HG/T 5276-2017
基本信息
标准号： HG/T 5276-2017
中文名称：工业用L-八氢吲哚-2-羧酸
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：9020492
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5276-2017.(2S ,3aS ,7aS )-Indole-2-carboxylic acid for industrial use.
1范围
HG/T 5276规定了工业用L八氢吲哚-2-羧酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和
贮存。
本标准适用于以S-吲哚啉-2-羧酸为主要原料经氢化反应制得的工业用L-八氢吲哚-2-羧酸。
相对分子质量: 169. 202 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 613化学试剂比旋光本领 (比旋光度)测定通用方法
GB/T 617化学试剂熔 点范围测定通用方法
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16631高效液相色谱法通则
3要求
3.1外观: 白色或类白色粉末。
3.2 工业用L八氢吲哚-2羧酸的技术指标应符合表1的规定。
1范围
HG/T 5276规定了工业用L八氢吲哚-2-羧酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和
贮存。
本标准适用于以S-吲哚啉-2-羧酸为主要原料经氢化反应制得的工业用L-八氢吲哚-2-羧酸。
相对分子质量: 169. 202 (按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 613化学试剂比旋光本领 (比旋光度)测定通用方法
GB/T 617化学试剂熔 点范围测定通用方法
GB/T 6283化工产品中水分含量的测定卡尔 ●费休法(通用方法)
GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 7531有机化工产品灼烧残渣的测定
GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 16631高效液相色谱法通则
3要求
3.1外观: 白色或类白色粉末。
3.2 工业用L八氢吲哚-2羧酸的技术指标应符合表1的规定。
标准图片预览
标准内容
ICS71.080.99
备索号：606272018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5276—2017
工业用L-八氢哚-2-羧酸
(2s,3as,7as)-Indole-2-carboxylic acid for industrial use2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5276—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：安徽世华化工有限公司、江苏永达药业有限公司、安徽盛华橡塑有限公司、安微省质量和标准化研究院、安微理工大学、安微世华贸易有限公司、合肥工业大学、安徽省四维环境工程有限公司。
本标准主要起草人：孔令航、王斌、凌俊杰、黄成、祝翠、马祥梅、时小娅、程晋一、孔令翔、闵凡飞、王开松、李忠、杨洪涛、孙徽。(35)
1范围
工业用L-八氢吲哚-2-羧酸
HG/T5276—2017
本标准规定了工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以S-吲哚啉-2-羧酸为主要原料经氢化反应制得的工业用L-八氢吲哚-2-羧酸。分子式：C,HisNO2
结构式：
相对分子质量：169.202（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件www.bzxz.net
下列文件对手本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用宇本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T613
GB/T617
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T7531
GB/T8170
包装储运图示标志
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备比旋光本领（比旋光度）测定通用方法熔点范围测定通用方法
化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631
3要求
高效液相色谱法通则
3.1外观：白色或类白色粉末。
2工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的技术指标应符合表1的规定。3.2
HG/T5276—2017
L-八氢吲哚-2-羧酸，w/%
熔点范围/℃
表1工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的技术指标目
比旋光度，am（20℃，D)/[）·m/kg]水分，w/%
灼烧残渣，w/%
4试验方法
4.1警示
255.0--264.0
—43.0~-48.0
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定
4.2.1试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。
4.2.2试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4.3外观的测定
取适量样品置于清洁、干燥的白色瓷盘中，在自然光线下目测观察。4.4L-八氢吲哚-2-羧酸含量的测定（HPLC法）4.4.1方法提要
采用高效液相色谱法，在选定的色谱条件下样品经流动相带人色谱柱，各组分在柱内被分离，进入紫外检测器检测，用标准曲线法定量。4.4.2
