GB/T 29493.9-2014
基本信息
标准号： GB/T 29493.9-2014
中文名称：纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分:丙烯酰胺的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 29493.9-2014.Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries-Part 9 :Determination of acrylamide.
1范围
GB/T 29493的本部分规定了纺织染整助剂中丙烯酰胺的测定方法。
GB/T 29493.9适用于各类纺织染整助剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约 规则与极限数值的表示和判定
3原理
纺织染整助剂中的丙烯酰胺经水等溶剂提取，提取液经过滤后采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。
4试剂
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的二级水。
4.1丙烯 酰胺标准品:纯度≥99%(质量分数)。
4.2甲醇:HPLC级。
4.3乙腈 :HPLC级。
4.4正已烷。
4.5甲 酸≥98%(质量分数)。
4.6甲 酸溶液(10 mmol/L) :称取0.47 g甲酸(4.5)于1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
4.7标准储备溶液(1000μg/mL):准确称取适量的丙烯酰胺标准品(4.1),用甲醇(4.2)配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。
注:标准储备溶液于4 ℃下避光储存,有效期3个月。
4.8标准 中间溶液(10 μg/mL) :准确移取1.0 mL标准储备溶液(4.7)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液。
注:标准储备溶液于4℃下避光储存,有效期1个月。
1范围
GB/T 29493的本部分规定了纺织染整助剂中丙烯酰胺的测定方法。
GB/T 29493.9适用于各类纺织染整助剂。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约 规则与极限数值的表示和判定
3原理
纺织染整助剂中的丙烯酰胺经水等溶剂提取，提取液经过滤后采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。
4试剂
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008 中规定的二级水。
4.1丙烯 酰胺标准品:纯度≥99%(质量分数)。
4.2甲醇:HPLC级。
4.3乙腈 :HPLC级。
4.4正已烷。
4.5甲 酸≥98%(质量分数)。
4.6甲 酸溶液(10 mmol/L) :称取0.47 g甲酸(4.5)于1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
4.7标准储备溶液(1000μg/mL):准确称取适量的丙烯酰胺标准品(4.1),用甲醇(4.2)配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。
注:标准储备溶液于4 ℃下避光储存,有效期3个月。
4.8标准 中间溶液(10 μg/mL) :准确移取1.0 mL标准储备溶液(4.7)于100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液。
注:标准储备溶液于4℃下避光储存,有效期1个月。
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标准内容
ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T29493.9—2014
纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分：丙烯酰胺的测定
Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries-Part 9:Determination of acrylamide2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分：第1部分：多漠联苯和多漠二苯醚的测定气相色谱-质谱法；GB/T29493.9—2014
第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS)和全氟辛酸（PFOA）的测定高效液相色谱-质
谱法；
第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法；第4部分：稠环芳烃化合物（PAHs)的测定气相色谱-质谱法；第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定；第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定；第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定；-第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定；第9部分：丙烯酰胺的测定。
本部分为GB/T29493的第9部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。本部分起草单位：浙江理工大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江省检验检疫科学技术研究院台州分院、浙江传化股份有限公司、浙江安诺其助剂有限公司。本部分主要起草人：陈海相、谢维斌、王建玲、赵珊红、赵梅、赵婷、陈小利、汪磊。1
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纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分：丙烯酰胺的测定
GB/T29493.9—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T29493的本部分规定了纺织染整助剂中丙烯酰胺的测定方法。本部分适用于各类纺织染整助剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
纺织染整助剂中的丙烯酰胺经水等溶剂提取，提取液经过滤后采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。4试剂
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水。丙烯酰胺标准品：纯度≥99%（质量分数）。4.1
甲醇：HPLC级。
乙：HPLC级。
4.4正已烷。
甲酸≥98%（质量分数）。
甲酸溶液（10mmol/L）：称取0.47g甲酸（4.5）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度4.6
标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取适量的丙烯酰胺标准品（4.1），用甲醇（4.2）配制成浓度为4.7
1000μg/mL的标准储备溶液。
注：标准储备溶液于4℃下避光储存，有效期3个月。4.8标准中间溶液（10μg/mL）：准确移取1.0mL标准储备溶液（4.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液。注：标准储备溶液于4℃下避光储存，有效期1个月。4.9标准工作溶液：分别移取0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL标准中间溶液（4.8）于50mL1
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GB/T29493.9—2014
