SN/T 4774-2017
基本信息
标准号： SN/T 4774-2017
中文名称：玩具材料中特定元素迁移量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：6249251
相关标签： 玩具 材料 特定 元素 迁移 测定 电感 耦合 等离子体 发射光谱
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4774-2017.Determination of certain migration elements in toys-Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method.
1范围
SN/T 4774规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定玩具材料中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌17种元素迁移量的方法
SN/T 4774适用于玩具材料中17种可迁移元素含量的测定。
SN/T 4774适用于玩具材料中六价铬、三价铬及有机锡的筛选测定。
SN/T 4774适用于欧洲玩具标准EN 71-3规定的第川类玩具材料,包括涂层及其类似材料、聚合物、纸
和纸板、纺织材料、玻璃、陶瓷、金属材料、木材、纤维板硬质板骨头和皮革。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
EN 71-3玩具安全第3 部分特定元素的迁移(Safety of toys- Part 3 : Migration of certain ele-ments)
3术语和定义
EN 71-3界定的术语和定义适用于本文件。
4方法原理
样品用特定浓度的盐酸在特定条件下迁移17种待测元素,过滤,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定滤液中特定元素迁移量。
1范围
SN/T 4774规定了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定玩具材料中铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌17种元素迁移量的方法
SN/T 4774适用于玩具材料中17种可迁移元素含量的测定。
SN/T 4774适用于玩具材料中六价铬、三价铬及有机锡的筛选测定。
SN/T 4774适用于欧洲玩具标准EN 71-3规定的第川类玩具材料,包括涂层及其类似材料、聚合物、纸
和纸板、纺织材料、玻璃、陶瓷、金属材料、木材、纤维板硬质板骨头和皮革。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
EN 71-3玩具安全第3 部分特定元素的迁移(Safety of toys- Part 3 : Migration of certain ele-ments)
3术语和定义
EN 71-3界定的术语和定义适用于本文件。
4方法原理
样品用特定浓度的盐酸在特定条件下迁移17种待测元素,过滤,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定滤液中特定元素迁移量。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4774—2017
玩具材料中特定元素迁移量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of certain migration elements in toys-Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。SN/T4774—2017
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、本标准主要起草人：刘崇华、田勇、陈志耿、望秀丽、黄理纳、周莹、卫碧雯。玩具材料中特定元素迁移量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
SN/T4774—2017
警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施·并保证符合国家有关规定的条件1范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定玩具材料中铝、锑、砷、锁、硼、镉、铬、钻、铜、铅、锰、汞、镍、硒、、锡、锌17种元素迁移量的方法本标准适用于玩具材料中17种可迁移元素含量的测定本标准适用于玩具材料中六价铬、三价铬及有机锡的筛选测定本标准适用于欧洲玩具标准EN71-3规定的第Ⅲ类玩具材料，包括涂层及其类似材料、聚合物、纸和纸板、纺织材料、玻璃、陶瓷、金属材料、木材、纤维板、硬质板、骨头和皮革2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文活所有的修改单）适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
EN71-3玩具安全第3部分特定元素的迁移（Safetyoftoys—-Part3.Migration of certain elements)
3术语和定义
EN71-3界定的术语和定义适用于本文件4方法原理
样品用特定浓度的盐酸在特定条件下迁移17种待测元素，过滤，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定滤液中特定元素迁移量。5试剂和材料
除非另有规定，仅使用优级纯及以上试剂。5.1水，GB/T6682.2级。
5.2浓盐酸，质量分数约为37%。5.3正庚烷，质量分数大于99%。SN/T4774—2017
5.4盐酸溶液，c（HCI)=（0.07±0.005）mol/L。5.5盐酸溶液，c（HC)=（0.14士0.010)mol/L。5.6盐酸溶液，c（HCI)~2mol/L。5.7盐酸溶液，c（HCI)~6mol/L
5.8标准溶液：锑、砷、镉、铬、钻、铜、铅、锰、镍、锶、硒、锌、钡、锡标准溶液（100mg/L），硼、铝、汞标准溶液（1000mg/L）.按GB/T602配制或直接购买有证标准物质5.9标准工作溶液：分别吸取一定体积标准溶液（5.8）于100mL容量瓶，用盐酸溶液（5.4）稀释至刻度，混匀，配制成适当浓度的标准工作溶液。汞标准工作溶液按单标配制。注：标准工作溶液的配置参见附录A。6
仪器和设备
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。6.2分析天平：精度为1mg。
