SN/T 3249.4-2017
基本信息
标准号： SN/T 3249.4-2017
中文名称：仿真饰品第4部分:镍释放快速筛选测试方法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 3249.4-2017.Imitation jewelry & accessory-Part 4 :Screening tests for nickel release.
1范围
SN/T 3249.4规定了仿真饰品中镍释放快速筛选方法。
SN/T 3249.4适用于仿真饰品中镍释放的定性筛选。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 19719首饰镍释 放量的测定光谱法
GB28480饰品有害元素限量的规定
GB/T28485镀层饰品 镍释放量的测定磨 损和腐蚀模拟法
3方法提要
利用镍离子能与丁二酮肟在碱性条件下生成红色络合物的原理对仿真饰品是否有镍释放进行快速筛选。当反应呈现红色时,在试样表面滴加双氧水进行氧化，以排除二价铁离子的干扰，试样重新与丁二酮肟显色，如再次呈现红色,利用镍与二硫代草酰胺的显色反应来进行确认。
4测试步骤
4.1样品制备
4.1.1样品可能由不同金属部件组成，每个与皮肤直接或长期接触的部件都应该进行测试。使用蘸有
乙醇(4.6)的棉棒(5.7)清洁测试样品表面除去样品外部的油脂以及因触摸沾有的皮肤分泌物。如果测试样品表面含镍,应取消清洁步骤。
注:制样及测试过程要避免样品、试样测试表面、试剂或手与含有镍的物质(如纸夹、铆钉.钱币等)接触。必要时对试剂进行空白测试。
4.1.2使用金刚砂、金刚砂板或其他合适的打磨材料(4.16)打磨去除试样表面可能含有的涂层(如漆膜及电镀层),以避免测试结果的假阴性。打磨后的试样仍需按6.1.1 进行清洗。经打磨的试样如果测试结果呈阳性,仍需依据GB/T 28485进行磨损处理后按照GB/T 19719 测试，以确认其是否符合GB 28480要求。
1范围
SN/T 3249.4规定了仿真饰品中镍释放快速筛选方法。
SN/T 3249.4适用于仿真饰品中镍释放的定性筛选。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 19719首饰镍释 放量的测定光谱法
GB28480饰品有害元素限量的规定
GB/T28485镀层饰品 镍释放量的测定磨 损和腐蚀模拟法
3方法提要
利用镍离子能与丁二酮肟在碱性条件下生成红色络合物的原理对仿真饰品是否有镍释放进行快速筛选。当反应呈现红色时,在试样表面滴加双氧水进行氧化，以排除二价铁离子的干扰，试样重新与丁二酮肟显色，如再次呈现红色,利用镍与二硫代草酰胺的显色反应来进行确认。
4测试步骤
4.1样品制备
4.1.1样品可能由不同金属部件组成，每个与皮肤直接或长期接触的部件都应该进行测试。使用蘸有
乙醇(4.6)的棉棒(5.7)清洁测试样品表面除去样品外部的油脂以及因触摸沾有的皮肤分泌物。如果测试样品表面含镍,应取消清洁步骤。
注:制样及测试过程要避免样品、试样测试表面、试剂或手与含有镍的物质(如纸夹、铆钉.钱币等)接触。必要时对试剂进行空白测试。
4.1.2使用金刚砂、金刚砂板或其他合适的打磨材料(4.16)打磨去除试样表面可能含有的涂层(如漆膜及电镀层),以避免测试结果的假阴性。打磨后的试样仍需按6.1.1 进行清洗。经打磨的试样如果测试结果呈阳性,仍需依据GB/T 28485进行磨损处理后按照GB/T 19719 测试，以确认其是否符合GB 28480要求。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3249.4—2017
仿真饰品
第4部分：镍释放快速
筛选测试方法
Imitationjewelry&accessory-
Part 4:Screening tests for nickel release2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
SN/T3249《仿真饰品》分为4个部分：前言
第1部分：铅、镉、锁含量的测定火焰原子吸收光谱法：
SN/T3249.4—2017