容量瓶中，用水稀释至刻度。丙烯酰胺标准工作溶液浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL。
注：建议现配现用标准工作溶液。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2色谱柱：Cla柱，150mm×4.6mm（内径）×5μm；或IonPacICE-AS1，250mm×4.0mm（内径）×5μm；或相当者。
5.3均质器。
5.4漩涡混合器。
5.5超声波发生器：频率为40kHz。5.6
离心机：转速4000r/min
带旋盖离心管：50mL。
容量瓶：50mL、100mL、1000mL。5.9
微孔滤膜：0.45μm滤膜。
5.10精密天平：感量0.1mg。
5.11C1s固相萃取柱：500mg/3mL，或相当者。6测定步骤
样品制备
称取已均质样品0.5g（精确至0.01g），置于50mL离心管（5.7)，加人19.5mL水和10mL正已烷（4.4），旋盖密封离心管，漩涡混合5min，再超声20min，然后于4000r/min下离心15min，提取下层水溶液过滤，滤液用于液相色谱分析。6.2净化
必要时，取2mL上述滤液通过预先活化处理的固相萃取柱（5.11)进一步净化，弃去最初的0.5mL流出液，收集剩余的流出液用于液相色谱分析。6.3
空白试验
必要时进行空白试验。取0.5mL水替代样品，其他试验按照6.1和6.2步骤同样进行。6.4测定
6.4.1液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。用下列参数已被证明对测试是合适的：
a）色谱柱：Cis柱，150mm×4.6mm（内径）×5μm；或IonPacICE-AS1，250mm×4.0mm（内径）×5μm；或相当者；
流动相：甲醇-水为5+95（体积比）；或乙腈-10mmol/L甲酸溶液为30+70（体积比）；b)
c）流速：0.5mL/min；或0.15mL/min；2
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d）检测波长：202nm；
进样量：20μL；
f）柱温：30℃。
6.4.2标准工作曲线
GB/T29493.9—2014
按液相色谱条件（6.4.1)对标准工作溶液（4.9)依次进行测定。以标准工作溶液中丙烯酰胺的浓度（单位以μg/mL表示)为横坐标，对应色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。按式(1)回归计算：A=aXc+b
式中：
A丙烯酰胺的峰面积；
标准工作溶液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；回归曲线的斜率；
6—回归曲线的截距。
标准工作曲线的相关系数应不小于0.99。6.4.3定性、定量分析
.（1）
按照液相色谱条件（6.4.1)对样液（6.1或6.2)和空白溶液（6.3）依次进样进行分析测定，以DAD扫描光谱图辅助保留时间定性。扣除空白值，获得丙烯酰胺的峰面积，以峰面积外标法定量。丙烯酰胺标准液相色谱图和DAD扫描光谱图参见附录A、附录B。7结果计算
用6.4.3测得的丙烯酰胺峰面积，通过标准工作曲线（6.4.2）获得丙烯酰胺的浓度c，浓度c的单位用μg/mL表示。样品中丙烯酰胺的含量按式（2）计算：X-CXV
式中：
X—样品中丙烯酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）：V
提取液体积，为20mL；
试样的质量，单位为克（g）。
...(2)
计算结果以平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170进行修约，保留两位有效数字。8测定低限和精密度
8.1测定低限
本方法对纺织染整助剂中丙烯酰胺含量的测定低限为4mg/kg。8.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，连续对同一被测对象进行独立的测试，所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于20%。3
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GB/T29493.9—2014
试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a)
样品来源及描述；
采用的测试方法；
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
-rrKaeerKAca-
附录A
（资料性附录）
丙烯酰胺标准液相色谱图
丙烯酰胺液相色谱图见图A.1，丙烯酰胺标准液相色谱图见图A.2。6.37min
丙烯酰胺液相色谱图
丙烯酰胺标准液相色谱图
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时间/min
时间/min
GB/T29493.9-—2014
GB/T29493.9—2014
附录B
（资料性附录）bZxz.net
丙烯酰胺标准DAD扫描光谱图
丙烯酰胺标准DAD扫描光谱图见图B.1。40
丙烯酰胺标准DAD扫描光谱图
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GB/T29493.9-2014
打印日期：2014年12月25日F009A-rrKaeerkAca-
中华人民共和国
国家标准
纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分：丙烯酰胺的测定
GB/T29493.9—2014
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75
字数14千字
2014年12月第一版
2014年12月第一次印刷
书号：155066·1-50294定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
GB/T29493.9—2014
纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分：丙烯酰胺的测定
Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries-Part 9:Determination of acrylamide2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分：第1部分：多漠联苯和多漠二苯醚的测定气相色谱-质谱法；GB/T29493.9—2014
第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS)和全氟辛酸（PFOA）的测定高效液相色谱-质
谱法；
第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法；第4部分：稠环芳烃化合物（PAHs)的测定气相色谱-质谱法；第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定；第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定；第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定；-第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定；第9部分：丙烯酰胺的测定。
本部分为GB/T29493的第9部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1）归口。本部分起草单位：浙江理工大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江省检验检疫科学技术研究院台州分院、浙江传化股份有限公司、浙江安诺其助剂有限公司。本部分主要起草人：陈海相、谢维斌、王建玲、赵珊红、赵梅、赵婷、陈小利、汪磊。1
