2）并开始离心转动。10.3小心注人15cm旋转液（5.5作乙醇的村垫。10.4注入0.1cm十二烷（5.4）作为旋转液梯度的顶层降低蒸发冷却。10.5使旋转液稳定，通常旋转3min。10.6
在DCP的光电探测仪上将浊度值调零，或可根据设备的程序进行选择。不推荐使用“降低4
rKaeerkAca-
(cut)和“助推”(boost)健，这可能会降低数据的再现性。GB/T3780.27—2020
10.7注人0.25cm按第8章准备的测试样品进旋转盘中，计算机立即进行数据采集。推荐使用针头内径为1.19mm的注射器注入试验样品。10.8读出用热电偶测出的旋转室的温度。10.9检查圆盘中的流体不稳定性或流动状态，可以看见开始时由炭黑分层的黑带形成的样品涡流，在旋转液的外边界打转，正常转动将产生一条光滑、扩散状、炭黑环带向圆盘的外边界移动。10.10继续运转设备直到独度接近基线，停止转动。如果在1h内未能达到基线，增加旋速重复测试。如果在最高转速（11000r/min）下1h内未能达到基线，继续测试直到浊度接近基线。10.11读出旋转室的温度，如果与初值有差异，当起始和结束温度差值超过4℃时，用起始和结束的温度计算平均值。
10.12数据自动贮存。用光散射修正计算结果。按用户手册找出如何操作获得特征值。10.13移出圆盘中的流体，用水彻底清洁圆盘，并用干净的纸巾或软布擦干圆盘。11试验数据处理
平均直径、峰值、AD-50以仪器所显示的值计，用纳米（nm）表示，结果保留整数。12精密度
12.1重复性--一在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，平均直径不大于其平均值的5.0%，峰值不大于其平均值的5.6%，4D-50不大于其平均值的6.8%，参见附录C12.2再现性一一在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，平均直径不天于其平均值的9.9%，峰值不大于其平均值的16.8%，△D-50不大于其平均值的18.0%，参见附录C。13试验报告
试验报告至少应给出以下几方面的内容：a)
鉴别试验样品的所有信息；
采用的标准，GB/T3780.27；
试验参数（样品质量、超声时间和能量、圆盘旋转速度)；c)
设备型号和所有软件：
基于质量分布的试验结果；
与规定程序的任何差异；
试验过程中发生的任何非正常特征（观察得出)；g)
试验数据。
-rrKaeerkca-
GB/T3780.27—2020
（资料性附录）
本部分与IS015825：2017相比的结构变化情况本部分与ISO15825：2017相比，章条编号发生了变化，具体对照情况见表A.1。本部分与IS015825：2017的章条编号对照情况表A.1
对应的ISO158252017章条编号
本部分章条编号
附录A
附录A
附录B
附录B
附录C
-iKaeerkca
质量分布曲线实例见图B.1。
说明：
1—峰值：
2——平均值；
x直径：
Y—累积/差异分布。
注：Drs/Ds=四分位比值。
附录B
（资料性附录）
质量分布曲线实例
图B.1质量分布曲线实例
-rKaeerkca-
GB/T3780.27—2020
GB/T3780.27—2020
附录C
(资料性附录）
精密度
1型精密度包含了实验室之间的试验程序。无论是重复性还是再现性都决定了当前的短期试验条件。13家实验室对4个炭黑样品在2天内进行重复试验。而且并非所有实验室都完成了所有样品的测试，故p≤13,q=4，n=4。试验结果是从单一试验中测得的。可接受的不同值未测出。表C.1、表C.2和表C.3给出了对精密度值的计算。离群数据已剔除。删除离群数据后的数据见表C.1~表C.3。
SRB-B8(N134)
ITRB(N330)
ITRB-2(N330)
合并值或平均值
实验室
平均值
平均值，D此内容来自标准下载网
实验室内部
实验室内部标准偏差，单位为纳米(nm)：重复性，单位为纳米（nm）；
重复性，%；
实验室间标准偏差，单位为纳米(nm)；再现性，单位为纳米（nm）；
再现性，%。
实验室数量
SRB-B8(N134)
ITRB(N330)
ITRB-2(N330)
合并值或平均值
平均值
实验室内部标准偏差，单位为纳米(nm)：重复性，单位为纳米（nm）；
重复性，%；
实验室间标准偏差，单位为纳米(nm)；再现性，单位为纳米（nm）；
再现性，%。
峰值，D
实验室内部
-rKaeerkca-
实验室间
实验室间
SRB-B8(N134)
ITRB(N330)
ITRB-2(N330)
合并值或平均值
实验室数量
平均值
半最大全宽，4D-50
实验室内部
实验室内部标准偏差，单位为纳米（nm）；重复性，单位为结米(nm)；
重复性，%：
实验室间标准偏差，单位为纳米（nm)；再现性，单位为纳米(nm)；
再现性，%。
-riKaeerkca-
GB/T3780.27—2020
实验室间
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中华人民共和国国家标准
GB/T3780.27—2020
