GB/T 39778-2021.Technical specification for recycling and utilization of copper anode mud.
1范围
GB/T 39778规定了铜阳极泥的一般要求、半湿法回收利用技术要求、全湿法回收利用技术要求、火法回收利用技术要求。
GB/T 39778适用于铜冶炼企业在铜电解精炼工艺过程中产生的铜阳极泥的回收利用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注8期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1419海绵铂
GB/T 1420海绵钯
GB/T 4134金锭
GB/T 4135银锭
GB 25467铜.镍、钴工业污染物排放标准
YS/T 87铜、铅电解阳极泥取制样方法
YS/T 222碲锭
YS/T 223硒
YS/T 651二氧化硒
YS/T 745.1铜阳极泥化学分析方法 第1部分:铜量的测定碘 量法
YS/T 745.2铜阳极泥化学分析方法第2部分:金量和银量的测定火试金重量法
YS/T 745.3铜阳极泥化学分析方法 第3 部分:铂量和钯量的测定火 试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T 745.4铜阳极泥化学分析方法 第4 部分:硒量的测定碘 量法
YS/T 745.5铜阳极泥化学分析方法 第5 部分:碲量的测定重 铬酸钾滴定法
YS/T 1154粗硒
YS/T 1226粗碲
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
铜阳极泥 copper anode mud
铜电解精炼中附着于阳极基体表面或沉淀于电解槽底或悬浮于电解液中的泥状物。
注:铜阳极泥通常含有铜(Cu)、金(Au)、银(Ag)、硒(Se)、碲(Te)、铋(Bi)、铂(Pt)、钯(Pd)、铅(Pb)等有价元素。

ICS13.030.20
中华人民共和国国家标准
GB/T39778—2021
铜阳极泥回收利用技术规范
Technical specification for recycling and utilization of copper anode mud2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
GB/T39778—2021
规范性引用文件
术语和定义
一般要求
半湿法回收利用技术要求
全湿法回收利用技术要求
火法回收利用技术要求
-rrKaeerKa-
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T39778—2021
本标准由全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会（SAC/TC415)提出并归口。本标准起草单位：东营方圆有色金属有限公司、山东省标准化研究院、中国标准化研究院、栋梁铝业有限公司、济宁市质量技术监督信息所、浙江申联环保集团有限公司、深圳市深投环保科技有限公司。本标准主要起草人：崔志祥、吴艳艳、王智、孙玉亭、边瑞民、王秀腾、高鹏、王海滨、付允、高东峰、朱艺、雒庆堂、高中学、白雅芳、郑伟、王治军、戴佳亮、李钧。1
rrKaeerkAca-
1范围
铜阳极泥回收利用技术规范
GB/T39778—2021
本标准规定了铜阳极泥的一般要求、半湿法回收利用技术要求、全湿法回收利用技术要求、火法回收利用技术要求。
本标准适用于铜冶炼企业在铜电解精炼工艺过程中产生的铜阳极泥的回收利用。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。海绵铂
GB/T1419