仪器设备
4.4.2.1液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631中有关规定。4.4.2.2
检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。进样器：20μL微量注射器。
记录仪：色谱工作站或数据处理机。4.4.2.5
分析天平：感量0.1mg。
试剂和溶液
4.4.3.1L-八氢啊哚-2-羧酸标准品：纯度不小于99.0%。4.4.3.2
乙晴：色谱纯。
4.4.3.3磷酸二氢钾。
4.4.3.4水：一级。
HG/T5276—2017
4.4.3.5L-八氢吲哚-2-羧酸标准溶液：5mg/mL。准确称取50mgL-八氢吲哚-2-羧酸标准品（4.4.3.1），于10mL容量瓶中用流动相溶解，定容至刻度4.4.4色谱柱及典型色谱操作条件本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A中图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件项
色谱柱
柱长×内径，粒径
流动相
检测波长
进样量
4.4.5分析步骤
十八烷基硅烷键合硅胶
250mm×4.6mm，5μm
乙睛：缓冲溶液=5：95（体积比，缓冲溶液0.01mol/LKH，PO.）1.0mL/min
称取1.36g磷酸二氢钾，量取50mL乙腈，加水稀释至1000mL，配制成流动相，使用前用0.45um滤膜过滤。
准确吸取标准溶液0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL于10mL容量瓶中，用流动相稀释成浓度分别为0.3mg/mL、0.4mg/ml、0.5mg/mL、0.6mg/mL、0.7mg/mL的L-八氢吲哚-2-羧酸标准溶液，在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后注人标准系列溶液，记录色谱峰面积，以L-八氢吲哚-2-羧酸的质量浓度（mg/mL）为横坐标、相应的色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线准确称取50mg试样，用流动相溶解并稀释至100mL，摇匀。待仪器稳定后，用注射器进样20L，待组分流出完毕后，用数据处理机进行结果处理。4.4.6
结果计算
L-八氢吲哚-2-羧酸含量的质量分数w，按公式（1）计算：cv
w=1000m
式中：
c——由标准曲线查出试样溶液中L-八氢吲哚-2-羧酸的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V-
试样总稀释体积的数值，单位为毫升（mL)；试样的质量的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.5熔点范围的测定
按GB/T617的规定进行测定。
HG/T5276-—2017
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不天于0.3℃。6比旋光度αm（20℃，D）的测定4.6
按GB/T613的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3·m2/kg。4.7水分的测定
按GB/T6283的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.8灼烧残渣的测定
按GB/T7531的规定进行测定
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%5检验规则
5.1出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。5.2组批规则
以同等质量的均勾产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期组批。5.3采样
按GB/T6678、GB/T6679的规定采样。以批为单位采样，采样量不少于100g。分装于两个清洁、干燥的采样袋中，密封，贴上标签，标签上应注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。一份由检验部门检验，另一份密封保存备查。5.4合格判定
检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。
6标识、包装、运输和贮存
6.1标识
6.1.1外包装上应有清晰、牢固的标识，其内容应包括：a）产品名称；
标准号：
生产厂名称；
d）厂址；
批号和生产日期；
f）净含量；
按GB/T191的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。HG/T5276—2017
生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量合格证明书6.1.2
其内容应包括：
a）产品名称；
b）标准号：
生产厂名称；
批号和生产日期；
净含量。
2包装
应用清洁、干燥的双层黑色塑料袋密封，再装人符合要求的包装桶中，每袋净含量25kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。运输
可采用一般运输工具运输，运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混装运输。
6.4贮存
6.4.1应贮存于阴凉、通风的仓库内，远离火种、热源，防止阳光直射。6.4.2
不应与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。(（41)
HG/T5276—2017
附录A
（资料性附录）
L-八氢吲哚-2-羧酸含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A.1L-八氢吲哚-2-羧酸含量测定的典型色谱图工业用L-八氢吲哚-2-羧酸含量测定的典型色谱图见图A.1。60r
说明：
