HG/T 5190-2017
基本信息
标准号:
HG/T 5190-2017
中文名称:甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
甲醇
丙烯
催化剂
反应
性能
试验
方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5190-2017.Reaction performance test methods of catalyst for methanol to propylene.
1范围
HG/T 5190规定了甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法。
HG/T 5190适用于以ZSM-5分子筛为活性组分,用于固定床反应器的甲醇制丙烯催化剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注8期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6003.1试验筛技术要求和检验 第1部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 6678化工产品采样总则
3原理
甲醇在一定的条件下通过催化剂的作用脱水生成丙烯和其他烃类组分,其主要的反应方程式
如下:
用气相色谱仪分析反应前后各组分质量分数,计算出甲醇的转化率、丙烯的选择性,以此表征催
化剂的反应性能。
4试验装置
4.1 流程
甲醇制丙烯催化剂反应性能试验装置示意图见图1。
6试验步骤
6.1警示
本标准所涉及的试验用原料和尾气(含CHzOH、CH4、C2H4、C3H6 等)具有中毒、易燃、易爆的危害。为保证人体健康和生命安全,必须严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。
6.2原料
原料(以质量分数计)由甲醇(58.7 %)、去离子水(41.3 %)组成。其中甲醇为分析纯,去离子水电阻率大于等于18 MN●cm。
6.3试料的装填
在反应管的底部垫一层石英棉,将处理好的粒径为0.425mm~0.850mm的石英砂装人反应器内,并敲实,填至测定等温区时所确定的位置。可在石英砂上垫一层石英棉。将催化剂试料小心倒人反应管内,轻轻敲打管壁使催化剂床层装填紧密、均匀、平整,并测量其催化剂床层装填高度。可再加上一层石英棉。用石英砂填充至管口,拧紧反应管螺帽,将反应管放人加热炉中固定好。
标准内容
ICS71.100.99
备案号:60505~605092018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T51895193-—-2017
常温有机硫转化吸收催化剂和
甲醇制氢催化剂化学成分分析方法、甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法以及甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法和积炭的测定
(2017)
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和宝国工业和信息化部发布HG/T5189—2017
HG/T5190—2017
HG/T5191—2017
HG/T5192—2017
HG/T5193--2017
常温有机硫转化吸收催化剂化学成分分析方法甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法甲醇制低碳烯烃催化剂积炭的测定甲醇制氢催化剂化学成分分析方法..
........
......................
(45)
ICS71.100.99
备案号:60506—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5190—2017
甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法Reactionperformancetestmethodsofcatalystformethanoltopropylene
2017-11-07发布
2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5190-2017bZxz.net
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10)归口。本标准起草单位:神华宁夏煤业集团有限责任公司、大唐国际化工技术研究院有限公司、大唐内蒙古多伦煤化工有限责任公司、上海卓悦化工科技有限公司、南化集团研究院、江苏天诺新材料科技股份有限公司。
本标准主要起草人:齐静、刘素丽、李春启、高秀娟、薛招腾、胡思、罗春桃、雍晓静、梅长松、王宁、夏建超、文怀有、陈爱平。(15)
1范围
甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法本标准规定了甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法。HG/T5190—2017
本标准适用于以ZSM-5分子筛为活性组分,用于固定床反应器的甲醇制丙烯催化剂。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
3原理
甲醇在一定的条件下通过催化剂的作用脱水生成丙烯和其他烃类组分,其主要的反应方程式如下:
CH,0H+CgH.+C,H,+H20(=110y=4~14)用气相色谱仪分析反应前后各组分质量分数,计算出甲醇的转化率、丙烯的选择性,以此表征催化剂的反应性能。
4试验装置
4.1流程
甲醇制丙烯催化剂反应性能试验装置示意图见图1。(17)
HG/T5190—2017
说明:
1-1,1-2
流量计:
原料储罐;
平流泵;
反应器;
冷凝器;
液收罐。
图1甲醇制丙烯催化剂反应性能试验装置示意图4.2装置参数
甲醇制丙烯催化剂反应性能试验装置主要参数见表1。表1
反应器中反应管的规格/mm
反应器等温区长度/mm
系统压力/MPa
最高温度/℃
催化剂装填高径比b
平行性(绝对差值)/%
复现性(绝对差值)/%
反应性能试验装置主要参数
反应器等温区长度的测定按附录A的规定。催化剂装填高径比在此范围内时,不同规模反应管规格可能略有差别。4.3校验
+GC分析
正常情况下,试验装置的复现性每季度用参考样或保留样至少测定2次,其测定方法按第6章和第7章的规定。
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6678的规定,其中每袋的采样量不低于25g,每批采样总量不低于800g。以四分法分2