GB/T1420
GB/T4134
GB/T4135
GB25467
YS/T87
YS/T222
YS/T223
YS/T651
海绵钯
铜、镍、钴工业污染物排放标准铜、铅电解阳极泥取制样方法
二氧化硒
YS/T745.1
YS/T745.2
YS/T745.3
子体发射光谱法
YS/T745.4
YS/T745.5
YS/T745.6
YS/T745.7
NazEDTA滴定法
铜阳极泥化学分析方法第1部分：铜量的测定碘量法铜阳极泥化学分析方法
铜阳极泥化学分析方法
铜阳极泥化学分析方法
铜阳极泥化学分析方法
铜阳极泥化学分析方法
第2部分：金量和银量的测定
火试金重量法
第3部分：铂量和钯量的测定
火试金富集-电感耦合等离
第4部分：硒量的测定
碘量法
第5部分：量的测定重铬酸钾滴定法第6部分：铅量的测定Na2EDTA滴定法铜阳极泥化学分析方法
YS/T1154粗硒
YS/T1226
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
尼copperanodemud
铜阳极泥
第7部分：铋量的测定
火焰原子吸收光谱法和
铜电解精炼中附着于阳极基体表面或沉淀于电解槽底或悬浮于电解液中的泥状物注：铜阳极泥通常含有箫（Cu）、金（Au）、银（Ag）、（Se）、碲（Te）、铋（Bi）、铂（Pt）、钯（Pd）、铅（Pb）等有价元素。-rrKaeerkAca-
GB/T39778—2021
一般要求
有价元素的检测要求
铜阳极取样以及有价元素检测方法按照以下规定执行：取样和制样按照YS/T87规定的程序和方法进行；铜量的测定按照YS/T745.1的规定执行；金和银量的测定按照YS/T745.2的规定执行；铂和量的测定按照YS/T745.3的规定执行；硒量的测定按照YS/T745.4的规定执行；碲量的测定按照YS/T745.5的规定执行；铅量的测定按照YS/T745.6的规定执行；铋量的测定按照YS/T745.7的规定执行。4.2环境保护要求
4.2.1铜阳极泥回收利用过程中水污染物、大气污染物排放要求应符合GB25467的规定。2铜阳极泥在提取有价金属元素后，冶炼尾渣中仍然含有贵金属等有价元素，可返回铜冶炼系统、4.2.2
铅治炼系统或委托有资质的单位集中进行深度回收处置5半湿法回收利用技术要求
5.1工艺流程
工艺流程图
半湿法回收利用技术工艺流程见图1。2号
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海绵镇
分铜波
氯化销
电积铜
银精炼
铜阳极泥
焙烧与蒸硒
焙烧渣
分铜渣
分金渣
粗银粉
粗硒粉
分银渣
分金液
粗金粉
金精炼
还原置换
硒稀粉
粗硒粉
精/二氧化腐
图1半湿法回收利用技术工艺流程-riKaeerkca-
GB/T39778-—2021
精硒/二氨化酒
铂钯精矿
海绵铂
粗稀粉
海绵钯
GB/T39778—2021
5.1.2焙烧与蒸硒
将铜阳极泥与工业浓硫酸混合搅拌成浆料，用加料装置将浆料连续加入焙烧窑内进行焙烧。焙烧挥发出的二氧化硒在吸收塔内被吸收、还原后得粗硒粉，焙烧渣送分铜工序。5.1.3分铜
将焙烧渣投人浸出介质，常压浸出后固液分离，得到分铜液和分铜渣。分铜液主要为硫酸铜和硫酸银溶液，可直接还原得到粗银粉或加人氯化钠沉淀得出氯化银后送至分银工序。还原后液或沉淀后液主要为硫酸铜溶液，可经铁粉置换得出海绵铜或铜电积得出电积铜。粗银粉送银精炼工序，分铜渣送分金工序。
5.1.4分金
将分铜渣投人含氯离子的酸性溶液，升温后加人强氧化剂浸出。可实现对金、铂、钯、硒（未焙烧出部分）、碲、铋元素的浸出，使其转人液相。浸出完成后固液分离，得到分金液和分金渣。分金液进行金还原得到粗金粉，金还原后液经二次深度还原分离出硒碲粉，然后通过锌置换得到铂钯精矿。粗金粉送金精炼工序，分金渣送分银工序。5.1.5分银
