GB/T 39946-2021
基本信息
标准号： GB/T 39946-2021
中文名称：唇用化妆品中禁用物质对位红的测定高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 39946-2021.Determination of prohibited Para Red in lip cosmetics-High performance liquid chromatography.
1范围
GB/T 39946规定了唇用化妆品中对位红的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料.仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 39946适用于唇膏.润唇膏、唇釉、唇蜜和唇彩等唇用化妆品中对位红的测定。
GB/T 39946方法检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.60 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经三氯甲烧分散后,用乙膀进行提取，离心过膜后,采用高效液相色谱法进行测定,外标法定量。必要时,采用液相色谱质谱法确证.
4试剂和材料
4.1水:GB/T 6682规定的一级水。
4.2 对位红标准品:纯度不小于98% ,对位红的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A的表A.1。
4.3三氯甲 烷(CHCl3) :优级纯。
4.4乙腈(CH3CN) :色谱纯。
4.5流动相:乙腈十水 =85+ 15(体积比)。
4.6标准工作溶液 :准确称取对位红标准品(4.2)5.00 mg(精确至0.01 mg)于10 mL容量瓶中,加入约2mL三氯甲烷(4.3),待溶解后用乙腈(4.4)定容制得质量浓度为500μg/mL的对位红标准储备液(于4℃避光保存,有效期3个月)。量取适量的对位红标准储备液,用流动相(4.5)稀释成质量浓度分别为0.10 μg/ mL、0.20 μg/ mL、0.50 μg/ mL、1.00 μg/ mL、2.00 μg/ mL、5.00 μg/ mL、10.00 μg/mL的标准工作液,现用现配。
1范围
GB/T 39946规定了唇用化妆品中对位红的高效液相色谱测定方法的原理、试剂和材料.仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、允许差等内容。
GB/T 39946适用于唇膏.润唇膏、唇釉、唇蜜和唇彩等唇用化妆品中对位红的测定。
GB/T 39946方法检出限为0.20 mg/kg,定量限为0.60 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经三氯甲烧分散后,用乙膀进行提取，离心过膜后,采用高效液相色谱法进行测定,外标法定量。必要时,采用液相色谱质谱法确证.
4试剂和材料
4.1水:GB/T 6682规定的一级水。
4.2 对位红标准品:纯度不小于98% ,对位红的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A的表A.1。
4.3三氯甲 烷(CHCl3) :优级纯。
4.4乙腈(CH3CN) :色谱纯。
4.5流动相:乙腈十水 =85+ 15(体积比)。
4.6标准工作溶液 :准确称取对位红标准品(4.2)5.00 mg(精确至0.01 mg)于10 mL容量瓶中,加入约2mL三氯甲烷(4.3),待溶解后用乙腈(4.4)定容制得质量浓度为500μg/mL的对位红标准储备液(于4℃避光保存,有效期3个月)。量取适量的对位红标准储备液,用流动相(4.5)稀释成质量浓度分别为0.10 μg/ mL、0.20 μg/ mL、0.50 μg/ mL、1.00 μg/ mL、2.00 μg/ mL、5.00 μg/ mL、10.00 μg/mL的标准工作液,现用现配。
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标准内容
ICS71.100.70
中华人民共和国国家标准
GB/T39946—2021
唇用化妆品中禁用物质对位红的测定高效液相色谱法
Determination of prohibited Para Red in lip cosmetics-High performance liquid chromatography2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
木标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。GB/T39946—2021
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司、上海市日用化学工业研究所、青岛捷励行咨询有限公司。本标准主要起草人，周莉莉、侯广月、卡英芳、王一村、刘倩、杨素珍、邹惠玲、沈做、张鹏、王晓霞、丁环。
-rKaeerKAca-
GB/T39946—2021
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，国家有限量规定的应符合其规定：未规定限量的，应进行安全性风险评估，确保在正常，合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定该物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定该物质提供检测方法。-riKaeerkAca
唇用化妆品中禁用物质对位红的测定高效液相色谱法
GB/T39946—2021
本标准规定了唇用化妆品中对位红的高效液相色谱测定方法的原理，试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、充允许差等内容。本标准适用丁唇膏、润屑膏、唇釉、唇蜜和唇彩等唇用化妆品中对位红的测定。本标准方法检出限为0.20mg/kg，定量限为0.60mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法3原理
