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SN/T 3516-2013

基本信息

标准号: SN/T 3516-2013

中文名称:高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定电感耦合等离子体质谱法

标准类别:商检行业标准(SN)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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相关标签: 测定 电感 耦合 等离子体 质谱法

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标准简介

SN/T 3516-2013.Determination of lead iron cadmium copper tin antimony in high-purity zinc-Inductively coupled plasma mass spectrometry.
1 范围
SN/T 3516规定高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。
SN/T 3516适用于高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定,各元素的检出限见表1所示。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
高纯锌样品,经硝酸消化前处理后,采用ICP-MS法测定高纯锌中的铅、铁.镉、铜、锡和锑。
4试剂和材料
除本部分外均使用优级纯试剂,实验用水应符合GB/T6682-2008中规定的一级水。
4.1硝酸(ρ=1.19 g/mL)。
4.2硝酸溶液(1+1)。
4.3硝酸溶液(1+19)。
4.4 铅、铁、镉、铜、锡、锑的标准储备溶液:1 000μg/mL.
4.5内标使用液:内标(4.5)稀释 100倍得到10μg/L.
4.6高纯氩气(纯度大于 99. 999%)。
5仪器和设备
5.1 电感耦合等离子体质谱仪:仪器参数及使用条件参见附录A.

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标准内容

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3516—2013
高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、的测定电感耦合等离子体质谱法
Determination of lead iron cadmium copper tin antimony in high-purity zinc-Inductively coupled plasma mass spectrometry2013-03-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-09-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定电感耦合等离子体质谱法
SN/T3516—2013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)总编室:(010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×1230 1/16
印张0.5字数10千字
2013年7月第一次印刷
2013年7月第一版
印数1-1600
书号:1550662-25664
定价14.00元
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分主要起草人:赵泉,张卓、萧达辉、周小丽、周明辉、翟翠萍、郑建国。SN/T3516—2013
1范围
高纯锌中铅、铁、镐、铜、锡、的测定电感耦合等离子体质谱法
SN/T3516—2013
本标准规定高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。本标准适用于高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、锑的测定,各元素的检出限见表1所示。表1本标准各元素的检出限
检出限/(mg/kg)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T602
分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682—2008
3方法提要
高纯锌样品,经硝酸消化前处理后,采用ICP-MS法测定高纯锌中的铅、铁、镉、铜、锡和锑试剂和材料
除本部分外均使用优级纯试剂,实验用水应符合GB/T6682一2008中规定的一级水。4.1硝酸(o=1.19g/mL)。
4.2硝酸溶液(1+1)。
4.3硝酸溶液(1+19)。
4.4铅、铁、镉、铜、锡、梯的标准储备溶液:1000μg/mL。4.5内标:4sSc、115In、209Bi标准溶液,1μg/mL4.6内标使用液:内标(4.5)稀释100倍得到10μg/L。4.7高纯氩气(纯度大于99.999%)。5仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪:仪器参数及使用条件参见附录A。SN/T3516-2013
分析天平:感量0.1mg。
6样品制备
将高纯锌样品剪碎至2mm以下,剪碎后的样品放人袋中备用。7
分析步骤
样品处理
称取破碎后样品0.25g,准确至
缓慢加人5mL硝酸(4.2),盖
上表面血,放在电热板上微热,当消化完全时取下烧杯,冷却,移至50m工容量瓶中,用水稀释至刻度,混备用。每个样品做两次平行测定7.2校准曲线
高时做试剂空自试验
为标准储备溶液(4.4),用硝酸溶液(4.3)逐级参照GB/T602要求,准确吸取铅、铁、、铜、锡、梯的1、30.g/L、100μg/L的铅、铁、镉、铜、锡和锑标准稀释配制浓度为0μg/L、1.0μg/L、3.0pg/L、10g系列溶液。
7.3测定
打开ICP-MS仪器,参照附录A进行仪器条件参类56FeCu,15n作为Cd11Sn12Sb
出校准曲线范围,应将试液稀释。7.4结果计算
高纯锌中铅、铁、镉、铜、锡、镁的含量式中:
化,待仪器稳定后,选取选择5Sc作为作为P的同位素的内标元素,开始测定。若测定结果超以质量分数X
分析试样的测试溶液中被测元素浓度kg表示,按式(1)计算:
十,单位以
直单位为德
每升(μg/L);
试剂空白中被测元素浓度值,单位为微克每升(μg/L):测定时的试液体积,单位为毫升(mL):试样溶液(试液)稀释倍数:
试样的称样质量,单位为克(g)。(1)
测定元素含量小于1mg/kg,保留小数点后3位,测定元素含量大于等于1mg/kg,保留3位有效数字。
8精密度
方法精密度试验见表2
表2方法的精密度
重复性限
SN/T3516—2013
再现性限R
SN/T35162013
仅器参数
射频功率
采样深度
冷卸气流量
辅助气流量
载气流量
SC温度
溶液提升速度
SN/T.3516-2013
附录A
(资料性附录)
ICP-MS仪器参考工作条件
表A.1ICP-MS仪器参考工作条件
参数值
15L/min
仪器参数
雾化器
采样锥类型和直径
截取锥类型和直径
采集模式
点数/质量bZxz.net
重复次数
检测方式
参数值
高盐雾化器(Babington)
镍锥.0.8mm
镍锥.0.4mm
全定量模式
书号:1550662-25664
定价:
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