未知物；
7.596minL-八氢吲哚-2-羧酸。
时间/min
图A.1L-八氢吲哚-2-羧酸含量测定的典型色谱图A2
各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
各组分相对保留值
保留时间/min
（42)
相对保留值
中华人民共和国
化工行业标准
4-氯-3,5-二甲基苯酚、工业用乙二醛水溶液和工业用L-八氢吲哚-2-羧酸
(2017)
HG/T5274~52762017
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100311)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部880mm×1230mm1/16印张3字数70.0千字2018年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2455
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换。定价：42.00元
版权所有违者必究
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备索号：606272018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5276—2017
工业用L-八氢哚-2-羧酸
(2s,3as,7as)-Indole-2-carboxylic acid for industrial use2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5276—2017
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本标准起草单位：安徽世华化工有限公司、江苏永达药业有限公司、安徽盛华橡塑有限公司、安微省质量和标准化研究院、安微理工大学、安微世华贸易有限公司、合肥工业大学、安徽省四维环境工程有限公司。
本标准主要起草人：孔令航、王斌、凌俊杰、黄成、祝翠、马祥梅、时小娅、程晋一、孔令翔、闵凡飞、王开松、李忠、杨洪涛、孙徽。(35)
1范围
工业用L-八氢吲哚-2-羧酸
HG/T5276—2017
本标准规定了工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于以S-吲哚啉-2-羧酸为主要原料经氢化反应制得的工业用L-八氢吲哚-2-羧酸。分子式：C,HisNO2
结构式：
相对分子质量：169.202（按2016年国际相对原子质量）2规范性引用文件www.bzxz.net
下列文件对手本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用宇本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T191
GB/T601
GB/T602
GB/T603
GB/T613
GB/T617
GB/T6283
GB/T6678
GB/T6679
GB/T6682
GB/T7531
GB/T8170
包装储运图示标志
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
标准滴定溶液的制备
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备比旋光本领（比旋光度）测定通用方法熔点范围测定通用方法
化工产品中水分含量的测定
卡尔·费休法（通用方法）
化工产品采样总则
固体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品灼烧残渣的测定
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T16631
3要求
高效液相色谱法通则
3.1外观：白色或类白色粉末。
2工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的技术指标应符合表1的规定。3.2
HG/T5276—2017
L-八氢吲哚-2-羧酸，w/%
熔点范围/℃
表1工业用L-八氢吲哚-2-羧酸的技术指标目
比旋光度，am（20℃，D)/[）·m/kg]水分，w/%
灼烧残渣，w/%
4试验方法
4.1警示
255.0--264.0
—43.0~-48.0
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定
4.2.1试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。
4.2.2试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。4.3外观的测定
取适量样品置于清洁、干燥的白色瓷盘中，在自然光线下目测观察。4.4L-八氢吲哚-2-羧酸含量的测定（HPLC法）4.4.1方法提要
采用高效液相色谱法，在选定的色谱条件下样品经流动相带人色谱柱，各组分在柱内被分离，进入紫外检测器检测，用标准曲线法定量。4.4.2
仪器设备
4.4.2.1液相色谱仪：配有紫外检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631中有关规定。4.4.2.2
检测器：多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。进样器：20μL微量注射器。
记录仪：色谱工作站或数据处理机。4.4.2.5
分析天平：感量0.1mg。
试剂和溶液
4.4.3.1L-八氢啊哚-2-羧酸标准品：纯度不小于99.0%。4.4.3.2
乙晴：色谱纯。
4.4.3.3磷酸二氢钾。
4.4.3.4水：一级。
HG/T5276—2017
4.4.3.5L-八氢吲哚-2-羧酸标准溶液：5mg/mL。准确称取50mgL-八氢吲哚-2-羧酸标准品（4.4.3.1），于10mL容量瓶中用流动相溶解，定容至刻度4.4.4色谱柱及典型色谱操作条件本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2，典型色谱图及各组分相对保留值参见附录A中图A.1和表A.1，其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件项
