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HG/T 5407-2018

基本信息

标准号: HG/T 5407-2018

中文名称:常温脱硫醇催化剂活性试验方法

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 常温 硫醇 催化剂 活性 试验 方法

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标准简介

HG/T 5407-2018.Test method of activity for thiols removal catalyst at room temperature.
1范围
HG/T 5407规定了常温脱硫醇催化剂的活性试验方法。
HG/T 5407适用于在常温条件下脱除煤制气、天然气、焦炉气等各种化工原料气中硫醇的催化剂。
2规范性引 用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第 1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
原料气中的硫醇,在催化剂的作用下与氧气发生化学反应生成二硫化物,而被催化剂吸附,其化学反应方程式如下:
4RSH + O2=2RSSR + 2H2O
通过测定催化剂所吸附硫的质量分数计算出脱硫醇催化剂的硫容,以此表征催化剂的活性。
4试验装置
4.1 流程
常温脱硫醇催化剂活性试验装置示意图见图1.
4.3校验
正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T 6678的规定取得。
5.2试样
将实验室样品混合均匀,用孔径为3.0 mm和5.0 mm的试验筛(按照GB/T 6003.1中R40/3系列)筛分。取粒度为3.0 mm~5.0 mm的试样,置于烘箱中120 C士5 C干燥2h,取出放在干燥器中冷却至室温,按附录A的规定测定其紧堆密度。