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纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分：丙烯酰胺的测定
GB/T29493.9—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
GB/T29493的本部分规定了纺织染整助剂中丙烯酰胺的测定方法。本部分适用于各类纺织染整助剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
纺织染整助剂中的丙烯酰胺经水等溶剂提取，提取液经过滤后采用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定，外标法定量。4试剂
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的二级水。丙烯酰胺标准品：纯度≥99%（质量分数）。4.1
甲醇：HPLC级。
乙：HPLC级。
4.4正已烷。
甲酸≥98%（质量分数）。
甲酸溶液（10mmol/L）：称取0.47g甲酸（4.5）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度4.6
标准储备溶液（1000μg/mL）：准确称取适量的丙烯酰胺标准品（4.1），用甲醇（4.2）配制成浓度为4.7
1000μg/mL的标准储备溶液。
注：标准储备溶液于4℃下避光储存，有效期3个月。4.8标准中间溶液（10μg/mL）：准确移取1.0mL标准储备溶液（4.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，制成浓度为10μg/mL的标准中间溶液。注：标准储备溶液于4℃下避光储存，有效期1个月。4.9标准工作溶液：分别移取0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL标准中间溶液（4.8）于50mL1
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GB/T29493.9—2014
容量瓶中，用水稀释至刻度。丙烯酰胺标准工作溶液浓度分别为0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL。
注：建议现配现用标准工作溶液。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。5.2色谱柱：Cla柱，150mm×4.6mm（内径）×5μm；或IonPacICE-AS1，250mm×4.0mm（内径）×5μm；或相当者。
5.3均质器。
5.4漩涡混合器。
5.5超声波发生器：频率为40kHz。5.6
离心机：转速4000r/min
带旋盖离心管：50mL。
容量瓶：50mL、100mL、1000mL。5.9
微孔滤膜：0.45μm滤膜。
5.10精密天平：感量0.1mg。
5.11C1s固相萃取柱：500mg/3mL，或相当者。6测定步骤
样品制备
称取已均质样品0.5g（精确至0.01g），置于50mL离心管（5.7)，加人19.5mL水和10mL正已烷（4.4），旋盖密封离心管，漩涡混合5min，再超声20min，然后于4000r/min下离心15min，提取下层水溶液过滤，滤液用于液相色谱分析。6.2净化
必要时，取2mL上述滤液通过预先活化处理的固相萃取柱（5.11)进一步净化，弃去最初的0.5mL流出液，收集剩余的流出液用于液相色谱分析。6.3
空白试验
必要时进行空白试验。取0.5mL水替代样品，其他试验按照6.1和6.2步骤同样进行。6.4测定
6.4.1液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数。用下列参数已被证明对测试是合适的：
a）色谱柱：Cis柱，150mm×4.6mm（内径）×5μm；或IonPacICE-AS1，250mm×4.0mm（内径）×5μm；或相当者；
流动相：甲醇-水为5+95（体积比）；或乙腈-10mmol/L甲酸溶液为30+70（体积比）；b)
c）流速：0.5mL/min；或0.15mL/min；2
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d）检测波长：202nm；
进样量：20μL；
f）柱温：30℃。
6.4.2标准工作曲线
GB/T29493.9—2014
按液相色谱条件（6.4.1)对标准工作溶液（4.9)依次进行测定。以标准工作溶液中丙烯酰胺的浓度（单位以μg/mL表示)为横坐标，对应色谱峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线。按式(1)回归计算：A=aXc+b
式中：
A丙烯酰胺的峰面积；
标准工作溶液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；回归曲线的斜率；
6—回归曲线的截距。
标准工作曲线的相关系数应不小于0.99。6.4.3定性、定量分析
.（1）
按照液相色谱条件（6.4.1)对样液（6.1或6.2)和空白溶液（6.3）依次进样进行分析测定，以DAD扫描光谱图辅助保留时间定性。扣除空白值，获得丙烯酰胺的峰面积，以峰面积外标法定量。丙烯酰胺标准液相色谱图和DAD扫描光谱图参见附录A、附录B。7结果计算
用6.4.3测得的丙烯酰胺峰面积，通过标准工作曲线（6.4.2）获得丙烯酰胺的浓度c，浓度c的单位用μg/mL表示。样品中丙烯酰胺的含量按式（2）计算：X-CXV
式中：
X—样品中丙烯酰胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；样液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）：V
提取液体积，为20mL；
试样的质量，单位为克（g）。
...(2)
计算结果以平行测定结果值的算术平均值表示，按GB/T8170进行修约，保留两位有效数字。8测定低限和精密度
8.1测定低限
本方法对纺织染整助剂中丙烯酰胺含量的测定低限为4mg/kg。8.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，连续对同一被测对象进行独立的测试，所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于20%。3
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GB/T29493.9—2014
试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a)
样品来源及描述；
采用的测试方法；
测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
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附录A
（资料性附录）
丙烯酰胺标准液相色谱图
丙烯酰胺液相色谱图见图A.1，丙烯酰胺标准液相色谱图见图A.2。6.37min
丙烯酰胺液相色谱图
丙烯酰胺标准液相色谱图
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时间/min
时间/min
GB/T29493.9-—2014
GB/T29493.9—2014
附录B
（资料性附录）bZxz.net
丙烯酰胺标准DAD扫描光谱图
丙烯酰胺标准DAD扫描光谱图见图B.1。40
丙烯酰胺标准DAD扫描光谱图
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中华人民共和国
国家标准
纺织染整助剂中有害物质的测定第9部分：丙烯酰胺的测定
GB/T29493.9—2014
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75
字数14千字
2014年12月第一版
2014年12月第一次印刷
书号：155066·1-50294定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有
侵权必究
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