炭黑第27部分：用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布Carbon black-Part 27:Determination of aggregate size distribution by disccentrifuge photosedimentometry(ISO15825:2017,Rubbercompoundingingredients—CarbonblackDetermination of aggregate size distribution by disc centrifugephotosedimentometry,MOD)
2020-11-19发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分：第1部分：吸碘值试验方法；
第2部分：吸油值的测定；
第4部分：压缩试样吸油值的测定；第5部分：比表面积的测定CTAB法；第6部分：着色强度的测定；
第7部分：pH值的测定；
第8部分：加热减量的测定；
第10部分：灰分的测定；
第12部分：杂质的检查；
第14部分：硫含量的测定；
第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法：第18部分：在天然橡胶(NR)中的鉴定方法：第21部分：筛余物的测定水冲洗法；第22部分：用工艺控制数据计算过程能力指数第23部分：逸散炭黑或其他环境颗粒的采样和鉴定；第24部分：空隙体积的测定；
第25部分：碳含量的测定；
第26部分：炭黑原料油中碳含量的测定；第27部分：用圆盘式离心光学沉积测量法测定案集体尺寸分布；第28部分：多环芳烃含量的测定本部分为GB/T3780的第27部分。本部分接照GB/T1.1一2009给出的规则起章。GB/T3780.27—2020
本部分使用重新起草法修改采用ISO15825，2017《橡胶配合材料炭黑用盘式离心沉淀仪测定炭黑集体粒径的分布》。
本部分与ISO15825，2017相比，在结构上有较多调整，附录A中列出了本部分与ISO15825：2017章条编号对照一览表。
本部分与ISO15825：2017的技术性差异及其原因如下：范围中增加了“本部分适用于炭黑。”，以符合我国标准的编写和使用习惯（见第1章，ISO15825：2017的第1章）；
关于规范性引用文件，本部分做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性引用文件”中，具体调整如下：用修改采用国际标准的GB/T6682代替了ISO3696（见5.1）：?删除了ISO1124而代之以GB/T3778（见第6章）删除了ISO15825：2017中的“意义和用途”，以符合我国国家标准的结构和编写要求（见ISO15825：2017的第4章）；
一增加了“试验数据处理”，以符合我国国家标准的结构和缩写要求（见第11章）：1
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GB/T3780.27—2020
——除了ISO15825；2017附录B中的B.1、B.2，仅保留了精密度的规定，“精密度”单列为一章，以便于应用（见第12章，ISO15825：2017的附录B)；增加了“本部分与ISO15825：2017相比的结构变化情况”（见附录A)。本部分做了下列编辑性修改：
修改了标准名称；
删除了参考文献。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会（SAC/TC35)归口。本部分起草单位：山东耐斯特炭黑有限公司、东营贝斯特化工科技有限公司、安徽黑钰颜料新材料有限公司、四川轻化工大学、中昊黑元化工研究设计院有限公司、江西黑猫炭黑股份有限公司、龙星化工股份有限公司、金能科技股份有限公司、山东华东橡胶材料有限公司。本部分主要起草人：张建民、王山山、昊葆松、张敬雨、邓毅、吕俊英、侯贺钢、张慧、郭灵芝，I
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炭黑第27部分：用圆盘式离心光学沉积测量法测定聚集体尺寸分布GB/T3780.27—2020
警告一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T3780的本部分规定了一种基于炭黑在离心场中的流体力学特性，用圆盘式离心沉降仪测试炭黑聚集体尺寸分布的方法。
本部分适用于炭黑。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3778橡胶用炭黑
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696：1987，MOD）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
炭黑聚集体carbonblackaggregate多个炭黑粒子聚集或延伸而成的离散的、刚性的胶体物质，是炭黑的最小可分散单元。注：由此组成了宏大的粒子群。3.2
友spinfluid
旋转液
由旋转圆盘中注人的缓冲溶液构成，用于当样品加人时聚集体在其中形成沉降。注：大多数条件下，碱性条件能使聚集体的附聚最小。3.3
分散液dispersionfluid
聚集体在其中分散的液体。
斯托克斯方程
Stokes equation
用于描述球形粒子沉降的数学方程：D.