6.3pH测试仪：精度为土0.02pH单位。6.4恒温振荡器：可恒温至（37士2)℃。6.5抽滤器及滤膜：孔径为0.45um及0.22μm。6.6离心机：离心能力为（5000土500)g。6.7
提取用容器，容量为盐酸溶液提取剂体积的1.6倍～5.0倍。6.8
平纹不锈钢丝网筛，额定孔径为0.5mm。7分析步骤
7.1样品制备和提取
按照EN71-3中的相关条款进行测试试样的制备和提取操作。7.2
空百试验
随同试样做空白试验，空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂但空白试验不加试样。
3测定
7.3.1仪器工作条件的选择
电感耦合等离子体光谱仪工作条件参见附录B。7.3.2绘制标准曲线
按浓度由低到高的次序依次测定系列标准工作溶液（5.9），以发射光谱强度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，计算相关系数，各元素的线性相关系数均应≥0.995。7.3.3样品溶液中迁移元素的测定在与绘制标准曲线相同条件下，测量空白试验溶液和样品溶液的浓度值。如果样品溶液中待测元素的含量超出标准曲线的最高浓度值，则应使用盐酸溶液（5.4）适当稀释样品溶液后再测定2
8结果计算
SN/T4774—2017
样品中迁移元素的含量以各元素的质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
(GI-Co)XVXF
式中：
样品中特定元素的迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C
样品溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：空白试验溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；样品迁移过程使用迁移溶液的体积，单位为毫升（mL）；F—样品溶液稀释倍数；
样品的质量，单位为克（g）。
计算结果至少保留两位有效数字。g
方法检出限
本方法的检出限参见附录C。精密度数据参见附录D。10
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)
试样信息；
使用的标准；
试验结果；
偏离标准的差异；
在试验中观察到的异常现象；
试验日期。
e++**中（1)
SN/T4774—2017
标准工作溶液浓度见表A.1。
分析元素
工作溶液1
注：汞标准工作溶液按单标配制。4
附录A
（资料性附录）
标准工作溶液浓度
标准工作溶液浓度
工作溶液2
工作溶液3
工作溶液4
单位为毫克每升
工作溶液5
附录B
（资料性附录）
电感耦合等离子光谱仪工作条件电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件见表B.1和表B.2。表B.1
表B.1推荐波长由Varian
电感耦合等离子体发射光谱仪的分析谱线测定波长
730-ES型号ICP-
OES试验得出。
作说明自行进行优化，并选择最合适的测定波长
存在干扰时，可采用参考波长进行分析。表B.2
RF功率
等离子气流量
辅助气流量
雾化气流量
SN/T4774—2017
单位为纳米
参考波长
其他类型仪器实验室可根据仪器操由于样品基体复杂，上述测定波长可能存在干扰，当电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件参数
15L/min
0.74L/min
读数时间
稳定时间
读数次数
样品提升泵速
15r/min
表B.2是Varian730-ES型号ICP-OES的参数，其他类型仪器实验室可根据仪器操作说明自行进行优化，选择合适的工作条件。非商业性声明：此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。
SN/T4774—2017
分析方法的检出限见表C.1。免费标准bzxz.net
第I类
三价铬
六价铬
有机锡
附录C
（资料性附录）
方法检出限
分析方法的检出限
迁移限量
第Ⅱ类
第Ⅲ类
注：采用ICP-OES，通过测定可迁移锡筛选有机锡的不确定度较大。6
检出限
单位为毫克每千克
定量限
附录D
（资料性附录）
从实验室间试验结果得到的精密度数据SN/T4774—2017
由9家实验室对油漆粉末、金属、塑料粒3种材料的1个水平的实际样品进行测定，按GB/T6379.2计算精密度，结果见表D.1。
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
实验室数
方法精密度
总平均值
重复性允差r
单位为毫克每千克
再现性充差R
SN/T4774—2017
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
表D.1（续）
实验室数
总平均值
重复性允差
再现性允差R
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玩具材料中特定元素迁移量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
Determination of certain migration elements in toys-Inductively coupled plasma optical emission spectrometric method2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。SN/T4774—2017
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局、本标准主要起草人：刘崇华、田勇、陈志耿、望秀丽、黄理纳、周莹、卫碧雯。玩具材料中特定元素迁移量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
SN/T4774—2017
警示一一使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施·并保证符合国家有关规定的条件1范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定玩具材料中铝、锑、砷、锁、硼、镉、铬、钻、铜、铅、锰、汞、镍、硒、、锡、锌17种元素迁移量的方法本标准适用于玩具材料中17种可迁移元素含量的测定本标准适用于玩具材料中六价铬、三价铬及有机锡的筛选测定本标准适用于欧洲玩具标准EN71-3规定的第Ⅲ类玩具材料，包括涂层及其类似材料、聚合物、纸和纸板、纺织材料、玻璃、陶瓷、金属材料、木材、纤维板、硬质板、骨头和皮革2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文活所有的修改单）适用于本文件。件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包液的制备