色谱柱
柱长×内径，粒径
流动相
检测波长
进样量
4.4.5分析步骤
十八烷基硅烷键合硅胶
250mm×4.6mm，5μm
乙睛：缓冲溶液=5：95（体积比，缓冲溶液0.01mol/LKH，PO.）1.0mL/min
称取1.36g磷酸二氢钾，量取50mL乙腈，加水稀释至1000mL，配制成流动相，使用前用0.45um滤膜过滤。
准确吸取标准溶液0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL、1.4mL于10mL容量瓶中，用流动相稀释成浓度分别为0.3mg/mL、0.4mg/ml、0.5mg/mL、0.6mg/mL、0.7mg/mL的L-八氢吲哚-2-羧酸标准溶液，在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后注人标准系列溶液，记录色谱峰面积，以L-八氢吲哚-2-羧酸的质量浓度（mg/mL）为横坐标、相应的色谱峰面积为纵坐标绘制标准曲线准确称取50mg试样，用流动相溶解并稀释至100mL，摇匀。待仪器稳定后，用注射器进样20L，待组分流出完毕后，用数据处理机进行结果处理。4.4.6
结果计算
L-八氢吲哚-2-羧酸含量的质量分数w，按公式（1）计算：cv
w=1000m
式中：
c——由标准曲线查出试样溶液中L-八氢吲哚-2-羧酸的浓度的数值，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V-
试样总稀释体积的数值，单位为毫升（mL)；试样的质量的数值，单位为克（g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.5熔点范围的测定
按GB/T617的规定进行测定。
HG/T5276-—2017
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不天于0.3℃。6比旋光度αm（20℃，D）的测定4.6
按GB/T613的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3·m2/kg。4.7水分的测定
按GB/T6283的规定进行测定。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.8灼烧残渣的测定
按GB/T7531的规定进行测定
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%5检验规则
5.1出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。5.2组批规则
以同等质量的均勾产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期组批。5.3采样
按GB/T6678、GB/T6679的规定采样。以批为单位采样，采样量不少于100g。分装于两个清洁、干燥的采样袋中，密封，贴上标签，标签上应注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。一份由检验部门检验，另一份密封保存备查。5.4合格判定
检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装中采样进行全项目复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。
6标识、包装、运输和贮存
6.1标识
6.1.1外包装上应有清晰、牢固的标识，其内容应包括：a）产品名称；
标准号：
生产厂名称；
d）厂址；
批号和生产日期；
f）净含量；
按GB/T191的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。HG/T5276—2017
生产厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量合格证明书6.1.2
其内容应包括：
a）产品名称；
b）标准号：
生产厂名称；
批号和生产日期；
净含量。
2包装
应用清洁、干燥的双层黑色塑料袋密封，再装人符合要求的包装桶中，每袋净含量25kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。运输
可采用一般运输工具运输，运输工具应清洁、卫生，不得与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品混装运输。
6.4贮存
6.4.1应贮存于阴凉、通风的仓库内，远离火种、热源，防止阳光直射。6.4.2
不应与有毒、有害、有腐蚀性、易挥发或有异味的物品同库贮存。(（41)
HG/T5276—2017
附录A
（资料性附录）
L-八氢吲哚-2-羧酸含量测定的典型色谱图及各组分相对保留值A.1L-八氢吲哚-2-羧酸含量测定的典型色谱图工业用L-八氢吲哚-2-羧酸含量测定的典型色谱图见图A.1。60r
说明：
未知物；
7.596minL-八氢吲哚-2-羧酸。
时间/min
图A.1L-八氢吲哚-2-羧酸含量测定的典型色谱图A2
各组分相对保留值
各组分相对保留值见表A.1。
各组分相对保留值
保留时间/min
（42)
相对保留值
中华人民共和国
化工行业标准
4-氯-3,5-二甲基苯酚、工业用乙二醛水溶液和工业用L-八氢吲哚-2-羧酸
(2017)
HG/T5274~52762017
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100311)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部880mm×1230mm1/16印张3字数70.0千字2018年3月北京第1版第1次印刷
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