SN/T 3251-2012.Determination of 1, 4-butanediol in toy material-Gas chromatography-mass spectrometry method.
1范围
SN/T 3251规定了玩具材料中1,4-丁二醇的气相色谱-质谱检测方法。
SN/T 3251适用于玩具塑料中的1,4-丁二醇的检测和确证。
2原理
样品用甲醇进行超声提取,提取液经过滤后,用气相色谱-质谱联用仪进行检测,外标法定量。
3仪器和设备
3.1 气相色谱-质谱联用仪(GQMSD):配有(EI)离子源。
3.2电子天平，感量0.1 mg。
3.3超声波提取器 :功率大于或等于200 w。
3.4 具塞锥形瓶:25 mL。
3.5容量瓶:100 mL。
3.6 刻度吸管:10 ml。
3.7 具塞比色管:25 mL.
3.8 剪刀。
5测定步骤
5.1样品处理.
5.1.1制样
取代表性样品约5g,采用机械物理的方式剪成不大于2 mm×2mm的试样。
5.1.2提取
称取样品1g(精确至0.001g),于25 mL锥形瓶(4. 4)中,用刻度吸管(4. 6)加入10ml甲醇(3.1)，定容于常温下用超声波提取器(4.3)萃取15min,转移至25mL具塞比色管中(4.7),残渣用少量甲醇洗涤3次,定容至25mL,提取溶液经微孔滤膜(3.5)过滤,供气相色谱-质谱检测。
5.2测定
5.2.1气相色谱-质谱条件
由于测定结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件己被证明对测试是合适的。
5.2.1.1色谱柱 :DB-WAX石英毛细管柱,30m×0.25 mm(内径)×0.25 μm(膜厚),或相当者。
5.2.1.2进样模式 :不分流进样。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3251--2012
玩具材料中1，4-丁二醇的检测方法气相色谱-质谱法
Determination of 1, 4-butanediol in toy material-Gas chromatography-mass spectrometry method2012-10-23发布wwW.bzxz.Net
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-05-01实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3251-2012
本标准起草单位：中华人民共和国北京出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、中华人民共和国上海出入境检验检疫局。本标准主要起草人：高欣、梁淑雯、孙震、卢瑜、程玉龙、卫碧文、李少青、郑如兰。1范围
玩真材料中1，4-丁二醇的检测方法气相色谱-质谱法
本标准规定了玩具材料中1.4-丁二醇的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于玩具塑料中的1，4-丁二醇的检测和确证。2原理
SN/T3251—2012
样品用甲醇进行超声提取，提取液经过滤后，用气相色谱-质谱联用仪进行检测，外标法定量。3试剂和材料
甲醇：色谱纯，
标准物质：1，4-丁二醇（1，4-Butanediol,CAS号：110-64-3，分子式：C,H1oO2）：纯度≥99%。3.2
标准储备溶液（1000μg/ml)：准确称取0.1g(精确至0.1mg）的标准品（3.2)于100mL的容量3.3
瓶中。用甲醇配制成1000μg/mL的标准储备液，低于5℃避光保存。3.4标准工作溶液：根据检测要求将标准储备溶液(3.3)用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。3.5
微孔滤膜：有机系0.45μm。
仪器和设备
气相色谱-质谱联用仪（GQMSD)：配有（EI）离子源。电子天平，感量0.1mg。
4.3超声波提取器：功率大于或等于200W。4.4
具塞锥形瓶：25mL。
容量瓶：100mL。
刻度吸管：10mL
具塞比色管：25mL。
剪刀。
5测定步骤
样品处理
5.1.1制样
取代表性样品约5g，采用机械物理的方式剪成不大于2mmX2mm的试样。5.1.2
称取样品1g（精确至0.001g），于25mL锥形瓶（4.4）中，用刻度吸管（4.6）加人10ml甲醇1
SN/T3251—2012
（3.1)，定容于常温下用超声波提取器（4.3)萃取15min，转移至25mL具塞比色管中（4.7），残渣用少量甲醇洗涤3次，定容至25mL，提取溶液经微孔滤膜（3.5）过滤，供气相色谱-质谱检测。5.2测定
5.2.1气相色谱-质谱条件
由于测定结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已被证明对测试是合适的。
5.2.1.1色谱柱：DB-WAX石英毛细管柱，30m×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），或相当者。5.2.1.2进样模式：不分流进样。5.2.1.3进样口温度：220℃。
5.2.1.4色谱柱温度程序：100℃保持2min，然后以25℃/min升温至220℃，保持2min。5.2.1.5载气：氮气，纯度≥99.999%；2mL/min。5.2.1.6电子轰击源（EI)：70eV。5.2.1.7离子源温度：200℃。
接口温度：280℃。
5.2.1.9进样量：1μL。
质量扫描范围：20amu~150amu。测定方式：全扫描（Scan）和选择离子监测模式(SIM)。监测离子：见表1。
表11,4-丁二醇的监测离子及其丰度比名称
14-丁二醇
5.2.2标准工作曲线的绘制
监测离子（m/z)
42（定量离子）、44、31、71
监测离子丰度比
100:86:61:20
吸取100Oμg/mL标准储备液适量体积，用甲醇逐级稀释，配制成浓度为Omg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的标准工作液。
5.2.3气相色谱-质谱分析及结果确证标准溶液和样液等体积穿插进样，根据选择离子色谱峰面积用外标法定量。如果样液与标准溶液的总离子流图中，在相同保留时间有色谱峰出现，则根据表1中定性离子对其确证。按上述分析条件（5.2.1)对标准溶液进行分析，其总离子色谱图、选择离子色谱图和质谱图参见附录A。
5.3空白实验
不加试样，按上述5.1～5.2测定步骤进行。6
结果计算
按式（1)计算样品中的1，4-丁二醇的含量：2
式中：
X(A,-A)×c. ×V
—试样中的1，4-丁二醇含量，单位为毫克每千克（mg/kg)；X
A,-样液中1.4-丁二醇的峰面积；A。—空白样中1，4-丁二醇的峰面积；C
一标准工作液中1，4-丁二醇的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；一标准工作液中1，4-丁二醇的峰面积试样质量，单位为克（g）。
取两次测定结果的平均值，结果保留整数。测定低限和回收率
测定低限
本方法对所测定的玩具材料中1，4-丁二醇的测定低限为1mg/kg。7.2回收率
SN/T3251—2012
在试料中添加适量已知浓度的标准溶液，按5.1～5.2步骤进行回收率分析，本标准的1，4-丁二醇的回收率在98%～103%。
8试验报告
试验报告至少应给出以下内容：试样描述；
使用的标准：
试验结果；
偏离标准的差异；
在试验中观察到的异常现象；
试验日期。
SN/T3251-—2012
附录A
（资料性附录）
1.4-丁二醇标准溶液的气相色谱-质谱的总离子流色谱图、选择离子色谱图和质谱图Abundanc
5000000
4000000
3000000
2000000
1000000
1.4Butanediol
图A.11,4二醇标准溶液的气相色谱-质谱总离子流色谱图Abundance
5000000
4000000
3000000
2000000
1000000
1.4-Butanediol
21，4-丁二醇标准溶液的气相色谱-质谱选择离子色谱图图A.2
220000
180000
140000
100000
醇的质谱图
SN/T3251—2012
70758085
SN/T3251-2012
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
玩具材料中1.4-丁二醇的检测方法气相色谱-质谱法
SN/T3251-—2012
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.75字数10千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷印数1—1600
书号：155066·2-24713定价16.00元
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