1.8×10*mln(s
(p-p2)\t
rKaeerkAca-
GB/T3780.27—2020
式中：
斯托克斯直径，单位为纳米（nm）；旋转液的黏度，单位为帕秒(Pa·s)；从旋转中心测得的光电直径，单位为座厘米（cm）：液体与空气界面至旋转中心的距离，单位为厘米（cm）；炭黑的粒子密度，单位为10°千克每立方米（10°kg/m）；旋转液的密度，单位为10千克每立方米（10°kg/m2）；旋转速度，单位为转每秒(r/s)；离心分离的时间，单位为秒(s）。粒子密度
particle density
案集体的密度。
注：炭黑密度的典型值为1.86×10°kg/m。3.6
Stokesdiameter
斯托克斯直径
根据斯托克斯方程得出的，在离心或重力场中于黏性介质中沉降的球体的直径。注1：炭黑聚集体类非球体，如果可确认为光滑、由同种密度构成的硬质球并有相同的沉降速度，也可认为有等效的斯托克斯直径。
注2：炭黑的斯托克斯直径，单位为纳米（nm)，3.7
平均直径
mean diameter;average diameter录均直径由不同的质量分布曲线计算得出，参见附录B。注1，它表示不同分布曲线的主要区别。注2：在Brookhaven盘式离心机的软件中，质量分布叫\Volume(Mass）”，平均直径叫\mean”。注3：Dm仅用于报告中，
中位粒径
median
在质量分布曲线上某点的值，其分布累计百分数为大于或小于该直径的体积（质量）各占颗粒总体积（质量）的50%。
注1：Ds代表分布的中位值。
注2：在Brookhaven盘式离心机的软件中，中位斯托克斯直径为\Dso”。注3：Ds仅用于报告中，
频率最高的数值（峰值）
D mode
为测量的出现频率最高的直径，它是分布曲线的峰值。注1：某些时候会出现多个蜂值。注2：D仅用于报告中。
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下四分位数lowerquartile
质量分布曲线上的某点，其75%的样品为大粒子，25%为小粒子。upperquartile
上四分位数
质量分布曲线上的某点，其75%的样品为小粒子，25%为大粒子。四分位数比值
quartileratio
上、下四分位数之比值。
注：在Brookhaven盘式离心机的软件中，四分位数之比值为“Drs/D\full widthathalf maximum
半最大全宽
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质量分布曲线得出的宽度，为质量分布曲线中出现频率最高点的半最大点，是测得的案集体粒径分布的宽度。
注；在Brookhaven盘式高心机的软件中，AD-50为“FWHM\（半最大全宽)，4仪器设备
4.1光电离心沉降仪（DCP），旋转速度为1000r/min～11000r/min或更高，具有完整的旋转反馈控制系统（旋转速度的精度和稳定性优于士0.05%），旋转液的体积为10cm～20cm，旋转液温度稳定，用频闪仪监控旋转液的稳定性和液流体的异常，及光学浊度测量仪。4.2能量仪，具有超声波探针的能耗测量仪。将能量仪连接在实验室电源和超声波的能量供给插孔上，数显显示真实的能耗。
4.3探针型超声波器，功率在200W以上，该超声波的功耗测量应在60W以上。能将炭黑分散成离散的案集体态。见第7章。
注：直径12.7mm的探针较为合适，5试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1水，GB/T6682，三级。
5.2乙醇，分析纯。
5.3表面活性剂，非离子型，0.02%0.05%（质量分数）。5.4十二烷，≥98%（色谱级）。5.5旋转液，水（5,1）和表面活性剂（5.3）构成，用0.1mol/L的NaOH调节pH值为9.0~10.05.6分散液，由20cm乙醇（5.2）和80cm2含表面活性剂（5.3）的水（5.1）构成。需用0.1mol/L的NaOH调节pH值为9.010.0。