将分金渣送人氨水溶剂或亚硫酸钠溶剂进行浸出，使银转人液相。浸出后进行固液分离，分银液再加入还原剂提银，得到粗银粉。粗银粉送银精炼工序，分银渣应进一步提取有价元素。5.1.6
贵金属精炼
5.1.6.1金精炼
将分金产生的粗金粉经熔炼制备金阳极板进行电解精炼，金电解液一般由氯金酸溶液与游离盐酸组成。电解产生金片后再铸成金锭。粗金粉也可采用多次氯化分金或其他湿法工艺进行精炼5.1.6.2银精炼
将分铜和分银工序产生的粗银粉经分银炉或者中频炉制成银阳极板，进行电解精炼产生电解银粉，银电解液一般由硝酸银与硝酸溶液组成。电解后洗涤、干燥后浇铸成银锭。5.1.6.3
铂钯提取精炼
提取铂钯精矿中铂、钯等有价元素，生产海绵铂、海绵钯，5.1.7稀散金属精炼
焙烧与蒸硒工序产生的粗硒粉和分金工序产生的粗硒粉集中经湿法或者火法制备精硒或二氧化硒。分金工序产生粗粉精制成精碲。5.2技术要求
5.2.1焙烧与蒸硒
铜阳极泥含水率宜为20%左右。
焙烧设备宜选用焙烧窑。
焙烧窑窑头（进料端）宜为250℃以下，窑中宜为250℃～500℃，窑尾（出料端）宜为500℃～-riKacerKAca-
650℃。
5.2.1.4焙烧窑内保持负压，一般保持在-100Pa~-200Pa。5.2.1.5焙烧烟气经不少于2级吸收塔吸收。5.2.1.6
焙烧渣硒含量应<0.5%。
浸出介质宜为稀硫酸，液固比宜为5：2～5：1。浸出温度为70℃~100℃。
分铜液还原后液或沉淀后液的银含量不大于50mg/L。铜置换、铜电积后液铜含量宜为1g/L。分铜渣铜含量应小于2%。
浸出时液固比宜为3：1~6：1。
浸出温度达到80℃～100℃时加人氧化剂，氧化剂宜为氟酸钠。分金液还原剂宜为二氧化硫、亚硫酸钠或草酸。分金渣金含量应小于120g/t。
浸出介质可选用氨水或亚硫酸钠溶液，液固比宜为4：1～8：1。氮溶液浸出时，温度控制为20℃～40℃，还原剂宜为水合耕。GB/T39778—2021
亚硫酸钠浸出时，温度控制为40℃～50℃，还原剂宜为甲醛，还原前需调节pH值至11~12亚硫酸钠浸出还原后液经二氧化硫调节pH值至7～8后继续做浸出介质使用。分银渣银含量应小于1%。
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金电解精炼
5.2.5.1.1
5.2.5.1.2
5.2.5.1.3
金电解电流密度宜为500A/m2~1000A/m。残极与粗金粉重新铸成阳极板。电解产生的金片铸成金锭，应符合GB/T4134的要求银电解精炼
5.2.5.2.1
5.2.5.2.2
5.2.5.2.3
银电解电流密度宜为250A/m~1000A/m。电解银粉经洗涤、干燥后浇铸成银锭，符合GB/T4135的要求。银电解液定期收集净化后产生部分铂钯精矿铂钯提取精炼
5.2.5.3.1
5.2.5.3.2
海绵铂应符合GB/T1419的要求
海绵钯应符合GB/T1420的要求。稀散金属精炼
粗硒应符合YS/T1154的要求。
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GB/T39778—2021
粗碲应符合YS/T1226的要求。
二氧化硒应符合YS/T651的要求，精硒应符合YS/T223的要求。
精碲应符合YS/T222的要求。
全湿法回收利用技术要求
6.1工艺流程
工艺流程图
全湿法回收利用技术工艺流程见图2。分铜液
粗硒粉
精酒/二氧化码
粗碲粉
海绵铜
铜阳极泥
分金湾
分银液
粗银粉
银精炼
分银渣
分金液
租金糕
金精炼
硒确粉
粗硒粉
精/二氧化硒
全湿法回收利用技术工艺流程
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粗磷粉
铂钯精矿
海绵铂
海绵钯
6.1.2分铜
GB/T39778—2021