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标准内容

ICS71.100.99
备案号:6534165343—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5405~5407—2018
乙烯聚合催化剂催化性能试验方法、脱液化气中无机硫催化剂硫容试验方法和常温脱硫醇催化剂活性试验方法(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5405-2018
HG/T5406—2018
HG/T5407—2018
乙烯聚合催化剂催化性能试验方法脱液化气中无机硫催化剂硫容试验方法常温脱硫醇催化剂活性试验方法.
ICS71.100.99
备案号:65343—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5407—2018
常温脱硫醇催化剂活性试验方法Test method of activity for thiols removal catalyst at room temperature2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5407-2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。本标准起草单位:华烁科技股份有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司、山西科灵催化净化技术发展公司、南化集团研究院。本标准主要起草人:雷军、张清建、魏华、赵文涛、孔渝华、孙国双、苗茂谦、秦志峰、(27)
常温脱硫醇催化剂活性试验方法HG/T5407—2018
警示一一本标准所涉及的原料气和尾气(含乙硫醇、氧气、氮气等)对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害,必须严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防措施;本标准并未揭示所有可能的安全问题,使用者应严格按照有关规定正确使用,并有责任采取适当的安全和健康措施。
1范围
本标准规定了常温脱硫醇催化剂的活性试验方法。本标准适用于在常温条件下脱除煤制气、关然气、焦炉气等各种化工原料气中硫醇的催化剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法3原理
原料气中的硫醇,在催化剂的作用下与氧气发生化学反应生成二硫化物,而被催化剂吸附,其化学反应方程式如下:
4RSH+O22RSSR+2H0
通过测定催化剂所吸附硫的质量分数计算出脱硫醇催化剂的硫容,以此表征催化剂的活性。4试验装置
4.1流程
常温脱硫醇催化剂活性试验装置示意图见图1。(29)
HG/T5407-2018
说明:
氮气钢瓶;
原料气钢瓶;
流量计;
水汽饱和器;
一反应器;
恒温水浴。
主要性能
常温脱硫醇催化剂活性试验装置示意图图1
常温脱硫醇催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1。X
表1常温脱硫醇催化剂活性试验装置主要性能设计参数项
反应器中反应管的规格/mm
使用压力(表压)/MPa
最高使用温度/℃
平行性(绝对差值)/%
复现性(绝对差值)/%
性能参数
$33×1.5(石英玻璃管)
正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
实验室样品
按GB/T6678的规定取得。
2试样
将实验室样品混合均匀,用孔径为3.0mm和5.0mm的试验筛(按照GB/T6003.1中R40/32
HG/T5407—2018
系列)筛分。取粒度为3.0mm~5.0mm的试样,置于烘箱中120℃土5℃干燥2h,取出放在干燥器中冷却至室温,按附录A的规定测定其紧堆密度。5.3试料
根据试样的紧堆密度称取30.0mL对应质量的试样,精确至0.01g,待用。6试验步骤
6.1原料气
原料气由氧气(2.5%~5.0%)、乙硫醇(3000mgS/m3~5000mgS/m2)(硫质量浓度的测定按附录B的规定)、水(25℃土1℃饱和水),其余为氮气组成。6.2试料的装填
将40mL处理干净的粒度为3mm5mm的耐火球装入反应管内,并敲实。再在耐火球上加一层钢丝网,将催化剂试料(见5.3)小心倒入反应管内,轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密,然后加上一层钢丝网,钢丝网上装人40mL粒度为3mm~5mm的耐火球,轻轻敲实,将反应器接人试验系统。
6.3系统试漏
打开氮气钢瓶总阀,向系统内通入氮气,并稳定在0.5MPa压力,关闭系统进、出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.05MPa,则视为系统密封。试漏符合要求后,打开系统出口阀排气,使系统压力降至常压。
6.4活性测定
打开原料气阀门,向系统内通入原料气,控制并调节其系统压力为常压、水汽饱和器温度为25℃士1℃、反应器温度为60℃士1℃、空速为1000h-1(气体相关的流量校正见附录C)。当催化剂吸硫数小时后(视硫容大小而定),开始便用气相色谱仪(乙硫醇和二乙基二硫的检出限均小于0.05mgS/m)测定尾气中硫质量浓度。每隔30min或15min测定一次。若尾气中硫质量浓度连续3次测定超过0.05mgS/m3时,立即停止通入原料气。记录第一次测定超标时间为催化剂吸硫时间。6.5停车
试验结束后,切断原料气,系统改通氮气,30min后关闭氮气。7试验数据处理
活性以催化剂中硫的质量分数w计,按公式(1)计算:0.03×100%
式中:
p——原料气中硫质量浓度的数值,单位为克每立方米(g/m);t—一反应时间的数值,单位为小时(h);m一催化剂试料的质量的数值,单位为克(g)。计算结果保留到小数点后1位。
HG/T5407—2018
A.1试样的堆积
附录A
(规范性附录)
催化剂紧堆密度的测定
将适量的试样(见5.2)分成若干份,依次加入250mL量筒内,每加一次均需将量筒上下振动若干次,直至试样在量筒内的位置不变为振实,反复操作,直至振实的试样量为100mL。A.2
试样的称量
称量振实的100mL试样(见A.1)的质量,精确至0.01g。紧堆密度的计算
紧堆密度β,数值以克每毫升(g/mL)表示,按公式(A.1)计算:m2mi
式中:
m2——250mL量筒和100mL试样的质量的数值,单位为克(g);mi——250mL量简的质量的数值,单位为克(g);V一试样的体积的数值,单位为毫升(mL)。(A.1)
计算结果保留到小数点后2位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的相对误差应不大于2.0%。
B.1一般规定
附录B
规范性附录)
硫质量浓度的测定(汞量法)
HG/T5407-2018
本附录所用试剂,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备。
B.2原理
气体中的硫醇被氢氧化钠溶液吸收后变为易与汞离子反应的硫离子,以双硫腺三氯甲烷为指示液,用汞离子标准滴定溶液直接滴定。滴定到终点时,在碱的作用下,微过量的汞离子与双硫腺形成微红色络合物。
B.3试剂
B.3.1硝酸。
B.3.2氢氧化钠溶液:10.0g/L。B.3.3汞离子标准溶液:c(Hg2+)=20mg/L。称取68.0mg红色氧化汞(以氧化汞含量99.6%为基准计算)于100mL烧杯中,加入6mL硝酸,使其完全溶解,加人适量蒸馏水后移至500mL棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。B.3.4汞离子标准滴定溶液:c(Hg2+)=4mg/L。吸取20.00mL汞离子标准溶液(见B.3.3)于100mL棕色容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度摇匀。用时现配。
5双硫三氯甲烷指示液:0.01g/L。B.4仪器
医用注射器:2mL,50mL。
三角锥瓶:50mL。
湿式气体流量计:2L。
B.5分析步骤
在50mL锥形瓶中加入约10mL氢氧化钠溶液,用橡胶塞塞紧并抽真空。用注射器抽取一定体积的原料气,注人锥形瓶中,充分振摇使硫醇被氢氧化钠溶液充分吸收,加入1滴双硫腺三氯甲烷指(33)
HG/T5407—2018
示液,用汞离子标准滴定溶液(见B.3.4)滴定至微红色为终点。同时做空白试验。结果计算
原料气中硫质量浓度p,数值以克每立方米(g/m\)表示,按公式(B.1)计算:c(Vi-V)
式中:
c-一汞离子标准滴定溶液(见B.3.4)的浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);Vi—一汞离子标准滴定溶液(见B.3.4)滴定时耗用体积的数值,单位为毫升(mL);V2—汞离子标准滴定溶液(见B.3.4)空白试验时耗用体积的数值,单位为毫升(mL);V气——气体试样的体积的数值,单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的相对误差应不大于5%。6
C.1校正装置
附录C
(规范性附录)
转子流量计流量的校正
湿式气体流量计流量校正装置示意图见图C.1。P
说明:
原料气进气阀;
气量调节考克;
转子流量计;
水压差计;bZxz.net
温度计;
湿式气体流量计;
放空。
图C.1湿式气体流量计流量校正装置示意图HG/T5407—2018
首先调节好湿式气体流量计的水平。再拧开水位溢流孔的螺帽,向湿式气体流量计内加入蒸馏水。当水由溢流孔漫出时,停止加水。待溢流孔不漫水时,紧溢流孔螺帽。c.2
校正步骤
打开进气阀,原料气经转子流量计进人湿式气体流量计,用考克调节气体流量的大小。记下湿式气体流量计的起始读数,同时启动秒表计时。当湿式气体流量计计量一定量气体体积时,按下秒表,记下时间和湿式气体流量计的终止读数,计算气体的体积流量。调节气体流量大小,重复测定,直至气体体积流量为Q时为止,确定转子流量计内浮子上端面的刻度位置。C.3
流量计算
气体体积流量Q,数值以毫升每分钟(mL/min)表示,按公式(C.1)计算:Q=
SuVeatP。T
60PT。
HG/T5407-2018
式中:
空速的数值,单位为每小时(h-1);催化剂试料的体积的数值,单位为毫升(mL);标准状态下的大气压的数值,单位为帕斯卡(Pa)(P。=101325);测定时室温的热力学温度的数值,单位为开尔文(K);测定时的大气压的数值,单位为帕斯卡(Pa);标准状态下的热力学温度的数值,单位为开尔文(K)(T。=273)。(36)
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