第2部分：铅、镉、锁、锑、汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：、汞含量的测定原子荧光光谱法；第4部分：镍释放快速筛选测试方法。本部分为SN/T3249的第4部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分使用重新起草法修改采用EN12471：2002《与皮肤直接或长期接触的合金及表面镀层中镍释放快速筛选方法》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：卫碧文、高欢、望秀丽、董清木、朱军、林莉。1范围
仿真饰品第4部分：镍释放快速
筛选测试方法
SN/T3249的本部分规定了仿真饰品中镍释放快速筛选方法。本部分适用于仿真饰品中镍释放的定性筛选。2规范性引用文件
SN/T3249.4—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T19719首饰镍释放量的测定光法GB28480饰品有害元素限量的规定GB/T28485镀层饰品镍释放量的测定磨损和腐蚀模拟法3方法提要
利用镍离子能与丁二酮在碱性条件下生成红色络合物的原理对仿真饰品是否有镍释放进行快速筛选。当反应呈现红色时，在试样表面滴加双氧水进行氧化，以排除二价铁离子的干扰，试样重新与丁二酮显色，如再次呈现红色，利用镍与二硫代草酰胺的显色反应来进行确认4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T6682规定的一级水。4.1氨水（NH：·HzO）：质量分数为25%28%。4.2氯化钠（NaCI）。
乳酸（CH.CHOHCOOH）：P=1.21g/mL，质量分数大于88%。4.3
4.4尿素[CO(NHz)2]。
4.5丁二酮（CH。N.O2）：质量分数为99%，或含有用来检测镍的丁二酮的试纸及其他的具有与镍测试等同选择性和灵敏度的显色试剂。4.6乙醇（CHsOH）：体积分数为95%。4.7
过氧化氢（H2O）：质量体积比约30%。4.8
二硫代草酰胺（红氨酸C,HNzSz）。三水合乙酸钠（CHCOONa·3HO）冰醋酸（CH,O2）。
氨水溶液（质量分数约为10%）：用氨水（4.1)和水按1：2.5稀释至质量分数约为10%。4.11
2丁二酮溶液（质量体积比为0.8%乙醇溶液）：称取0.8g土0.05g丁二酮（4.5），用乙醇（4.6）4.12
溶解并定容至100mL，摇勾。
SN/T3249.4—2017
4.13人工汗液：称取1.0g士0.02g尿素（4.4)，5g士0.1g氯化钠（4.2）及1.13g土0.02g和940μL±20μL乳酸（4.3）至2L烧杯中，加1000mL水，搅拌均勾。逐滴加人氨水溶液（4.11）并不断搅拌，调整pH至6.5士0.2.并以pH计（5.1）测定。在8℃士1℃避光密闭保存，有效期6个月。4.14二硫代草酰胺（质量体积比为0.5%乙醇溶液）：称取0.5g土0.05g二硫代草酰胺（4.8），用乙醇（4.6）溶解并定容至100mL，摇匀。4.15醋酸钠缓冲溶液（pH4.5）：称取5.6g三水合乙酸钠（4.9）.并加人2.4mL冰醋酸（4.10），用水溶解并定容至10mL，摇勾。
4.16表面打磨材料，金刚砂、金刚砂板或其他合适的打磨材料。5仪器和装置
5.1pH计：标值精度为0.01pH单位5.2烘箱：控温精度50℃土3℃。5.3其他加热设备：如手握式头发吹风机，或含有电灯泡（如R80：60W~100W）能够垂直照射于一个平面正上方的设备，灯泡距离平面约40mm120mm。5.4温度计：温度范围0℃~100℃，精度生1℃5.5移液枪：规格20μL～200μL或能够滴取每滴约50μL的滴瓶5.6表面皿。
棉棒（白色）。
6测试步骤
6.1样品制备
6.1.1样品可能由不同金属部件组成，每个与皮肤直接或长期接触的部件都应该进行测试。使用蘸有乙醇（4.6）的棉棒（5.7）清洁测试样品表面，除去样品外部的油脂以及因触摸沾有的皮肤分泌物。如果测试样品表面含镍，应取消清洁步骤。注：制样及测试过程要避免样品、试样测试表面、试剂或手与含有镍的物质（如纸夹、铆钉、钱币等）接触。必要时对试剂进行空白测试。