将铜阳极泥投入浸出介质，在通入空气或氧气作氧化剂的条件下加压或者常压浸出。浸出后固液分离，得到分铜液和分铜渣。分铜液主要为硫酸铜溶液，溶液中含硒、碲，可经二氧化硫还原得出粗硒粉.加人铜粉得出碲化铜，即得到粗硒粉、粗碲粉。分离出硒、碲后液主要为硫酸铜溶液，可经铁置换得出海绵铜或铜电积得出电积铜。分铜渣送分金工序。6.1.3分金
将分铜渣投人含氯离子的酸性溶液，升温后加人强氧化剂浸出，进行氯化分金浸出可实现对金、铂、钯元素的浸出，使其转入液相。浸出完成后固液分离，得到分金液和分金渣。分金液进行金还原得到粗金粉，金还原后液经二次深度还原分离出硒谛粉，然后通过锌置换得到铂钯精矿。粗金粉送金精炼工序，分金渣送分银工序。6.1.4分银
将分金渣送入氨水溶剂或亚硫酸钠溶剂进行浸出，使银转人液相。浸出后进行固液分离，分银液再加人还原剂提银，得到粗银粉。粗银粉送银精炼工序，分银渣应进一步提取有价元素。6.1.5贵金属精炼
6.1.5.1金精炼
将分金产生的粗金粉经熔炼制备金阳极板进行电解精炼，金电解液一般由氯金酸溶液与游离盐酸组成。电解产生金片后再铸成金锭。粗金粉也可采用多次氯化分金或其他湿法工艺进行精炼。6.1.5.2银精炼
将分银工序产生的粗银粉经分银炉或者中频炉制成银阳极板，进行精炼产生电解银粉，银电解液一般由硝酸银与硝酸溶液组成。电解后洗涤、干燥后浇铸成银锭。6.1.5.3铂钯提取精炼
提取铂钯精矿中金、铂、等有价元素，经分金后返回金精炼工序，铂、钯提取生产海绵铂、海绵钯。6.1.6稀散金属精炼
焙烧与蒸硒工序产生的粗硒粉和分金工序产生的粗硒粉集中精制成精硒或二氧化硒。分铜和分金工序产生的粗碲粉集中精制成精。6.2技术要求
6.2.1分铜
浸出介质宜为稀硫酸，液固比宜为5：2～5：1。6.2.1.1
6.2.1.2加压浸出时压力宜为0.7MPa～0.9MPa。6.2.1.3常压浸出温度为70℃~100℃。6.2.1.4
加压浸出温度为100℃~160℃。
6.2.1.5分铜渣铜含量应小于2%。6.2.2
浸出时应控制为含氯离子的酸性条件，液固比宜为3：1～6：1。7
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GB/T39778—2021
浸出温度达到80℃～100℃时加人氧化剂，氧化剂宜为氯酸钠。分金渣金含量应小于120g/t。
浸出介质可选用氨水或亚硫酸钠溶液，液固比宜为4：1~8：1。氨溶液浸出时，温度控制为20℃～40℃，还原剂宜为水合肼。亚硫酸钠浸出时，温度控制为40℃～50℃，还原剂宜为甲醛，还原前需调节pH值至11～12亚硫酸钠浸出还原后液经二氧化硫调节pH值至7～8后继续做浸出介质使用。分银渣银含量应小于1%。
贵金属精炼
同5.2.5。
稀散金属精炼
同5.2.6。
火法回收利用技术要求
7.1工艺流程
工艺流程图
火法回收利用技术工艺流程见图38
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粗硒粉
精硒/二氧化
7.1.2分铜
粗碲粉
海绵铜
电积钢
分铜液
精炼炉渣
铜阳极泥
分葡渣
还原熔炼
氧化精炼
金银合金
银精炼
银阳极滤
金精炼
图3火法回收利用技术工艺流程
银电解液
金电解液
GB/T39778-—2021
熔炼炉渣
净化洗涤
粗硒粉
精硒/二氧化硒
铂钯精矿
海绵铂
将铜阳极泥投入浸出介质，在通人空气或氧气作氧化剂的条件下加压或者常压浸出。海绵钯
浸出后固液分离，得到分铜液和分铜渣。分铜液主要为硫酸铜溶液，溶液中含硒、碲，可经二氧化硫还原得出粗硒·加入铜粉得出碲化铜，即得到粗硒粉、粗粉。分离出硒、确后液主要为硫酸铜溶液，可经铁置换得出海绵铜或铜电积得出电积铜。分铜渣送还原熔炼工序-rKaeerkca
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