HG/T 5330-2018
基本信息
标准号： HG/T 5330-2018
中文名称：工业用硫代磷酰氯(三氯硫磷)
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5330-2018.Thiophosphoryl chloride for industrial use.
1范围
HG/T 5330规定了工业用硫代磷酰氯的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。
HG/T 5330适用于以三氯化磷与硫黄反应制得的工业用硫代磷酰氯。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则
3分子式和相对分子质量
分子式: PSCI3
相对分子质量: 169.42 (按2016年国际相对原子质量)。
5采样
5.1 组批
以每天或同反应条件的数釜产品混合均匀为-批。
5.2采样
5.2.1 钢桶(内衬聚氟乙烯涂层)包装的产品按包装单元数的2 %确定采样单元数，但不得少于2桶。宜用GB/T 6680 中规定的适宜的采样管，慢速插人钢桶液面深度的2/3处采取样品。生产企业出厂检验可在成品贮槽采样口采取有代表性样品进行检验。当对产品质量有异议时，应按GB/T 6678规定的采样单元数采样为准。样品量不少于200 mL验。
5.2.2将采取的样品混匀，装人清洁、干燥、具塞、密封良好的样品瓶中，密封。样品瓶上应贴上
标签，并注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样量及采样日期等。
6试验方法
6.1外观
自然光下目视观察。
6.2硫代磷 酰氯和三氯化磷的测定
6.2.1 方法原理
样品及其被测定组分被汽化后，随载气进入色谱柱，利用被测定组分的吸附、脱附等物化性质的
差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进人检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据，采用面积归一化法定量。
1范围
HG/T 5330规定了工业用硫代磷酰氯的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。
HG/T 5330适用于以三氯化磷与硫黄反应制得的工业用硫代磷酰氯。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190危险货物包装标志
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
JJF 1070定量包装商品净含量计量检验规则
3分子式和相对分子质量
分子式: PSCI3
相对分子质量: 169.42 (按2016年国际相对原子质量)。
5采样
5.1 组批
以每天或同反应条件的数釜产品混合均匀为-批。
5.2采样
5.2.1 钢桶(内衬聚氟乙烯涂层)包装的产品按包装单元数的2 %确定采样单元数，但不得少于2桶。宜用GB/T 6680 中规定的适宜的采样管，慢速插人钢桶液面深度的2/3处采取样品。生产企业出厂检验可在成品贮槽采样口采取有代表性样品进行检验。当对产品质量有异议时，应按GB/T 6678规定的采样单元数采样为准。样品量不少于200 mL验。
5.2.2将采取的样品混匀，装人清洁、干燥、具塞、密封良好的样品瓶中，密封。样品瓶上应贴上
标签，并注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样量及采样日期等。
6试验方法
6.1外观
自然光下目视观察。
6.2硫代磷 酰氯和三氯化磷的测定
6.2.1 方法原理
样品及其被测定组分被汽化后，随载气进入色谱柱，利用被测定组分的吸附、脱附等物化性质的
差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进人检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据，采用面积归一化法定量。
标准图片预览
标准内容
ICS71.060.50
备案号：65263—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5330—2018
工业用硫代磷酰氯（三氯硫磷）Thiophosphorylchlorideforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5330—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/TC63/SC6）归口。本标准起草单位：徐州市建平化工有限公司、锦西化工研究院有限公司。本标准主要起草人：李富荣、高旭东、陈沛云、股浩、刘海芹、荣兴。工业用硫代磷酰氯（三氯硫磷）HG/T5330—2018
警示：产品属于剧毒品，具有强腐蚀性和刺激性。使用本标准的人员应有正规实验室经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业用硫代磷酰氯的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于以三氯化磷与硫黄反应制得的工业用硫代磷酰氯。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T6678