试样经三氯甲烷分散后，用乙腈进行提取，离心过膜后，采用高效液相色谱法进行测定，外标法定量。必要时，采用液相色谱质谱法确证。4试剂和材料
4.1水GB/T6682规定的一级水。
4.2对位红标准品：纯度不小于98%，对位红的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A的表A,1。
4.3三氟甲烧（CHCI）：优级纯
4.4乙腈（CH.CN)：色谱纯。
4.5流动相：乙腈十水=85十15（体积比）。4.6标准工作溶液：准确称取对位红标准品（4.2）5.00mg（精确至0.01mg）于10mL容量瓶中，加人约2mL三氯甲烷（4.3），待溶解后用乙睛（4.4）定容制得质量浓度为5001g/mL的对位红标准储备液（于4C避光保存，有效期3个月）。量取适量的对位红标准储备液，用流动相（4.5）稀释成质量浓度分别为0.10μg/mL.0.20μg/mL0.50μg/mL，1.00μg/mL，2.00μg/mL.5.00μg/mL10.00μg/mL的标准工作液，现用现配。
5仪器设备
5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。5.2电子分析天平：感量为0.01mg和0.0001g。5.3超声波清洗器。
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GB/T39946-—2021
5.4涡旋混合器
5.5离心机：转速不低于6000/min。5.6微孔滤膜：有机相，孔径0.45um。5.7氮气吹干仪。
6试验步骤
6.1样品处理
了50m离心管中，加入2mL三氯甲烷（1.3），涡旋混称取0.5g（精确至0.0001g）混合均甸样了匀，加人13mL乙睛（4.4），超市提取10min.600-min离心10m取5mL上清液于40℃条件下
氮吹浓缩至近干，用流动相（4.5）溶解定谷至1mL，超声提取i，经0.5m微孔滤膜（5.6）过滤，供高效液相色谱测定
6.2测定
色谱条件
液相色籍分新参考条件始下
Cls250mmx4.6mm
流动相（4.5)；
i.0mL/ratas
进样量：10uL，
测波长：485nm
标准工作电线绘制
等效润柱
或其佳
将标准工作溶液（4.6)按色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为坐标对应的溶液质量浓度为横坐标，制标准曲线。对位红标准溶液的典型色谱图和DAD光谨图参附录B的图B.1和图B.2。
6.2.3试样测定
将试样溶液（6.1）按色谱条件（81）进行测定，外标法定试样溶液中被测物的响应值应在标准曲线的线性范图内，超出线性范围则应稀释后再进行分析。必要时，阳性样品需经液相色谱-质谱法进行确证试验（参见附录C)。6.3空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。7结果计算
试样中对位红的含量按式（1)计算：Y=pXVxV.x1000
mXV.X1000
rrKaeerKAca-bZxz.net
式中：
试样中对位红的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：GB/T39946-—2021
从标准工作曲线上查出的样液中对位红的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：试样提取溶液的体积，即三氯甲烷与乙睛体积之和，单位为毫升（m工）；分取液经浓缩后的最终定容体积，单位为毫升（mL）单位换算常数；
试样质量，单位为克（g）：
用于浓缩分取的样品体积，单位为毫升（mL）。V
计算结果应扣除空白值，保留两位小数回收率和精密度
相对标准偏差小
在添加浓度0.6mg/1g~4.00mg/kg范图内，回收率在88.1%103.8于10%。
9充许差
在重复生条件下获得两次独立测定果的绝这差值不得超过集术平均们的10%！-rrKaeerkca-
GB/T39946—2021
附录A
（资料性附录）
对位红标准物质的信息
表A.1给出了对位红的英文名称，CAS号、分子式、相对分子质量和结构式见表A.1。表A.1
中文名称
对位红
英文名称
PeraRed
CAS号
6410-10-2
对位红标准物质的信息
分子式
CreHnNaOs
相对分子质量
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结构式
附录B
（资料性附录）
对位红标准溶液的典型色谱图和DAD光谱图对位红标准溶液的典型色谱图和DAD光谱图分别见图B.1和图B.2。0. 007
时间/min
对位红标准溶液的典型色谱图
波长/num
对位红标准溶液的DAD光谱图
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GB/T39946—2021
GB/T39946—2021
C.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
附录C
（资料性附录）
确证试验
色谱柱：C100mm×2.1mm（内径）.1.7m或其他等效色谱柱a
流动相：A为乙睛，B为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱程序：0min~1.0min，20%A；1.0min~b）
4.0min,20%A-95%A;4.0min~7.0min95%A,7.0min~7.1min,95%A~20%A;7.lmin~10.0min,20%A,
流速：0.3mL/min；
柱温：40℃；
进样量：10μL。
C.2质谱参考条件
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源（ESI）；a)
离子化模式：正离子模式：
气帘气（CUR）):211.3kPal
碰撞气（CAD）：55.2kPa
电喷雾电压（IS)：5000.0V：
离子源温度（TEM：450.0C
雾化气（GS1)：206.8kPa
辅助气（GS2)：206.8kPa；
检测方式：多反应监测模式(MRM)。D
