SN/T 3118-2012.Determination of asphaltenes in residual oil-Claviform thin-layer chromatography.
1 范围
SN/T 3118规定了用棒状薄层色谱法测定燃料油中沥青质的方法。
SN/T 3118适用于测定沸点大于350 c的蜡油常压渣油和减压渣油。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。儿是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
SH/T 0753- 2005 润滑 油基础油化学族组成满定法
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件，
3.1沥青质asphaltenes
石油中不溶于非极性低分子正构烧经而能溶于苯的物质。
4方法概要
根据薄层色谱(TLC)分离原理，将试样用甲苯容解，在硅胶棒上分别用正庚烷、甲苯展开剂展开后，采用氢火焰(FID)扫描技术进行检测，最后用面积归一卡计算沥青质的质量分数。
5试剂
5.1 正庚烷，分析纯,按SH/T 0753- 2005中A.6进行检测,透过率应大于85%。若达不到要求,则
按SH/T 0753-:2005 中附录A进行处理。
5.2 甲苯,分析纯。
5.3 燃气:氢气,体积分数大于99. 99%.
5.4 助燃气:空气。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3118—2012
燃料油中沥青质的测定
棒状薄层色谱法
Determination of asphaltenes in residual oil-Claviform thin-layer chromatography2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王群威、谭曜、应林初、奚中威、林振兴、邬蓓蕾、任飞。SN/T3118—2012
1范围
燃料油中沥青质的测定
棒状薄层色谱法
本标准规定了用棒状薄层色谱法测定燃料油中沥青质的方法本标准适用于测定沸点大于3
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。SN/T31182012
是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修政单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确博与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
SH/T0753—2005
3术语和定义
润滑油装础油化学族组成测定法下列术语和定义适用于本文件
沥青质
asphaltenes
石油中不溶于非极性低分子正构烷经而能溶于苯的物质
4方法概要
根据薄层色谱（TLC)分离原理·将试样用甲苯容解，在硅胶棒上分别用正康烷、甲苯展开剂展开后，采用氢火焰（FID）扫描技术进行检测最后用面积归-5试剂
出沥青质的质量分数。
5.1正庚烷，分析纯，按SH/T0753一2005中A.6进行检测，透过率应大于85%。若达不到要求，则按SH/T0753-2005中附录A进行处理5.2甲苯，分析纯
5.3燃气：氢气，体积分数大于99.99%5.4助燃气：空气。
6仪器
6.1配有氢火焰离子化合物检测器和数据采集及记录系统的薄层色谱仪。6.2硅胶棒，直径小于1mm，总长度为15mm的石英棒。其外表层是由孔径为6μm，颗粒为5μm的1
SN/T3118—2012
硅胶和无机粘合剂烧结而成，硅胶部分长135mm。硅胶棒应忙存在无溶剂和无污染的环境中。注：硅胶棒可通过空白扫描进行活化后重复使用。6.3硅胶棒支撑架。
6.4点样板。
6.5展开槽，150mL或250mL
助燃气路内装活性炭的净化管。6.6
微量注射器，1L或2L。
操作环境
室内环境温度在15℃30℃，湿度应小于65%。8准备工作
8.1按仪器操作说明书调整仪器并设定试验参数，仪器工作条件参见附录A。8.2对硅胶棒进行原点扫描和空白扫描。8.3展开剂的准备按下列步驿在通风橱内进行在150mL或250mL展开精（6.5）中加人70mL或150mL正庚烷（5.1）作为一展展开剂。在另一个150mL或250mL展开槽（6.5）中加人70mL或150mL甲苯（5.2）作为二展展开剂。
9试验步票
9.1点样和展开
9.1.1称取0.09g~0.10名试样至具塞磨口试管中，用吸量管量取4mL甲苯稀释.播句，若试样含水，在分析前应采用合适的方式进行脱水处理。9.1.2取出硅胶棒支撑架（6.3）并放正点样板相应的位置上。9.1.3用微量注射器吸取1稀释后的试样，分5次均勾点在点样板刻线位置的硅胶棒上并在室温下晾干10min。
9.1.4将硅胶棒（9.1.3）放在盛有正庚烷的展开槽（8.3a））中展开，展开高度不应超过氢火焰的扫描区域为宜，一般控制在100mm土2mm9.1.5取出硅胶棒在室温下晾干10min，放在盛有甲苯的展开槽（8.3b））中进行展开.展开高度一般控制在20mm~50mm取出硅胶棒并在室温下晾干20min。9.2试样的检测
9.2.1将硅胶棒（9.1.5）放人薄层色谱仪的相应位置上，并调其水平。9.2.2启动仪器正常扫描程序进行扫描，数据采集系统采集出的色谱图参见附录B10计算
色谱图上保留时间大于0.4min的为沥青质·其含量按式（1）计算：A
式中：
沥青质的含量（质量分数），%：A沥青质的峰面积：
A其他化合物的峰面积。
取重复测定两次结果的算术平均值作为测定结果。结果保留至小数点后两位。11精密度
11.1重复性（r）
SN/T3118-2012
同一操作者在同一实验室使用同一台仪器，对同一试样按相同的试验方法测得的两个结果之差，不应超过表1中的重复性数值（95%置信水平）。11.2再现性（R）
不同操作者在不同实验室，使用不同的仪器对同一试样按相同的试验方法测得的两个结果之差，不应超过表1中的再现性数值（95%置信水平）。表1精密度
沥青质含量
注1：X表示测定两个结果的算术平均值。重复性
再现性
注2：本精密度根据6个实验室协同试验结果，按照GB/T6379.2进行数据处理和分析得到。%
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氢气流量
空气流量
扫描速率
附录A
（资料性附录）
仪器的工作条件
仪器的工作条件
工作条件
160ml/min
2.000ml/min
每次扫描30s
附录B
（资料性附录）
燃料油薄层色谱图
图B.1燃料油薄层色谱图
SN/T3118—2012
SN/T3118-2012
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准bzxz.net
燃料油中沥青质的测定
棒状薄层色谱法
SN/T3118-2012
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本 880X1230 1/16印张0.75字数10千字2012年10月第一版 2012年10月第一次印刷印数1-1600
书号：155066·2-24103
3定价16.00元
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