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
GB/T6680
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
JJF1070bzxz.net
定量包装商品净含量计量检验规则3分子式和相对分子质量
分子式：PSCl3。
相对分子质量：169，42（按2016年国际相对原子质量）。4要求
按第6章给出的试验方法测定，物化要求应符合表1的规定。表1物化要求
硫代磷酰氯w/%
三氯化磷w/%
优等品
一等品
无色或浅黄色油状液体
合格品
试验方法
HG/T5330—2018
5采样
5.1组批
以每天或同反应条件的数釜产品混合均匀为一批。5.2采样
5.2.1钢桶（内衬聚氟乙烯涂层）包装的产品按包装单元数的2%确定采样单元数，但不得少于2桶。宜用GB/T6680中规定的适宜的采样管，慢速插人钢桶液面深度的2/3处采取样品。生产企业出厂检验可在成品贮槽采样口采取有代表性样品进行检验。当对产品质量有异议时，应按GB/T6678规定的采样单元数采样为准。样品量不少于200mL。5.2.2将采取的样品混匀，装人清洁、干燥、具塞、密封良好的样品瓶中，密封。样品瓶上应贴上标签，并注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样量及采样日期等。6试验方法
6.1外观
自然光下目视观察。
6.2硫代磷酰氯和三氯化磷的测定6.2.1方法原理
样品及其被测定组分被汽化后，随载气进人色谱柱，利用被测定组分的吸附、脱附等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进入检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据，采用面积归一化法定量。6.2.2试剂
载气：氨气，纯度99.999%。
6.2.3仪器和设备
6.2.3.1气相色谱仪：配有热导检测器，具有程序升温功能。6.2.3.2色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.53mm×5μm（柱长×柱内径×液膜厚度）或同等分离效果的色谱柱（即任意相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱）。6.2.3.3数据处理系统：色谱工作站。6.2.3.4进样器：微量注射器。
6.2.4试验条件
6.2.4.1氮气流量：18mL/min。
6.2.4.2汽化室温度：200℃。
3检测器温度：250℃。
6.2.4.4分流比：10：1。
HG/T5330—2018
6.2.4.5柱温：初始温度50℃，保持3min；一阶段升温速率10℃/min，升温至175℃；二阶段升温速率25℃/min，升温至230℃，保持3min。6.2.4.6进样量：1μL。
6.2.5试验步骤
开启气相色谱仪，待仪器稳定后进行测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积计算结果。典型色谱图和各组分的保留时间参见附录A。6.2.6试验数据处理
硫代磷酰氯和三氯化磷的测定采用气相色谱法。计算方法如下：
硫代磷酰氯或三氯化磷的质量分数以W1计，数值以%表示，按公式（1）计算：A
式中：
A—一硫代磷酰氮或三氯化磷的峰面积；ZA，—各组分的蜂面积的总和。6.2.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。. ()
硫代磷酰氯质量分数平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。三氯化磷质量分数平行测定结果之差的绝对值不超过0.1%。
7检验规则
7.1检验项目
本标准规定的全部检验项目为出厂检验项目，应逐批进行检验7.2判定规则
7.2.1产品质量指标采用GB/T8170中规定的“修约值比较法”进行判定。7.2.2产品应由生产企业的质量检验部门按本标准规定进行检验，依据检验结果与标准要求对产品做出质量判定，并提供质量证明。7.2.3产品出厂时，每批产品应附有质量证明，内容包括生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、批量、产品质量符合本标准证明、执行标准编号，并加盖企业质检章。7.3复验规则
检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自该批产品中以双倍采样单元数采样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格。3
HG/T5330—2018
8标志、包装、运输、贮存
8.1标志
出厂产品的外包装上应有牢固明显的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190规定的“腐蚀性物质”和“毒性物质”标志以及GB/T191规定的“怕雨”标志。
