SN/T 3249.3-2012.Imitation jewelry & accessory- -Part 3 : Determination of antimony and mercury content一Atomic fluorescence spectrometric method.
1范围
SN/T 3249.3规定了仿真饰品的合金、涂层纺织品、皮革、聚合物及其他类似材料中锑、汞含量的原子荧光光谱测定方法。
SN/T 3249.3适用于仿真饰品的合金、涂层.纺织品、皮革、聚合物及其他类似材料中锑、汞含量的测定锑,汞的定量下限分别为3 000μg/kg.300μg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 22788-2008 玩具表面涂层中总铅含量的测定
SN/T 2046-2008 塑料及其制品中铅、汞、铬镉、钡砷的测定电感耦合 等离子体原子发射光谱法
3原理
粉碎后的试样用酸消解后,采用原子荧光光谱仪测定,外标法定量。
4试剂
除非另有规定,仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。
4.1 硝酸(ρ=1.42 g/ mL)。
4.2盐酸(ρ=1. 19 g/mL).
4.3四氟 硼酸(40%)。
4.4 过氧化氢(ρ=1.10 g/mL).
4.510%硫脲-5%抗坏血 酸混合溶液:分别称取10g硫脲及5 g抗坏血酸,溶于 100 mL水中。现用现配。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3249.3—2012
仿真饰品
第3部分：锑、汞含量的测定
原子荧光光谱法
Imitation jewelry & accessory-Part 3:Determination of antimony andmercury content--Atomic fluorescence spectrometric method2012-12-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-07-01实施
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
仿真饰品
第3部分：锑、汞含量的测定
原子荧光光谱法
SN/T3249.3--2012
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×1230
2013年6月第一版
印张0.5
字数10千字
2013年6月第一次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-25363
定价14.00
SN/T3249《仿真饰品》共分为3个部分：第1部分：铅、、锁含量的测定火焰原子吸收光谱法；SN/T3249.3--2012
第2部分：铅、、锁、、汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；-第3部分：锑、汞含量的测定原子荧光光谱法。本部分为SN/T3249的第3部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本部分主要起草人：张志辉、曾嘉欣、郭仁宏、刘卓钦、黄美仪、李彩均、梁金玲、梁莹、岑玉钿、罗小云。1范围
第3部分：锑、汞含量的测定
仿真饰品
原子荧光光谱法
SN/T3249.3—2012
SN/T3249的本部分规定了仿真饰品的合金、涂层、纺织品、皮革、聚合物及其他类似材料中锑、汞含量的原子荧光光谱测定方法。本部分适用于仿真饰品的合金、涂层、纺织品、皮革、聚合物及其他类似材料中锑、汞含量的测定，，汞的定量下限分别为3000μg/kg、300rg/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T22788-—2008玩具表面涂层中总铅含量的测定SN/T2046一2008塑料及其制品中铅、汞、铬、镉、钡、砷的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法3原理
粉碎后的试样用酸消解后，采用原子荧光光谱仪测定，外标法定量。4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水。4.1硝酸（p=1.42g/mL）。
4.2盐酸(p=1.19g/mL)。
4.3四氟硼酸（40%）。
4.4过氧化氢（p=1.10g/mL）。
4.510%硫脲-5%抗坏血酸混合溶液：分别称取10g硫脲及5g抗坏血酸，溶于100mL水中。现用现配。
4.6硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2.5g氢氧化钾，溶于100mL水中，再加人5.0g硼氢化钾（KBH。）继续摇动溶解，用水稀释至500mL，若有浑浊则过滤后使用。现用现配。4.7重酸钾溶液（10g/L）。
