SN/T 3114-2012.Determination of phthalic acid esters in adhesives , inks and paints-Gas chromatography- mass spectrometery.
1范围
SN/T 3114规定了黏合剂、油墨、涂料配制品中邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)含量的气质联用检测方法。
SN/T 3114适用于黏合剂、油墨、涂料配制品中邻苯二甲酸二(2乙基) e酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP)邻苯一甲酸二异王酯(DINP)、祁苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的测定。
2方法提要
采用正己烷为提取溶剂,样品经超声波萃取，萃取液经定性滤纸过能(如果需要),过膜后定容,用气相色谱-质谱联用仪进行测定,内标法定量。6种邻苯二甲酸酯的化学文摘编号和分子式见附录A。
3试剂和材料
除另有规定外,所用试剂应均为分析纯
3.1 正已烷。
3.2 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)标准品:纯度≥97%.
3.3 邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP)标准品:纯度≥>97%。
3.4 邻苯二甲酸二(2-乙基)已酯(DEHP)标准品:纯度≥97%
3.5 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)标准品:纯度≥97%

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3114—2012
黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定
气质联用法
Determination of phthalic acid esters in adhesives,inks and paints-Gas chromatography-mass spectrometery2012-05-07发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2012-11-16实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定
气质联用法
SN/T31142012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）64275323
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧开本880×1230 1/16
2012年10月第一版
印张0.75
字数12千字
2012年10月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066：2-24116
定价16.00元
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3114-2012
本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局、中华人民共和国台州出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：郭永华，王建玲、陈彤、郭赞青。1范围
黏合剂、油墨、涂料配制品中六种邻苯二甲酸酯的测定气质联用法SN/T31142012
本标准规定了黏合剂、油墨、涂料配制品中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二异王酯（DINP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）气质联用检测方法。
邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）含量的本标准适用于黏合剂、油墨、涂料配制品中邻苯二甲酸二（2乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP）邻苯甲酸异工酯（DINP）邻苯二甲酸二异酯（DIDP）的测定。2方法提要
邦苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
采用正已烧为提取溶剂，样品经超声波萃取，萃取液经定性滤纸过滤（如果需要），过膜后定容，用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量，6种邻苯二甲酸酯的化学文摘编号和分子式见附录A。3试剂和材料
除另有规定外，所用试剂应均为分析纯3.1正已烷。
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）标
邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP）
标准品
纯度×97
邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯
标准品：纯度≥97%
P标准品：纯度>97
邻苯二甲酸二正辛酯（DNOH
邻苯二甲酸二异王酯（DINP）
准品纯度=9
邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）标准纯度
内标物：邻苯二甲酸酯二正戊酯（DPP）%
推品纯度≥9
邻苯二甲酸酯标准储备溶液：分别准确称取邻苯二甲酸二丁酯（DBP）标准品（3.2），邻苯二甲酸本基丁酯（BBP）标准品（3.3），邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）标准品（3.4）各10.0mg，邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）标品（3.5），邻苯二甲酸二异葵酯（DIDP）标准品（3.7），邻苯二甲酸二异王酯（DINP）标准品（3.6）各100.0mg，分别置于100mL容量瓶中，用正已烷（3.1）配制成DBP、BBPDEHP浓度为100mg/LDNOP、DIDP、DINP浓度为1000 mg/L标准储备液。标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期12个月。3.10内标物标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸酯二正戊酯（DPP）标准品（3.8）用正已烷（3.1)配置成浓度为100mg/L的标准储备液，标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期12个月。3.11混合标准工作溶液：取适量内标物标准储备溶液（3.10），邻苯二甲酸酯标准储备溶液（3.9）.根据需要用正已烷（3.1）稀释成使用浓度的混合标准工作溶液，工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。