8.2包装
产品用钢桶（内衬聚氟乙烯涂层）包装，应充氮密封良好，每桶净含量300kg。亦可根据供需双方商定，采用适宜的其他包装方式和包装量。净含量的计量要求应按JJF1070的规定执行。产品在贮运中应防止包装破损，产品不被污染，不泄漏。8.3运输
产品运输时，应轻装、轻卸，应有防雨、防晒措施，不得与氧化剂、碱类、醇类、食用化学品等混装混运。产品为剧毒品，应按剧毒品运输。8.4贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好的专用仓库内，不应堆放，远离火种、热源，不得与氧化剂、醇类、碱类等混储。应配备泄漏应急处理设备。9安全
产品为剧毒品，具有强腐蚀性，遇水分解成氯化氢、硫化氢和磷酸，与碱作用剧烈分解，放出大量硫化氢气体，与醇类作用剧烈。易挥发，在空气中发烟，有刺激性臭味和强烈的催泪作用，对眼睛、皮肤、黏膜和呼吸道有强烈的刺激作用。接触产品时，应佩戴化学安全护目镜、橡胶耐酸碱手套等防护用具。严禁与氧化剂、碱类、醇类接触，避免吸入、接触皮肤和眼睛，如已接触皮肤和眼睛，立即用大量流动的水冲洗，就医。泄漏应用砂土或其他不燃性材料吸附或吸收，灭火应用二氧化碳、砂土，严禁用水。
附录A
（资料性附录）
典型色谱图和各组分的保留时间典型色谱图和各组分的保留时间见图A.1。500
说明：
—三氟化磷；
三氯氧磷；
硫代磷酰氯。
时间/min
典型色谱图和各组分的保留时间图A.1
HG/T5330—2018
打印日期：2019年5月13日
中华人民共和国
化工行业标准
工业用硫代磷酰氟（三氯氨硫磷）HG/T5330-—2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张头字数15.1千字2019年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2506
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：14.00元
版权所有
违者必究
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备案号：65263—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5330—2018
工业用硫代磷酰氯（三氯硫磷）Thiophosphorylchlorideforindustrialuse2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5330—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分技术委员会（SAC/TC63/SC6）归口。本标准起草单位：徐州市建平化工有限公司、锦西化工研究院有限公司。本标准主要起草人：李富荣、高旭东、陈沛云、股浩、刘海芹、荣兴。工业用硫代磷酰氯（三氯硫磷）HG/T5330—2018
警示：产品属于剧毒品，具有强腐蚀性和刺激性。使用本标准的人员应有正规实验室经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了工业用硫代磷酰氯的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及安全。
本标准适用于以三氯化磷与硫黄反应制得的工业用硫代磷酰氯。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图示标志
GB/T6678
化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
GB/T6680
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170
JJF1070bzxz.net
定量包装商品净含量计量检验规则3分子式和相对分子质量
分子式：PSCl3。
相对分子质量：169，42（按2016年国际相对原子质量）。4要求
按第6章给出的试验方法测定，物化要求应符合表1的规定。表1物化要求
硫代磷酰氯w/%
三氯化磷w/%
优等品
一等品
无色或浅黄色油状液体
合格品
试验方法
HG/T5330—2018
5采样
5.1组批
以每天或同反应条件的数釜产品混合均匀为一批。5.2采样
5.2.1钢桶（内衬聚氟乙烯涂层）包装的产品按包装单元数的2%确定采样单元数，但不得少于2桶。宜用GB/T6680中规定的适宜的采样管，慢速插人钢桶液面深度的2/3处采取样品。生产企业出厂检验可在成品贮槽采样口采取有代表性样品进行检验。当对产品质量有异议时，应按GB/T6678规定的采样单元数采样为准。样品量不少于200mL。5.2.2将采取的样品混匀，装人清洁、干燥、具塞、密封良好的样品瓶中，密封。样品瓶上应贴上标签，并注明生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、采样量及采样日期等。6试验方法
6.1外观
自然光下目视观察。
6.2硫代磷酰氯和三氯化磷的测定6.2.1方法原理
