HG/T 5490-2018
基本信息
标准号:
HG/T 5490-2018
中文名称:邻氯苯腈
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
氯苯
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5490-2018.o-Chlorobenzonitrile.
1范围
HG/T 5490规定了邻氯苯腈的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和
贮存。
HG/T 5490适用于邻氯苯腈产品的质量控制。
分子式: C7H4ClN
相对分子质量: 137. 57 (按2015年国际相对原子质量)
CAS RN: 873-32-5
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2386-2014染料及染料中间体水 分的测定
GB/T 6678-2003 化工产品采样总则
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB/T 21876-2015 溶剂染料及染料中间体灰分的测定
3要求
邻氯苯腈的质量要求应符合表1的规定。
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为-批。每批采样数应符合GB/T 6678-2003 中7.6的规定。所采产品的包装必须完好,采样时勿应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、
下三部分的样品,也可在出料口放料1桶~2桶后取样,所采样品总量应不少于100 g.将采取的样
品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验,另一个保存备查。
5试验方法
5.1 警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用
者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
标准内容
ICS71.100.01;87.060.10
G56;G57
备案号:65238—2018;65240~65242—2018HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5488~5491—2018
C.I.酸性红405、酸性黑ATT、
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯和邻氯苯睛
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5488—2018
HG/T5489—2018
HG/T5490—2018
HG/T5491—2018
C.1.酸性红405
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基硫酸酯邻氯苯腈
酸性黑ATT
(33)
ICS71.100.01;87.060.10
备案号:65241—2018bzxz.net
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5490—2018
邻氯苯
o-Chlorobenzonitrile
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出,本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。HG/T5490-—2018
本标准起草单位:河北嘉泰化工科技有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心。
本标准主要起草人:房永法、蒲爱军、陈泽海、刘梅。(25)
1范围
邻氯苯腈
HG/T5490—2018
本标准规定了邻氯苯腈的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻氯苯腈产品的质量控制。N
结构式:
分子式:C,HCIN
相对分子质量:137.57(按2015年国际相对原子质量)CASRN:873-32-5
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2386—2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6678—2003
GB/T8170—2008
GB/T9722—2006
GB/T21876—2015
化工产品采样总则
数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
溶剂染料及染料中间体
灰分的测定
邻氯苯腈的质量要求应符合表1的规定。邻氯苯睛的质量要求
邻氯苯纯度/%
对氯苯腈含量/%
多氯苯含量/%
水分质量分数/%
灰分质量分数/%
白色或浅黄色熔铸体
试验方法章条号
HG/T5490—2018
4采样
以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采产品的包装必须完好,采样时勿应使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品,也可在出料口放料1桶~2桶后取样,所采样品总量应不少于100g。将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的玻璃瓶中,其上粘贴标签,注明产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、取样地点。一个供检验,另一个保存备查。5试验方法
5.1警告
使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。5.2一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法进行。
5.3外观的评定
在自然北叠光下采用目视评定。5.4邻氯苯腈纯度、对氯苯腈含量和多氯苯含量的测定5.4.1测定原理
采用毛细管柱气相色谱法对邻氯苯及其有机杂质进行分离,使用氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,邻氯苯睛纯度及其有机杂质含量用峰面积归一化法定量。5.4.2仪器设备
5.4.2.1气相色谱仪;仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722—2006中6.3和6.4的规定。5.4.2.2检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。5.4.2.3色谱柱:内径0.32mm、长30m、膜厚0.25μm的毛细管柱,固定相为(50%苯基)甲基聚硅氧烷,或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。5.4.2.4微量注射器或自动进样器。5.4.2.5色谱工作站或积分仪。
6分析天平:精度为0.001g。
超声波发生器。
5.4.3试剂
甲醇:色谱纯。
色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同,选择最佳分析条件。2色谱操作条件
控制参数
载气压力/kPa
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
燃烧气(氢气)流量/(mL/min)助燃气(空气)流量/(mL/min)补偿气(氮气)流量/(mL/min)进样量/μL
分流比
试样溶液配制
操作条件
HG/T5490—2018
初始温度为120℃,保持2min,再以10℃/min的速率升温至240℃,保持5min
先将整瓶试样置于60℃~65℃烘箱中完全熔化、摇匀,或将整瓶试样粉碎搅拌均匀,再称取约0.5g邻氯苯睛均匀试样(精确至0.001g)于10mL容量瓶中,加人甲醇溶解定容,超声助溶,冷却至室温,备用。
测定步骤
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后,进试样溶液。待出峰完毕后,用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
结果计算
邻氯苯腈纯度、对氯苯腈含量和多氯苯含量以W,计,按公式(1)计算:A
-×100%
式中:
A,一试样溶液中邻氯苯腈、对氯苯和多氯苯的峰面积;ZA—试样溶液中邻氯苯腈及其有机杂质的峰面积之和。................
本标准中多氯苯含量为邻二氯苯和三氯苯含量的加和。计算结果保留到小数点后2位。如结果小于0.01%,则保留1位有效数字。5.4.8允许差
邻氯苯腈纯度两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.10%,对氯苯睛含量和多氯苯含量两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。(29)
HG/T5490—2018
5.4.9色谱示意图
色谱示意图见图1。
说明:
溶剂;
邻二氯苯;
对氯苯腈;
未知物;
邻氯苯腈;
三氮苯;
未知物;
未知物。
5水分含量的测定
时间/min
图1邻氯苯腊气相色谱示意图
按GB/T2386一2014中3.4“卡尔·费休法及卡尔·费休改良法”的规定进行。称取约1.0g样品(精确至0.001g),溶剂为1体积甲醇和3体积三氯甲烷的混合溶液。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。5.6灰分含量的测定
按GB/T21876—2015的有关规定进行,灼烧温度650℃士25℃。两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.05%(质量分数),取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1检验分类
本标准第3章表1中规定的项目均为出厂检验项目。6.2出厂检验
邻氯苯睛应由生产厂的质量检验部门进行检验合格,附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的邻氯苯睛均符合本标准的要求。6.3复验
如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定,应重新自两倍量的包装中取样进行检验,重新4
检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品不合格。7标志、标签、包装、运输和贮存7.1标志
邻氯苯腈的每个包装上都应涂上牢固、清晰的标志。标志内容至少应有:
产品名称;
生产厂名称、地址;
生产日期;
净含量。
2标签
HG/T5490—2018
邻氯苯睛产品应有标签,标签上应注明产品生产日期、合格证明、执行标准编号和批号。7.3包装
邻氯苯腈用塑料桶包装并密封,每件净含量200kg士2kg,其他包装可与用户协商确定。7.4运输
邻氯苯腈运输时防止曝晒和雨淋。搬运中需小心轻放。5购存
邻氯苯应贮存于阴凉、干燥并具有良好通风的库房内,切勿曝晒和雨淋,并远离火源和热源。(31)
打印日期:2019年5月13日F009A中华人民共和国
化工行业标准
C.I.酸性红405、酸性黑ATT、
邻甲氧基苯胺-对-羟乙基砜硫酸酯和邻氯苯睛
(2018)
HG/T5488~5491—2018
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部880mm×1230mm1/16印张3字数30.2千字2019年3月北京第1版第1次印刷
书号:155025·2585
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