6样品
按GB/T3778的规定进行采样。
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7校准
7.1下列程序可确保炭黑团块被分散成聚集体。7.2按第8章中的说明准备好样品ITRB-2（标准参比炭黑）。7.3选择超声波能量和模式（如脉冲模式），所需能量为0.005kW·h(18kJ）。这样可获得60W的功率，只需5min超声时间。
7.4开始超声，并按下连接超声波设备和电源的能量仪。7.5超声5min后，切断能量仪并读下能耗值，用千瓦时（kW·h）表示，7.6如果将ITRB-2完全分散，将得到平均值为99nm士5nm的斯托克斯平均直径（国产标准参比炭黑IRC5#的斯托克斯平均直径\平均值”为119nm士5nm）。7.7在进行样品测试前需用ITRB-2作为标准炭黑进行校准测试。如果标准炭黑的测试值太高，增加超声时间，和/或功率，或更换超声探头。超声波探头会随时间损耗。8试验样品的准备
8.1在称量容器中称取20mg炭黑。如果设备不能处理高浊度溶液，降低样品质量。8.2加人20cm2分散液（5.6）。
8.3按照第7章进行样品处理，超声时将分散容器浸人冷却介质中，如冰水，降低超声时产生的热量。试验样品的温度需与测试环境的温度一致，降低圆盘的热梯度。如果超声过程样品损失量大，或者超声时间超过1h，需要对样品进行重新处理。9计算机和软件安装
输人下列参数：
a）文件名：
b）样品名称；
c）液体温度，输入设备的实际温度，即进行校准试验后设备上的数显温度；d)
液体密度和液体黏度，不要输入数字，而应选择功能健“旋转液水”；e)
圆盘转速：
选择光散射修正（米氏修正，炭黑）。f
试验步骤
10.1选择旋转速度，硬质炭黑在8000z/min~11000r/min，软质炭黑在4000r/min~6500r/min。试验前，宜在选定转速下运转30min热机。在室温下配制用于（10.3）的旋转液。在整个测试阶段，保持空气过滤网清清，避免测试时旋转盘的电机温度升高。注：打开设备的通风设备可提高通风效果。10.2注人1.0cm乙醇（5.2）并开始离心转动。10.3小心注人15cm旋转液（5.5作乙醇的村垫。10.4注入0.1cm十二烷（5.4）作为旋转液梯度的顶层降低蒸发冷却。10.5使旋转液稳定，通常旋转3min。10.6
在DCP的光电探测仪上将浊度值调零，或可根据设备的程序进行选择。不推荐使用“降低4
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(cut)和“助推”(boost)健，这可能会降低数据的再现性。GB/T3780.27—2020
10.7注人0.25cm按第8章准备的测试样品进旋转盘中，计算机立即进行数据采集。推荐使用针头内径为1.19mm的注射器注入试验样品。10.8读出用热电偶测出的旋转室的温度。10.9检查圆盘中的流体不稳定性或流动状态，可以看见开始时由炭黑分层的黑带形成的样品涡流，在旋转液的外边界打转，正常转动将产生一条光滑、扩散状、炭黑环带向圆盘的外边界移动。10.10继续运转设备直到独度接近基线，停止转动。如果在1h内未能达到基线，增加旋速重复测试。如果在最高转速（11000r/min）下1h内未能达到基线，继续测试直到浊度接近基线。10.11读出旋转室的温度，如果与初值有差异，当起始和结束温度差值超过4℃时，用起始和结束的温度计算平均值。
10.12数据自动贮存。用光散射修正计算结果。按用户手册找出如何操作获得特征值。10.13移出圆盘中的流体，用水彻底清洁圆盘，并用干净的纸巾或软布擦干圆盘。11试验数据处理
平均直径、峰值、AD-50以仪器所显示的值计，用纳米（nm）表示，结果保留整数。12精密度