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
EN71-3玩具安全第3部分特定元素的迁移（Safetyoftoys—-Part3.Migration of certain elements)
3术语和定义
EN71-3界定的术语和定义适用于本文件4方法原理
样品用特定浓度的盐酸在特定条件下迁移17种待测元素，过滤，用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定滤液中特定元素迁移量。5试剂和材料
除非另有规定，仅使用优级纯及以上试剂。5.1水，GB/T6682.2级。
5.2浓盐酸，质量分数约为37%。5.3正庚烷，质量分数大于99%。SN/T4774—2017
5.4盐酸溶液，c（HCI)=（0.07±0.005）mol/L。5.5盐酸溶液，c（HC)=（0.14士0.010)mol/L。5.6盐酸溶液，c（HCI)~2mol/L。5.7盐酸溶液，c（HCI)~6mol/L
5.8标准溶液：锑、砷、镉、铬、钻、铜、铅、锰、镍、锶、硒、锌、钡、锡标准溶液（100mg/L），硼、铝、汞标准溶液（1000mg/L）.按GB/T602配制或直接购买有证标准物质5.9标准工作溶液：分别吸取一定体积标准溶液（5.8）于100mL容量瓶，用盐酸溶液（5.4）稀释至刻度，混匀，配制成适当浓度的标准工作溶液。汞标准工作溶液按单标配制。注：标准工作溶液的配置参见附录A。6
仪器和设备
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。6.2分析天平：精度为1mg。
6.3pH测试仪：精度为土0.02pH单位。6.4恒温振荡器：可恒温至（37士2)℃。6.5抽滤器及滤膜：孔径为0.45um及0.22μm。6.6离心机：离心能力为（5000土500)g。6.7
提取用容器，容量为盐酸溶液提取剂体积的1.6倍～5.0倍。6.8
平纹不锈钢丝网筛，额定孔径为0.5mm。7分析步骤
7.1样品制备和提取
按照EN71-3中的相关条款进行测试试样的制备和提取操作。7.2
空百试验
随同试样做空白试验，空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂但空白试验不加试样。
3测定
7.3.1仪器工作条件的选择
电感耦合等离子体光谱仪工作条件参见附录B。7.3.2绘制标准曲线
按浓度由低到高的次序依次测定系列标准工作溶液（5.9），以发射光谱强度为纵坐标，以浓度为横坐标绘制标准曲线，计算相关系数，各元素的线性相关系数均应≥0.995。7.3.3样品溶液中迁移元素的测定在与绘制标准曲线相同条件下，测量空白试验溶液和样品溶液的浓度值。如果样品溶液中待测元素的含量超出标准曲线的最高浓度值，则应使用盐酸溶液（5.4）适当稀释样品溶液后再测定2
8结果计算
SN/T4774—2017
样品中迁移元素的含量以各元素的质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）计算：
(GI-Co)XVXF
式中：
样品中特定元素的迁移量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C
样品溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：空白试验溶液中待测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；样品迁移过程使用迁移溶液的体积，单位为毫升（mL）；F—样品溶液稀释倍数；
样品的质量，单位为克（g）。
计算结果至少保留两位有效数字。g
方法检出限
本方法的检出限参见附录C。精密度数据参见附录D。10
试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：a)
试样信息；
使用的标准；
试验结果；
偏离标准的差异；
在试验中观察到的异常现象；
试验日期。
e++**中（1)
SN/T4774—2017
标准工作溶液浓度见表A.1。
分析元素
工作溶液1
注：汞标准工作溶液按单标配制。4
附录A
（资料性附录）
标准工作溶液浓度
标准工作溶液浓度
工作溶液2
工作溶液3
工作溶液4
单位为毫克每升
工作溶液5
附录B
（资料性附录）
电感耦合等离子光谱仪工作条件电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件见表B.1和表B.2。表B.1
表B.1推荐波长由Varian
电感耦合等离子体发射光谱仪的分析谱线测定波长
730-ES型号ICP-
OES试验得出。
作说明自行进行优化，并选择最合适的测定波长
存在干扰时，可采用参考波长进行分析。表B.2
RF功率
等离子气流量
辅助气流量
雾化气流量
SN/T4774—2017
单位为纳米
参考波长
其他类型仪器实验室可根据仪器操由于样品基体复杂，上述测定波长可能存在干扰，当电感耦合等离子体发射光谱仪的参考工作条件参数
15L/min
0.74L/min
读数时间
稳定时间
读数次数
样品提升泵速
15r/min
表B.2是Varian730-ES型号ICP-OES的参数，其他类型仪器实验室可根据仪器操作说明自行进行优化，选择合适的工作条件。非商业性声明：此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考，并不涉及商业目的，鼓励标准使用者尝试不同厂家或型号的仪器。
SN/T4774—2017
分析方法的检出限见表C.1。免费标准bzxz.net
第I类
三价铬
六价铬
有机锡
附录C
（资料性附录）
方法检出限
分析方法的检出限
迁移限量
第Ⅱ类
第Ⅲ类
注：采用ICP-OES，通过测定可迁移锡筛选有机锡的不确定度较大。6
检出限
单位为毫克每千克
定量限
附录D
（资料性附录）
从实验室间试验结果得到的精密度数据SN/T4774—2017
由9家实验室对油漆粉末、金属、塑料粒3种材料的1个水平的实际样品进行测定，按GB/T6379.2计算精密度，结果见表D.1。
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
实验室数
方法精密度
总平均值
重复性允差r
单位为毫克每千克
再现性充差R
SN/T4774—2017
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
油漆粉末
塑料粒
表D.1（续）
实验室数
总平均值
重复性允差
再现性允差R
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