4.8锑标准溶液（100μg/mL）：使用有证标准物质。4.9汞标准溶液（1000产g/mL）：使用有证标准物质。4.10、汞混合标准储备溶液：移取1.0mL标准溶液（4.8）和0.01mL的汞标准溶液（4.9）于100mL容量瓶中，加人2.0mL盐酸（4.2），加1.0mL重铬酸钾溶液（4.7)，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液中锑、汞的浓度分别为1000μg/L、100μg/L。1
SN/T3249.3—2012
4.11锑、汞混合标准工作溶液：分别吸取定体积的标准储备液（4.10）于100mL容量瓶，加人2.0mL盐酸（4.2）.加5.0mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.5），用水稀释至刻度，混匀，使其浓度满足表1要求。
系列号
锑(Sb）
汞（Hg)
仪器设备
标准工作溶液系列浓度
原子荧光光谱仪：配备锑、汞空心阴极灯。5.1
5.2电加热板（可控温，至少能达到200℃）5.3高压密闭微波消解仪。
分析天平：感量0.1mg。
分析步骤
6.1试样制备
单位为微克每升（μg/1.）
样品按材料进行拆分后，剪碎。如样品表面带有涂层，应先按GB/T22788一2008中7.1制备涂层样品。样品制备时应确保试样没有被污染。只要有可能，至少用两个相同的试样进行平行测定。同时进行空白试验。
6.2试样消解
6.2.1涂层材料
按照GB/T22788一2008中72规定的方法进行，试样消化完全后，继续加热至溶液残余体积约为1mL～2mL，加入盐酸（4.2)2mL赶酸，重复上述赶酸步骤3次，使溶液残余体积约为2mL.冷却，过滤，去离子水定容至50mL，待分析。6.2.2合金
称取0.1g～0.3g试样，精确至0.0001g，置于25mL钢量瓶或适当大小的烧杯或其他容器中，依次加入3mL盐酸（4.2）、1mL硝酸（4.1），在电热板上低温（约140℃）加热至试样溶解完全，参照6.2.1进行赶酸，冷却，过滤，去离子水定容至50mL，待分析。如试样反应缓慢较难消解，可重新称取0.1g0.3g样品到一个聚四氟乙烯烧杯中，依次加人3mL硝酸（4.1）、1mL硝酸（4.1)和1.5mL四氟硼酸（4.3），在电热板上低温加热至样品溶解完全，参照6.21进行赶酸，冷却，过滤，去离子水定容至50mL，待分析。6.2.3非金属材料的消解
按照SN/T2046一2008中7.2规定的方法进行。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液置于电热板上低温加热，参照6.2.1进行赶酸，冷却，过滤，去离子水定容至50ml，待分析。2
6.3测定
6.3.1样品的测定
SN/T3249.3—2012
分取1mL待分析溶液，移入50mL容量瓶中，加人5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液（4.5），用2%盐酸溶液定容，混勾，放置15min后进行测试。6.3.2工作条件的选择
原子荧光光谱仪工作条件参见附录A。6.3.3绘制工作曲线
按仪器操作规程开启原子吸收荧光光谱仪，以2%盐酸作载流、以硼氢化钾溶液（4.6）作为还原剂，按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制工作曲线，各元素工作曲线的线性相关系数厂应大于等于0.999。
6.3.4样品中锑、汞的测定
在与6.3.2相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据工作曲线和消解溶液的荧光强度值，仪器给出消解溶液中待测元素的浓度值。如果消解溶液中锑、汞的浓度超出工作曲线的线性范围，则应该对消解溶液用2%盐酸进行适当稀释至工作曲线范围水平后再测定。7计算
试样中、汞的含量按式(1)计算：式中：
X=(G -c)×V×f
X含量，单位为微克每千克（μg/kg）；C)—样品消解溶液中锑、汞的浓度，单位为微克每升（ug/L)；Co
测定用空白溶液中锑、汞的浓度，单位为微克每升（ug/L)；试样消解液定容体积，单位为毫升（mL）；f试样消解液稀释倍数；
试样质量，单位为克（g）。
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在重复性条件下，两次独立测试结果的差值不超过其算术平均值的10%。（1）
SN/T3249.3—2012
负高压
SN/T3249.3-2012
附录A
（资料性附录）
原子荧光光谱仪工作条件
灯电流
原子荧光光谱仪参考工作条件
辅相极电流
原子化器高度
载气流速
ml/min
屏蔽气流速
mL/min
书号：155066·2-25363
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