SN/T3114—2012
3.12内标溶液：取适量内标物储备溶液（3.10），根据需要用正已烷（3.1）稀释成适当浓度的溶液。工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期6个月。3.13定性滤纸。
4仪器
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS），配EI源。分析天平，感量0.1mg。
超声波萃取仪。
容量瓶：10mL，50mL.100mlL
过滤膜，PTFE.0.45um。
一次性针管，5mL。
样品密封保存，放置于室温环境下，避免光照。6分析步骤
6.1试样处理
试样经搅拌均勺后，称取1g（准确到0.1mg）样品以液滴的方式滴人已加人20mL正已烷（3.1）的50mL容量瓶（4.5）中，加人1mL内标溶液（3.12），盖上磨口塞，放置于超声波萃取仪（4.3）中超声萃取30mim然后用定性滤纸（3.13）过滤（如果需要：比如一些含锌粉的涂料），并用正己烧（3.1）10mL，10mL，5mL洗涤滤纸滤饼3次，合并滤液于50mL容量瓶（4.4）中，用正已烷定容至刻度，再用一次性针管（4.6）和0.45m过滤膜（4.5）过滤，滤液用于气质联用仪（4.1）定性定量检测。称取两份试样进行平行测定。
6.2空白试验
不加试样，随同进行空白试验
6.3测定
6.3.1气相色谱-质谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱仪分析的通用参数。设定的参数应保证测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：a
色谐柱，DB-5MS毛细管柱30m×o.25mm×025μm，或相当者；色谱柱温度：初温150℃，保持5min，以25℃/min升至260℃，然后以5℃/min升至270℃，再以20C/min升至300C，保持4min，进样口温度：250℃：
色谱-质谐接口温度：250℃：
离子源温度：250℃
载气，氧气，纯度≥99.999%，流速，1.0mL/min：进样量
h）进样方式：不分流进样，l.0min后开阀：电离方式：EI：
质量扫描范围：45amu~550amu
k）电离能量：70eV:
扫描方式：全扫描：
m）溶剂延迟：8.5minc
6.3.2气相色谱-质谱分析
SN/T31142012
本标准采用全扫描模式定性，如果样液与混合标准溶液（3.11）的总离子流图比较，在相同保留时间有峰出现，则根据附录A中定性离子对其确证。根据样液中被测物含量情况，加人浓度相近的内标溶液（3.12），根据表A.1中定量离子的峰面积用内标法定量。
按上述分析条件（6.3.1）对混合标准工作溶液（3.11）进行分析，所得6种邻苯二甲酸酯的总离子流色谱图参见附录B。
对于邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苯基丁酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP），其色谱峰分离比较完全，采用总离子流色谱图蜂面积或提取m/z=149离子的峰面积即可准确定量。对于邻苯二甲酸二异王酯（DINP）、邻苯二甲酸二异酯（DIDP），由于有大量同分异构体的存在，其色谱峰为一系列的“五指峰”，它们之间存在谱峰的部分重叠，而邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）的色谱峰和它们之间也存在色谱峰的部分重叠，因此选取它们互不相同且相对具有一定特征性的碎片进行定量，其提取离子色谱图参见附录C
结果计算
按式（1）计算校正因子：
式中：
-6种邻苯二甲酸酯各自对内标物的校正因子；F
标准落液中的内标峰面积：
折算过的标准溶液中的内标质量，单位为毫克（mg）；混合标准溶液中相应物质的峰面积：邻苯二甲酸酯标准品质量，单位为毫克（mg）。试样中邻苯二甲酸酯的含量按式（2）计算：X=EXAXmx1000
式中：
试样中邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：6种邻苯二甲酸酯各自对内标物的校正因子：试样中相应各邻苯二甲酸酯的峰面积：试样中内标物的峰面积：
样品质量，单位为克（g）：
试样中内标质量，单位为毫克（mg）取两次测定结果的平均值，结果保留三位有效数字。1
（2）
SN/T3114—2012
8精密度
8.1定量限
本标准对DBP、BBP、DEHP.DNOP的定量限分别为1m&/kg·DINP、DIDP定量限分别为10mg/kg.
8.2精密度
在重复性条件下，获得两次独立测试结果的绝对差值，DBP、BBP、DEHP、DNOP不得超过算术平均值的10%，DINP、DIDP浓度超过50m/不得超过算术平均值的10%，DINP、DIDP 浓度10mg/kg~50mg/kg不得超过算来平均值的20%S
附录A
（规范性附录）
SN/T3114-2012
6种邻苯二甲酸酯的化学名称、化学文摘编号（CAS）·分子式，定性离子及定量离子表A.16种邻苯二甲酸酯的化学名称，化学文摘编号（CAS），分子式，定性离子及定量离子化学名称
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）
二甲酸苯基丁酯（BBP）
邻苯二甲酸二(2-乙基）己酯（DEHP邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）
异王酯（DINP)
邻苯二甲酸二异窦酯（DIDP）
CAS号
84-74-2
分子式
定性离子（m/z)及其丰度比
1049115092
85-69-7
H14901504
149150
117-84-0
5:223-100916:7
6238=100:12±31#6
7:279=100#11*3618
261-1003:20
418:275100:5#3
307446#32110015*8
定量离子
SN/T3114—2012
绝耐丰度
25 000
附录B
（资料性附录）
标准品总离子流色谱图
标准品总离子流色谱图
绝对丰度
12000-
10000-
绝对丰度
1900号此内容来自标准下载网
附录C
（资料性附录）
DNOP，DINP、DIDP提取离子色谱图DNOP273
SN/T3114—2012
9.0010.0011.0012.0013.00,14.0015.0016.00t/mimDNOP提取离子色谱图（m/z=279）DINP293
DINP提取离子色谱图（m/z=293）14.00
SN/T3114—2012
绝对丰度
拿滨医
SN/T3114-2012
图C.3DIDP提取离子色谱图（m/z=307）14.00
DIDP307
书号：155066·2-24116
定价：
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