6.1.2使用金刚砂、金刚砂板或其他合适的打磨材料（4.16）打磨去除试样表面可能含有的涂层（如漆膜及电镀层），以避免测试结果的假阴性。打磨后的试样仍需按6.1.1进行清洗。经打磨的试样如果测试结果呈阳性，仍需依据GB/T28485进行磨损处理后按照GB/T19719测试，以确认其是否符合GB28480要求。
6.2测试步骤
6.2.1测试程序
仿真饰品镍释放快速筛选流程图参见附录A。测试前应使用表面有镍释放样品确认测试溶液是否具有显色能力。
6.2.2初筛
用带有1滴2滴丁二酮溶液（4.12)及1滴氨水溶液（4.11)的棉棒轻轻擦拭样品表面15s，在白色背景下观察颜色的变化，若呈现红色（包括浅红至深樱桃红），按照6.2.5进行铁离子干扰试验；若未呈现红色，按照6.2.3和6.2.4进行人工汗液腐蚀及丁二酮显色反应。2
6.2.3人工汗液腐蚀
SN/T3249.4—2017www.bzxz.net
将测试试样置于表面血（5.6）上，放人烘箱（5.2），加热至50℃。用移液枪或滴瓶（5.5）将1滴（50μL）人工汗液（4.13）滴至试样表面，置于烘箱（5.2）或其他加热设备如吹风机或灯泡等（5.3），控制试样表面温度不超过50C，至试样表面完全干燥（约用时15min），冷却5min后，按照6.2.4进行显色反应。
6.2.4丁二酮显色反应
用带有1滴～2滴丁二酮溶液（4.12）及1滴氨水溶液（4.11）的棉棒轻轻擦拭人工汗液腐蚀后的试样表面5s，在白色背景下观察颜色的变化，若呈现红色（包括浅红至深樱桃红），按照6.2.5进行铁离子干扰试验。
当使用试纸（4.5）进行测试时，则先滴1滴氨水（4.11）于人工汗液腐蚀后的试样表面，再将试纸（4.5）置于滴过氨水的试样表面，保持5S，在白色背景下观察试纸颜色的变化，若呈现红色（包括浅红至深楼桃红），按照6.2.5进行铁离子干扰试验6.2.5铁离子干扰试验
若测试样品为不锈钢或含铁的金属，二价铁离子也能产生红色或暗红棕色，干扰测试结果。为了消除这种干扰，在试样表面滴加一滴过氧化氢（4.7），将二价铁离子氧化为三价铁离子，再用带有1滴～2滴丁二酮溶液（4.12）及1滴氨水溶液（4.11）的棉棒轻轻擦拭样品表面观察颜色的变化。如果使用
测试试纸（4.5），可以将试纸置于空气中15mim完成氧化，来替代在测试样品表面滴加过氧化氢。若显示红色，按照6.2.6进行确认实验。6.2.6确认试验
按6.1重新制备试样和按6.2.3进行人工汗液腐蚀后，用带有1滴~2滴二硫代草酰胺溶液（4.14）及1滴醋酸钠缓冲溶液（4.15）的棉棒轻轻擦式样品表面5，在白色背景下观察颜色的变化，若出现紫黑色，则表明有镍释放。
注：本条款为确认条款，不能替代6.247测试结果
7.1阳性结果
若按照6.2.2~6.2.5步骤测试，未呈现浅红到深樱桃红的红色，则表明试样表面的镍释放可能超过0.5Hg/（cm，周）。测试结论为测试结果呈阳性，注：6.2.6确认试验是对丁二酮显色反应阳性结果的确认。7.2阴性结果
若按照6.2.2～6.2.5步骤测试，未呈现浅红到深樱桃红的红色，测试报告的结论可以为测试结果呈阴性，但实验室内部应按照GB/T19719或GB/T28485及GB/T19719进一步测试确认。7.3不确定结果
按照6.2.2～6.2.4步骤测试，呈现非红色颜色时，将对测试结果造成干扰，测试结论为不确定。若需进一步确定结果，需按照GB/T19719或GB/T28485及GB/T19719进一步测试确认。3
SN/T3249.4—2017
测试报告
测试报告至少包含以下信息：
样品特定信息，包括来源、接受日期、样品形态。测试标准。
测试部位、测试结果（如阳性、阴性或不确定）及确认情况，任何偏离测试程序的细节。
测试过程中显色情况。
测试日期。
附录A
（资料性附录）
仿真饰品镍释放快速筛选流程图仿真饰品镍释放快速筛选流程见图A.1。6.1样品制备
6.2.2初筛
不确定
干扰色
6.2.3人工汗液腐蚀
6.2.4丁二酮肪显色反应
SN/T3249.4—2017
6.2.5铁离子干扰试验
仿真饰品镍释放快速筛选流程图红色
6.2.6确认试验
紫黑色
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仿真饰品
第4部分：镍释放快速
筛选测试方法
Imitationjewelry&accessory-
