SN/T 3111-2012.Determination of triclosan in air freshening preparations-High performance liquid chromatography.
1范围
SN/T 3111规定了空气清新剂中三氯羟基二苯醚的高效液相色谱检测方法。
SN/T 3111适用于喷雾型空气清新剂中三氯羟基二苯醚的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
采用甲醇提取空气清新剂中的三氨羟基二苯醚。提取液经过滤后用高效液相色谱法测定外标法定量。
4试剂和材料
除非另有规定,所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。
4.1 甲醇:色谱纯。
4.2三氣羟基二 苯醚标准品:纯度大干99. 0%CAS号:108-78-01).
4.3三氣羟基二苯醚标准储 备液准确称取100mg(精确至0.1 mg).三氯羟基二苯醚标准品(4.2)于100 ml.容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 00 mg/L的标准储备液。
4.4 滤膜:0.45 μm,有机相。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪:配紫外检测器或二极管阵列检测器。
5.2 超声波清洗器。
5.3 分析天平:感量0.1 mg.
5.4 低温冰箱:-30℃.
5.5 锥形瓶:具塞,50 mL.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3111—2012
空气清新剂中三氯羟基二苯醚的测定高效液相色谱法
Determination of triclosan in air freshening preparations-High performance liquid chromatography2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。SN/T3111-2012
本标准主要起草人：周明辉、李全忠、苏建晖、刘莹峰、岳大磊、王云玉、黎华亮、李丹、郑建国、翟翠萍。
空气清新剂中三氯羟基二苯醚的测定高效液相色谱法
本标准规定了空气清新剂中三氯羟基二苯醚的高效液相色谱检测方法。本标准适用于喷雾型空气清新剂中三氧羟基二苯酵的测定规范性引用文件
SN/T3111—2012
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
采用甲醇提取空气清新剂中的三羟基定量。
试剂和材料
苯醚，提服液经过滤后用高效液相色谱法测定，外标法除非另有规定，所有试剂均为分析纯，水为符合GB4.1甲醇：色谱纯。
T6682规定的
一级水。
4.2三氯羟基二苯醚标准品：纯度大于9.0%CA5号：108-78-01)。
mg（精确至
4.3三氯羟基二苯醚标准储备液
准丽称
主氯羟基二苯醚标准品（4.2）于100mL容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解并定容至刻度，配制成浓0mg/L的标准储备液。
度为1000
滤膜：0.45um，有机相。
仪器和设备
高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。超声波清洗器。
分析天平：感量0.1mg。
低温冰箱：-30℃。
锥形瓶：具塞.50mL
分析步骤
6.1试样处理
将整罐空气清新剂置于一30℃低温箱中放置8h取出，用毛巾包裹后置于通风橱中，用锤子将钉1
SN/T3111—2012
子小心钉人罐体顶部，在罐的项部开两个约0.2mm的小孔，在常温下放置2h让抛射剂缓慢挥发掉，再用钉子将孔扩大至5mm，倒出空气清新剂样品。准确称取2.5g样品（精确至0.001g）于50mL具塞锥形瓶中，加人15mL甲醇（4.1），在超声波清洗器中超声提取10min，将提取液移人25mL容量瓶，用甲醇（4.1)定容至刻度。经0.45μm滤膜过滤后供高效液相色谱测定。
空白样品制备：除不加样品外，其他步骤同上。6.2样品测定
高效液相色谱测定条件
色谱柱：Ca柱，250mm×4.6mm（i.d.）.粒径5μm，或性能相当者色柱温度：25C1
流动相：甲醇十水（80+20，体积比）流速：0.8mL/min；
检测波长：280nm
进样量：20L
上述液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。bzxz.net
6.2.2标准工作曲线绘制
分别移取适量的三氧羟基二苯醚标准储备液（4.3），用甲醇（4.1）逐级稀释.配制成浓度分别为1.00mg/L、2.00mg/L.5.00mg/L.10.0mg/L.20.0mg/L、40.0mg/L、100mg/L的三氯羟基二苯醚标准工作落液系列。在6.2.1所列仪器参数下检测，待仪器稳定后，取标准工作溶液平行进样两次，浓度由低到高进样检测。以三氧羟基二苯醚浓度为横坐标，以对应的峰面积平均值为纵坐标，绘制标准工作曲线。三氯羟基二苯醛标准品的参考色谱图参见图A1。6.2.3样品检测
按6.2.1所列仪器参数为检测条件.待仪器稳定后，将制备的空白样品和测试样品依次进样，扣除空白本底，记录三氟羟基二苯醚色谱峰的保留时间与峰面积，每个溶液平行进样两次，计算峰面积平均值。以保留时间和紫外光谱图与三氯羟基二苯醚标准品对照，判定三氯羟基二苯醚的存在与否。三氧羟基二苯醛标准品紫外光谱图参见图A.2。若样液的响应值超过了标准工作曲线的最大响应值，则应将样液用甲醇稀释后重新进样检测。结果计算
按式（1）计算样品中三氧羟基二苯醚的含量X_(A-A.)XCXVXN
式中：
试样中三氯基二苯醚含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：试样溶液中三氯羟基二苯醚的峰面积空白液中三氯羟基二苯醚的峰面积：#进来
标准工作溶液中三氯羟基二苯醚的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）（1)
样液稀释倍数：
标准工作溶液中三氯羟基二苯醚的峰面积：样品的质量，单位为克（g）。
取两次测定结果的平均值，结果保留三位有效数字测定低限
本方法三氟羟基二苯醚的测定低限为10mg/kg。精密度
SN/T31112012
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。SN/T3111—2012
说明：
附录A
（资料性附录）
三氧经基二萃醚标准品典型高效液相色谱图及紫外光谱图三氟羟基二苯醚
图A.1三氯羟基二苯醚标准品典型高效液相色谱图/mir
三氧羟基二苯醒标准品紫外光谱图图A2
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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
空气清新剂中三氯羟基二苯醚的测定高效液相色谱法
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中国标出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2012年10月第一版
印张0.75字数 10千字
2012年10月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-24093
定价16.00
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