SN/T 3516-2013.Determination of lead iron cadmium copper tin antimony in high-purity zinc-Inductively coupled plasma mass spectrometry.
1 范围
SN/T 3516规定高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。
SN/T 3516适用于高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定,各元素的检出限见表1所示。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
高纯锌样品,经硝酸消化前处理后,采用ICP-MS法测定高纯锌中的铅、铁.镉、铜、锡和锑。
4试剂和材料
除本部分外均使用优级纯试剂,实验用水应符合GB/T6682-2008中规定的一级水。
4.1硝酸(ρ=1.19 g/mL)。
4.2硝酸溶液(1+1)。
4.3硝酸溶液(1+19)。
4.4 铅、铁、镉、铜、锡、锑的标准储备溶液:1 000μg/mL.
4.5内标使用液:内标(4.5)稀释 100倍得到10μg/L.
4.6高纯氩气(纯度大于 99. 999%)。
5仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体质谱仪:仪器参数及使用条件参见附录A.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3516—2013
高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、的测定电感耦合等离子体质谱法
Determination of lead iron cadmium copper tin antimony in high-purity zinc-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-03-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-09-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定电感耦合等离子体质谱法
SN/T3516—2013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×1230 1/16
印张0.5字数10千字
2013年7月第一次印刷
2013年7月第一版
印数1-1600
书号：1550662-25664
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人：赵泉，张卓、萧达辉、周小丽、周明辉、翟翠萍、郑建国。SN/T3516—2013
1范围
高纯锌中铅、铁、镐、铜、锡、的测定电感耦合等离子体质谱法
SN/T3516—2013
本标准规定高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定。本标准适用于高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定，各元素的检出限见表1所示。表1本标准各元素的检出限
检出限/（mg/kg）
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682—2008
3方法提要
高纯锌样品，经硝酸消化前处理后，采用ICP-MS法测定高纯锌中的铅、铁、镉、铜、锡和锑试剂和材料
除本部分外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682一2008中规定的一级水。4.1硝酸（o=1.19g/mL）。
4.2硝酸溶液（1+1）。
4.3硝酸溶液（1+19）。
4.4铅、铁、镉、铜、锡、梯的标准储备溶液：1000μg/mL。4.5内标：4sSc、115In、209Bi标准溶液，1μg/mL4.6内标使用液：内标（4.5）稀释100倍得到10μg/L。4.7高纯氩气（纯度大于99.999%）。5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。SN/T3516-2013
分析天平：感量0.1mg。
6样品制备
将高纯锌样品剪碎至2mm以下，剪碎后的样品放人袋中备用。7
分析步骤
样品处理
称取破碎后样品0.25g，准确至
缓慢加人5mL硝酸（4.2），盖
上表面血，放在电热板上微热，当消化完全时取下烧杯，冷却，移至50m工容量瓶中，用水稀释至刻度，混备用。每个样品做两次平行测定7.2校准曲线
高时做试剂空自试验
为标准储备溶液（4.4），用硝酸溶液（4.3）逐级参照GB/T602要求，准确吸取铅、铁、、铜、锡、梯的1、30.g/L、100μg/L的铅、铁、镉、铜、锡和锑标准稀释配制浓度为0μg/L、1.0μg/L、3.0pg/L、10g系列溶液。
7.3测定
打开ICP-MS仪器，参照附录A进行仪器条件参类56FeCu，15n作为Cd11Sn12Sb
出校准曲线范围，应将试液稀释。7.4结果计算
高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、镁的含量式中：
化，待仪器稳定后，选取选择5Sc作为作为P的同位素的内标元素，开始测定。若测定结果超以质量分数X
分析试样的测试溶液中被测元素浓度kg表示，按式（1)计算：
十，单位以
直单位为德
每升（μg/L)；
试剂空白中被测元素浓度值，单位为微克每升（μg/L）：测定时的试液体积，单位为毫升（mL）：试样溶液（试液）稀释倍数：
试样的称样质量，单位为克（g）。（1）bZxz.net
测定元素含量小于1mg/kg，保留小数点后3位，测定元素含量大于等于1mg/kg，保留3位有效数字。
8精密度
方法精密度试验见表2
表2方法的精密度
重复性限
SN/T3516—2013
再现性限R
SN/T35162013
仅器参数
射频功率
采样深度
冷卸气流量
辅助气流量
载气流量
SC温度
溶液提升速度
SN/T.3516-2013
附录A
（资料性附录）
ICP-MS仪器参考工作条件
表A.1ICP-MS仪器参考工作条件
参数值
15L/min
仪器参数
雾化器
采样锥类型和直径
截取锥类型和直径
采集模式
点数/质量
重复次数
检测方式
参数值
高盐雾化器（Babington）
镍锥.0.8mm
镍锥.0.4mm
全定量模式
书号：1550662-25664
定价：
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