对位红的保留时间、母离子、子离子去簇电压（DP）碰撞电压（CE）碰撞室入口电压（EP）和碰撞室出口电压（CXP）见表C.1.对位红定量离子对和定性离子对的MRM色谱图分别见图C.1和图C.2。表c.1
对位红的质谱参数
化合物
对位红
保留时间/mir
母离子m/z
于离子m/2
156.1,128.0
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25.0.30.0
oCof+maM3g
C.3定性测定
时间/mm
GB/T39946—2021
MiaraOe4qps
对位红定量离子对的MRM谱图（10ng/mL）122010-d10
时间/min
图C.2对位红定性离子对的MRM色谱图（10ng/mL）5.5
进行试样测定时，将试样适当稀释，接液相色谱和质谱参考条件（C.1和C.2）测定样液和标准工作液，如果检出色谱峰的保留时间与标准物质的相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且选择离子的相对丰度与标准物质的进行比较，相对偏差不超过表C.2规定的范围，则可判断该样品中检出对位红。
表C.2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
50k>20
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GB/T39946-202
确上扫一扫正版服剪到
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中华人民共和国
国家标准
唇用化妆品中禁用物质对位红的测定高效液相色谱法
GB/T39946—2021
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010）68533533发行中心：（010)51780238读者服务部：（010）68523946
中国标准出版社兼皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数16千字2021年3月第一版2021年3月第一次印刷书号：155066·1-66943定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（01068510107
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中华人民共和国国家标准
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唇用化妆品中禁用物质对位红的测定高效液相色谱法
Determination of prohibited Para Red in lip cosmetics-High performance liquid chromatography2021-03-09发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-10-01实施
木标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。GB/T39946—2021
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司、上海市日用化学工业研究所、青岛捷励行咨询有限公司。本标准主要起草人，周莉莉、侯广月、卡英芳、王一村、刘倩、杨素珍、邹惠玲、沈做、张鹏、王晓霞、丁环。
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GB/T39946—2021
本标准的被测物质是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，国家有限量规定的应符合其规定：未规定限量的，应进行安全性风险评估，确保在正常，合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生危害。
目前我国尚未规定该物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定该物质提供检测方法。-riKaeerkAca
唇用化妆品中禁用物质对位红的测定高效液相色谱法
GB/T39946—2021
本标准规定了唇用化妆品中对位红的高效液相色谱测定方法的原理，试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算、回收率和精密度、充允许差等内容。本标准适用丁唇膏、润屑膏、唇釉、唇蜜和唇彩等唇用化妆品中对位红的测定。本标准方法检出限为0.20mg/kg，定量限为0.60mg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格利试验方法3原理
试样经三氯甲烷分散后，用乙腈进行提取，离心过膜后，采用高效液相色谱法进行测定，外标法定量。必要时，采用液相色谱质谱法确证。4试剂和材料
4.1水GB/T6682规定的一级水。
4.2对位红标准品：纯度不小于98%，对位红的英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A的表A,1。
4.3三氟甲烧（CHCI）：优级纯
4.4乙腈（CH.CN)：色谱纯。
4.5流动相：乙腈十水=85十15（体积比）。4.6标准工作溶液：准确称取对位红标准品（4.2）5.00mg（精确至0.01mg）于10mL容量瓶中，加人约2mL三氯甲烷（4.3），待溶解后用乙睛（4.4）定容制得质量浓度为5001g/mL的对位红标准储备液（于4C避光保存，有效期3个月）。量取适量的对位红标准储备液，用流动相（4.5）稀释成质量浓度分别为0.10μg/mL.0.20μg/mL0.50μg/mL，1.00μg/mL，2.00μg/mL.5.00μg/mL10.00μg/mL的标准工作液，现用现配。
5仪器设备
5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。5.2电子分析天平：感量为0.01mg和0.0001g。5.3超声波清洗器。
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GB/T39946-—2021