Part 4:Screening tests for nickel release2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
SN/T3249《仿真饰品》分为4个部分：前言
第1部分：铅、镉、锁含量的测定火焰原子吸收光谱法：
SN/T3249.4—2017
第2部分：铅、镉、锁、锑、汞含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第3部分：、汞含量的测定原子荧光光谱法；第4部分：镍释放快速筛选测试方法。本部分为SN/T3249的第4部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本部分使用重新起草法修改采用EN12471：2002《与皮肤直接或长期接触的合金及表面镀层中镍释放快速筛选方法》。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。
本部分主要起草人：卫碧文、高欢、望秀丽、董清木、朱军、林莉。1范围
仿真饰品第4部分：镍释放快速
筛选测试方法
SN/T3249的本部分规定了仿真饰品中镍释放快速筛选方法。本部分适用于仿真饰品中镍释放的定性筛选。2规范性引用文件
SN/T3249.4—2017
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T19719首饰镍释放量的测定光法GB28480饰品有害元素限量的规定GB/T28485镀层饰品镍释放量的测定磨损和腐蚀模拟法3方法提要
利用镍离子能与丁二酮在碱性条件下生成红色络合物的原理对仿真饰品是否有镍释放进行快速筛选。当反应呈现红色时，在试样表面滴加双氧水进行氧化，以排除二价铁离子的干扰，试样重新与丁二酮显色，如再次呈现红色，利用镍与二硫代草酰胺的显色反应来进行确认4试剂和材料
除另有规定外，所用试剂均为分析纯，试验用水为GB/T6682规定的一级水。4.1氨水（NH：·HzO）：质量分数为25%28%。4.2氯化钠（NaCI）。
乳酸（CH.CHOHCOOH）：P=1.21g/mL，质量分数大于88%。4.3
4.4尿素[CO(NHz)2]。
4.5丁二酮（CH。N.O2）：质量分数为99%，或含有用来检测镍的丁二酮的试纸及其他的具有与镍测试等同选择性和灵敏度的显色试剂。4.6乙醇（CHsOH）：体积分数为95%。4.7
过氧化氢（H2O）：质量体积比约30%。4.8
二硫代草酰胺（红氨酸C,HNzSz）。三水合乙酸钠（CHCOONa·3HO）冰醋酸（CH,O2）。
氨水溶液（质量分数约为10%）：用氨水（4.1)和水按1：2.5稀释至质量分数约为10%。4.11
2丁二酮溶液（质量体积比为0.8%乙醇溶液）：称取0.8g土0.05g丁二酮（4.5），用乙醇（4.6）4.12
溶解并定容至100mL，摇勾。
SN/T3249.4—2017
4.13人工汗液：称取1.0g士0.02g尿素（4.4)，5g士0.1g氯化钠（4.2）及1.13g土0.02g和940μL±20μL乳酸（4.3）至2L烧杯中，加1000mL水，搅拌均勾。逐滴加人氨水溶液（4.11）并不断搅拌，调整pH至6.5士0.2.并以pH计（5.1）测定。在8℃士1℃避光密闭保存，有效期6个月。4.14二硫代草酰胺（质量体积比为0.5%乙醇溶液）：称取0.5g土0.05g二硫代草酰胺（4.8），用乙醇（4.6）溶解并定容至100mL，摇匀。4.15醋酸钠缓冲溶液（pH4.5）：称取5.6g三水合乙酸钠（4.9）.并加人2.4mL冰醋酸（4.10），用水溶解并定容至10mL，摇勾。
4.16表面打磨材料，金刚砂、金刚砂板或其他合适的打磨材料。5仪器和装置
5.1pH计：标值精度为0.01pH单位5.2烘箱：控温精度50℃土3℃。5.3其他加热设备：如手握式头发吹风机，或含有电灯泡（如R80：60W~100W）能够垂直照射于一个平面正上方的设备，灯泡距离平面约40mm120mm。5.4温度计：温度范围0℃~100℃，精度生1℃5.5移液枪：规格20μL～200μL或能够滴取每滴约50μL的滴瓶5.6表面皿。
棉棒（白色）。
6测试步骤
6.1样品制备