HG/T5190—2017
取约200g,待用。如当时不进行试验,应将样品放入自封袋中,并置于干燥器内保存。5.2试样
取适量实验室样品,置于研钵内研碎,用孔径为0.425mm和0.850mm的试验筛(按GB/T6003.1中R40/3系列)筛分。取粒度为0.425mm~0.850mm的试样,按附录B的规定测定其堆积密度。
5.3试料
根据试样的堆积密度和高径比称取2mL~4mL对应质量的试样,精确至0.01g,待用。6试验步骤
6.1警示
本标准所涉及的试验用原料和尾气(含CHOH、CH4、C,H4、CH。等)具有中毒、易燃、易爆的危害。为保证人体健康和生命安全,必须严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施。6.2原料
原料(以质量分数计)由甲醇(58.7%)、去离子水(41.3%)组成。其中甲醇为分析纯,去离子水电阻率大于等于18MQ·cm。6.3试料的装填
在反应管的底部垫一层石英棉,将处理好的粒径为0.425mm~0.850mm的石英砂装人反应器内,并敲实,填至测定等温区时所确定的位置。可在石英砂上垫一层石英棉。将催化剂试料小心倒入反应管内,轻轻敲打管壁使催化剂床层装填紧密、均匀、平整,并测量其催化剂床层装填高度。可再加上一层石英棉。用石英砂填充至管口,拧紧反应管螺帽,将反应管放人加热炉中固定好。6.4系统试漏
将装填好的反应器接人试验装置系统,通人氮气,并稳定在0.2MPa。关闭系统进出口阀门。如在0.5h内压力下降小于0.02MPa,则视为系统气密合格。打开系统出口阀,使系统降压至常压。将测温热电偶插入热电偶套管内,使其顶端位于催化剂床层中间处。6.5反应性能的测定
打开系统进口阀,控制氮气流量为5mL/min。将反应器以150℃/h的速率升温至480℃。启动平流泵,将原料注入反应器,控制系统压力为常压、活性测定温度为480℃土1℃。连续稳定运行2h后,用气相色谱仪在线测定反应器出口气体中各组分质量分数,并计算甲醇转化率和烃类产物中丙烯的质量分数。然后,每隔2h测定一次。当连续3次烃类产物中丙烯质量分数的极差值不大于1.5%时,则可以结束试验。
试验结束后,切断系统的电源,关闭原料总阀,排放气液分离器中的冷凝物。6.6各组分质量分数的测定
6.6.1色谱操作条件
色谱柱:气相毛细管柱,HPPLOT-Q(19)
HG/T5190—2017
检测器:FID。
进样方式:十二通阀进样。
进样量:0.5mL。
分流比:3:1。
检测器温度:240℃。
气化室温度:240℃。
载气(Ar)流速:5mL/min。
柱温:初始温度60℃保持2min,然后以15℃/min的升温速率升到230℃保持20min,自然降温。
注:满足分离要求的其他色谱条件与程序升温方法也适用。6.6.2
样品测定
以标准样为外标样品,测定反应器出口各组分峰的峰面积,包括甲醇、二甲醚、甲烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷、C,烯烃与烷烃以及C,以上组分,用归一化法计算各组分质量分数。7
试验数据处理
7.1活性
催化剂的活性以甲醇转化率EcH,OH计,按公式(1)计算:mCH,OH-mcH,OH×100%
EcH,OH=
式中:
mcH,oH
mcH,oH———反应进口单位时间甲醇的质量的数值,单位为克每小时(g/h);反应出口单位时间甲醇的质量的数值,单位为克每小时(g/h)(二甲醚也算作原料,mcH,OH
折合成甲醇)。
烃类产物中丙烯质量分数
烃类产物中丙烯质量分数wc,H。,按公式(2)计算:mc,H×100%
wcH。
式中:
Emc,H,
反应器出口单位时间丙烯的质量的数值,单位为克每小时(g/h);反应器出口单位时间烃类产物的总质量的数值,单位为克每小时(g/h)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于1.5%。4
A.1装填
附录A
(规范性附录)
反应器等温区长度的测定
HG/T5190—2017
在反应管内装人0.425mm~0.850mm的石英砂,敲实,拧紧封头螺母。将反应管放人加热炉中固定后,接到试验装置中,向热电偶套管内插人热电偶。A.2测定步骤
向反应器内通人氮气并升温,将温度、压力、空速及原料质量比控制在催化剂活性试验的条件下,待条件稳定2h后开始测定等温区。将热电偶插入反应器热电偶套管内的适当位置,记下热电偶插入反应器套管内的长度和相应的温度(即原点处的温度)。将热电偶沿反应器电偶套管向外拉,每拉出10mm,等2min~3min,记录稳定后的温度,直至温度相差2℃以上为止。随后再将热电偶向套管内插人,方法同上,直到热电偶插到原点位置为测定一次。按上述步骤重复测定一次,取两次测定的共同区间为该温度下等温区。等温区内的温度差值应不大于1℃,等温区长度应不小于80mm。若所测量温度显示不出等温区,需将反应器拆下,调整电炉丝的疏密位置,然后重测等温度区。A.3等温区的确定
根据测得的等温区长度确定反应器底部装填瓷环的高度和催化剂试料装填高度,并计算出热电偶的插入长度。
HG/T5190—2017
B.1试样的堆积
附录B
(规范性附录)
催化剂堆积密度的测定
将适量的试样(见5.2)分成若干份,依次加入10mL量筒内,每加一次均需将量筒上下振动若干次,直至试样在量筒内的位置不变为振实,反复操作,直至振实的试样量为10mL。B.2
试样的称量
称量振实的10mL试样(见B.1)的质量,精确至0.01g。堆积密度的计算
催化剂堆积密度p,数值以克每毫升(g/mL)表示,按公式(B.1)计算:m2-ml
式中:
-10mL量筒和10mL试样的总质量的数值,单位为克(g);m2
-10mL量筒简的质量的数值,单位为克(g);m
V一一试样的体积的数值,单位为毫升(mL)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的相对误差不大于2.0%。6
打印日期:2018年8月22日
中华人民共和国
化工行业标准
常温有机硫转化吸收催化剂和甲醇制氢催化剂化学成分分析方法、甲醇制丙烯催化剂反应性能试验方法以及甲醇制低碳烯烃催化剂化学成分分析方法和积炭的测定
(2017)
HG/T5189~5193--2017
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号:邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张4字数90.8千字2018年3月北京第1版第1次印刷
书号:155025·2392
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