12.1重复性--一在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，平均直径不大于其平均值的5.0%，峰值不大于其平均值的5.6%，4D-50不大于其平均值的6.8%，参见附录C12.2再现性一一在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值，平均直径不天于其平均值的9.9%，峰值不大于其平均值的16.8%，△D-50不大于其平均值的18.0%，参见附录C。13试验报告
试验报告至少应给出以下几方面的内容：a)
鉴别试验样品的所有信息；
采用的标准，GB/T3780.27；
试验参数（样品质量、超声时间和能量、圆盘旋转速度)；c)
设备型号和所有软件：
基于质量分布的试验结果；
与规定程序的任何差异；
试验过程中发生的任何非正常特征（观察得出)；g)
试验数据。
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（资料性附录）
本部分与IS015825：2017相比的结构变化情况本部分与ISO15825：2017相比，章条编号发生了变化，具体对照情况见表A.1。本部分与IS015825：2017的章条编号对照情况表A.1
对应的ISO158252017章条编号
本部分章条编号
附录A
附录A
附录B
附录B
附录C
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质量分布曲线实例见图B.1。
说明：
1—峰值：
2——平均值；
x直径：
Y—累积/差异分布。
注：Drs/Ds=四分位比值。
附录B
（资料性附录）
质量分布曲线实例
图B.1质量分布曲线实例
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GB/T3780.27—2020
GB/T3780.27—2020
附录C
(资料性附录）
精密度
1型精密度包含了实验室之间的试验程序。无论是重复性还是再现性都决定了当前的短期试验条件。13家实验室对4个炭黑样品在2天内进行重复试验。而且并非所有实验室都完成了所有样品的测试，故p≤13,q=4，n=4。试验结果是从单一试验中测得的。可接受的不同值未测出。表C.1、表C.2和表C.3给出了对精密度值的计算。离群数据已剔除。删除离群数据后的数据见表C.1~表C.3。
SRB-B8(N134)
ITRB(N330)
ITRB-2(N330)
合并值或平均值
实验室
平均值
平均值，D此内容来自标准下载网
实验室内部
实验室内部标准偏差，单位为纳米(nm)：重复性，单位为纳米（nm）；
重复性，%；
实验室间标准偏差，单位为纳米(nm)；再现性，单位为纳米（nm）；
再现性，%。
实验室数量
SRB-B8(N134)
ITRB(N330)
ITRB-2(N330)
合并值或平均值
平均值
实验室内部标准偏差，单位为纳米(nm)：重复性，单位为纳米（nm）；
重复性，%；
实验室间标准偏差，单位为纳米(nm)；再现性，单位为纳米（nm）；
再现性，%。
峰值，D
实验室内部
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实验室间
实验室间
SRB-B8(N134)
ITRB(N330)
ITRB-2(N330)
合并值或平均值
实验室数量
平均值
半最大全宽，4D-50
实验室内部
实验室内部标准偏差，单位为纳米（nm）；重复性，单位为结米(nm)；
重复性，%：
实验室间标准偏差，单位为纳米（nm)；再现性，单位为纳米(nm)；
再现性，%。
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GB/T3780.27—2020
实验室间
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