5.4涡旋混合器
5.5离心机：转速不低于6000/min。5.6微孔滤膜：有机相，孔径0.45um。5.7氮气吹干仪。
6试验步骤
6.1样品处理
了50m离心管中，加入2mL三氯甲烷（1.3），涡旋混称取0.5g（精确至0.0001g）混合均甸样了匀，加人13mL乙睛（4.4），超市提取10min.600-min离心10m取5mL上清液于40℃条件下
氮吹浓缩至近干，用流动相（4.5）溶解定谷至1mL，超声提取i，经0.5m微孔滤膜（5.6）过滤，供高效液相色谱测定
6.2测定
色谱条件
液相色籍分新参考条件始下
Cls250mmx4.6mm
流动相（4.5)；
i.0mL/ratas
进样量：10uL，
测波长：485nm
标准工作电线绘制
等效润柱
或其佳
将标准工作溶液（4.6)按色谱条件（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为坐标对应的溶液质量浓度为横坐标，制标准曲线。对位红标准溶液的典型色谱图和DAD光谨图参附录B的图B.1和图B.2。
6.2.3试样测定
将试样溶液（6.1）按色谱条件（81）进行测定，外标法定试样溶液中被测物的响应值应在标准曲线的线性范图内，超出线性范围则应稀释后再进行分析。必要时，阳性样品需经液相色谱-质谱法进行确证试验（参见附录C)。6.3空自试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。7结果计算
试样中对位红的含量按式（1)计算：Y=pXVxV.x1000
mXV.X1000
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式中：
试样中对位红的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：GB/T39946-—2021
从标准工作曲线上查出的样液中对位红的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：试样提取溶液的体积，即三氯甲烷与乙睛体积之和，单位为毫升（m工）；分取液经浓缩后的最终定容体积，单位为毫升（mL）单位换算常数；
试样质量，单位为克（g）：
用于浓缩分取的样品体积，单位为毫升（mL）。V
计算结果应扣除空白值，保留两位小数回收率和精密度
相对标准偏差小
在添加浓度0.6mg/1g~4.00mg/kg范图内，回收率在88.1%103.8于10%。
9充许差
在重复生条件下获得两次独立测定果的绝这差值不得超过集术平均们的10%！-rrKaeerkca-
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附录A
（资料性附录）
对位红标准物质的信息
表A.1给出了对位红的英文名称，CAS号、分子式、相对分子质量和结构式见表A.1。表A.1
中文名称
对位红
英文名称
PeraRed
CAS号
6410-10-2
对位红标准物质的信息
分子式
CreHnNaOs
相对分子质量
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结构式
附录B
（资料性附录）
对位红标准溶液的典型色谱图和DAD光谱图对位红标准溶液的典型色谱图和DAD光谱图分别见图B.1和图B.2。0. 007
时间/min
对位红标准溶液的典型色谱图
波长/num
对位红标准溶液的DAD光谱图
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C.1液相色谱参考条件
液相色谱参考条件如下：
附录C
（资料性附录）
确证试验
色谱柱：C100mm×2.1mm（内径）.1.7m或其他等效色谱柱a
流动相：A为乙睛，B为0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱程序：0min~1.0min，20%A；1.0min~b）
4.0min,20%A-95%A;4.0min~7.0min95%A,7.0min~7.1min,95%A~20%A;7.lmin~10.0min,20%A,
流速：0.3mL/min；
柱温：40℃；
进样量：10μL。
C.2质谱参考条件
质谱参考条件如下：
离子源：电喷雾离子源（ESI）；a)
离子化模式：正离子模式：
气帘气（CUR）):211.3kPal
碰撞气（CAD）：55.2kPa
电喷雾电压（IS)：5000.0V：
离子源温度（TEM：450.0C
雾化气（GS1)：206.8kPa
辅助气（GS2)：206.8kPa；
检测方式：多反应监测模式(MRM)。D
对位红的保留时间、母离子、子离子去簇电压（DP）碰撞电压（CE）碰撞室入口电压（EP）和碰撞室出口电压（CXP）见表C.1.对位红定量离子对和定性离子对的MRM色谱图分别见图C.1和图C.2。表c.1
对位红的质谱参数
化合物
对位红
保留时间/mir
母离子m/z
于离子m/2
156.1,128.0
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25.0.30.0
oCof+maM3g
C.3定性测定
时间/mm
GB/T39946—2021
MiaraOe4qps
对位红定量离子对的MRM谱图（10ng/mL）122010-d10
时间/min
图C.2对位红定性离子对的MRM色谱图（10ng/mL）5.5
进行试样测定时，将试样适当稀释，接液相色谱和质谱参考条件（C.1和C.2）测定样液和标准工作液，如果检出色谱峰的保留时间与标准物质的相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且选择离子的相对丰度与标准物质的进行比较，相对偏差不超过表C.2规定的范围，则可判断该样品中检出对位红。
表C.2定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%
允许的相对偏差/%
50k>20
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中华人民共和国
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