样品及其被测定组分被汽化后，随载气进人色谱柱，利用被测定组分的吸附、脱附等物化性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后的各组分先后流出色谱柱，进入检测器，由数据处理系统记录色谱图及相应数据，采用面积归一化法定量。6.2.2试剂
载气：氨气，纯度99.999%。
6.2.3仪器和设备
6.2.3.1气相色谱仪：配有热导检测器，具有程序升温功能。6.2.3.2色谱柱：100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.53mm×5μm（柱长×柱内径×液膜厚度）或同等分离效果的色谱柱（即任意相邻峰分离度均不小于1.5的色谱柱）。6.2.3.3数据处理系统：色谱工作站。6.2.3.4进样器：微量注射器。
6.2.4试验条件
6.2.4.1氮气流量：18mL/min。
6.2.4.2汽化室温度：200℃。
3检测器温度：250℃。
6.2.4.4分流比：10：1。
HG/T5330—2018
6.2.4.5柱温：初始温度50℃，保持3min；一阶段升温速率10℃/min，升温至175℃；二阶段升温速率25℃/min，升温至230℃，保持3min。6.2.4.6进样量：1μL。
6.2.5试验步骤
开启气相色谱仪，待仪器稳定后进行测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积计算结果。典型色谱图和各组分的保留时间参见附录A。6.2.6试验数据处理
硫代磷酰氯和三氯化磷的测定采用气相色谱法。计算方法如下：
硫代磷酰氯或三氯化磷的质量分数以W1计，数值以%表示，按公式（1）计算：A
式中：
A—一硫代磷酰氮或三氯化磷的峰面积；ZA，—各组分的蜂面积的总和。6.2.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。. ()
硫代磷酰氯质量分数平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%。三氯化磷质量分数平行测定结果之差的绝对值不超过0.1%。
7检验规则
7.1检验项目
本标准规定的全部检验项目为出厂检验项目，应逐批进行检验7.2判定规则
7.2.1产品质量指标采用GB/T8170中规定的“修约值比较法”进行判定。7.2.2产品应由生产企业的质量检验部门按本标准规定进行检验，依据检验结果与标准要求对产品做出质量判定，并提供质量证明。7.2.3产品出厂时，每批产品应附有质量证明，内容包括生产企业名称、产品名称、批号或生产日期、批量、产品质量符合本标准证明、执行标准编号，并加盖企业质检章。7.3复验规则
检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自该批产品中以双倍采样单元数采样进行复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准要求，则该批产品为不合格。3
HG/T5330—2018
8标志、包装、运输、贮存
8.1标志
出厂产品的外包装上应有牢固明显的标志，内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB190规定的“腐蚀性物质”和“毒性物质”标志以及GB/T191规定的“怕雨”标志。
8.2包装
产品用钢桶（内衬聚氟乙烯涂层）包装，应充氮密封良好，每桶净含量300kg。亦可根据供需双方商定，采用适宜的其他包装方式和包装量。净含量的计量要求应按JJF1070的规定执行。产品在贮运中应防止包装破损，产品不被污染，不泄漏。8.3运输
产品运输时，应轻装、轻卸，应有防雨、防晒措施，不得与氧化剂、碱类、醇类、食用化学品等混装混运。产品为剧毒品，应按剧毒品运输。8.4贮存
产品应贮存在阴凉、干燥、通风良好的专用仓库内，不应堆放，远离火种、热源，不得与氧化剂、醇类、碱类等混储。应配备泄漏应急处理设备。9安全
产品为剧毒品，具有强腐蚀性，遇水分解成氯化氢、硫化氢和磷酸，与碱作用剧烈分解，放出大量硫化氢气体，与醇类作用剧烈。易挥发，在空气中发烟，有刺激性臭味和强烈的催泪作用，对眼睛、皮肤、黏膜和呼吸道有强烈的刺激作用。接触产品时，应佩戴化学安全护目镜、橡胶耐酸碱手套等防护用具。严禁与氧化剂、碱类、醇类接触，避免吸入、接触皮肤和眼睛，如已接触皮肤和眼睛，立即用大量流动的水冲洗，就医。泄漏应用砂土或其他不燃性材料吸附或吸收，灭火应用二氧化碳、砂土，严禁用水。
附录A
（资料性附录）
典型色谱图和各组分的保留时间典型色谱图和各组分的保留时间见图A.1。500
说明：
—三氟化磷；
三氯氧磷；
硫代磷酰氯。
时间/min
典型色谱图和各组分的保留时间图A.1
HG/T5330—2018
打印日期：2019年5月13日
中华人民共和国
化工行业标准
工业用硫代磷酰氟（三氯氨硫磷）HG/T5330-—2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张头字数15.1千字2019年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2506
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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