6.1.1样品可能由不同金属部件组成，每个与皮肤直接或长期接触的部件都应该进行测试。使用蘸有乙醇（4.6）的棉棒（5.7）清洁测试样品表面，除去样品外部的油脂以及因触摸沾有的皮肤分泌物。如果测试样品表面含镍，应取消清洁步骤。注：制样及测试过程要避免样品、试样测试表面、试剂或手与含有镍的物质（如纸夹、铆钉、钱币等）接触。必要时对试剂进行空白测试。
6.1.2使用金刚砂、金刚砂板或其他合适的打磨材料（4.16）打磨去除试样表面可能含有的涂层（如漆膜及电镀层），以避免测试结果的假阴性。打磨后的试样仍需按6.1.1进行清洗。经打磨的试样如果测试结果呈阳性，仍需依据GB/T28485进行磨损处理后按照GB/T19719测试，以确认其是否符合GB28480要求。
6.2测试步骤
6.2.1测试程序
仿真饰品镍释放快速筛选流程图参见附录A。测试前应使用表面有镍释放样品确认测试溶液是否具有显色能力。
6.2.2初筛
用带有1滴2滴丁二酮溶液（4.12)及1滴氨水溶液（4.11)的棉棒轻轻擦拭样品表面15s，在白色背景下观察颜色的变化，若呈现红色（包括浅红至深樱桃红），按照6.2.5进行铁离子干扰试验；若未呈现红色，按照6.2.3和6.2.4进行人工汗液腐蚀及丁二酮显色反应。2
6.2.3人工汗液腐蚀
SN/T3249.4—2017www.bzxz.net
将测试试样置于表面血（5.6）上，放人烘箱（5.2），加热至50℃。用移液枪或滴瓶（5.5）将1滴（50μL）人工汗液（4.13）滴至试样表面，置于烘箱（5.2）或其他加热设备如吹风机或灯泡等（5.3），控制试样表面温度不超过50C，至试样表面完全干燥（约用时15min），冷却5min后，按照6.2.4进行显色反应。
6.2.4丁二酮显色反应
用带有1滴～2滴丁二酮溶液（4.12）及1滴氨水溶液（4.11）的棉棒轻轻擦拭人工汗液腐蚀后的试样表面5s，在白色背景下观察颜色的变化，若呈现红色（包括浅红至深樱桃红），按照6.2.5进行铁离子干扰试验。
当使用试纸（4.5）进行测试时，则先滴1滴氨水（4.11）于人工汗液腐蚀后的试样表面，再将试纸（4.5）置于滴过氨水的试样表面，保持5S，在白色背景下观察试纸颜色的变化，若呈现红色（包括浅红至深楼桃红），按照6.2.5进行铁离子干扰试验6.2.5铁离子干扰试验
若测试样品为不锈钢或含铁的金属，二价铁离子也能产生红色或暗红棕色，干扰测试结果。为了消除这种干扰，在试样表面滴加一滴过氧化氢（4.7），将二价铁离子氧化为三价铁离子，再用带有1滴～2滴丁二酮溶液（4.12）及1滴氨水溶液（4.11）的棉棒轻轻擦拭样品表面观察颜色的变化。如果使用
测试试纸（4.5），可以将试纸置于空气中15mim完成氧化，来替代在测试样品表面滴加过氧化氢。若显示红色，按照6.2.6进行确认实验。6.2.6确认试验
按6.1重新制备试样和按6.2.3进行人工汗液腐蚀后，用带有1滴~2滴二硫代草酰胺溶液（4.14）及1滴醋酸钠缓冲溶液（4.15）的棉棒轻轻擦式样品表面5，在白色背景下观察颜色的变化，若出现紫黑色，则表明有镍释放。
注：本条款为确认条款，不能替代6.247测试结果
7.1阳性结果
若按照6.2.2~6.2.5步骤测试，未呈现浅红到深樱桃红的红色，则表明试样表面的镍释放可能超过0.5Hg/（cm，周）。测试结论为测试结果呈阳性，注：6.2.6确认试验是对丁二酮显色反应阳性结果的确认。7.2阴性结果
若按照6.2.2～6.2.5步骤测试，未呈现浅红到深樱桃红的红色，测试报告的结论可以为测试结果呈阴性，但实验室内部应按照GB/T19719或GB/T28485及GB/T19719进一步测试确认。7.3不确定结果
按照6.2.2～6.2.4步骤测试，呈现非红色颜色时，将对测试结果造成干扰，测试结论为不确定。若需进一步确定结果，需按照GB/T19719或GB/T28485及GB/T19719进一步测试确认。3
SN/T3249.4—2017
测试报告
测试报告至少包含以下信息：
样品特定信息，包括来源、接受日期、样品形态。测试标准。
测试部位、测试结果（如阳性、阴性或不确定）及确认情况，任何偏离测试程序的细节。
测试过程中显色情况。
测试日期。
附录A
（资料性附录）
仿真饰品镍释放快速筛选流程图仿真饰品镍释放快速筛选流程见图A.1。6.1样品制备
6.2.2初筛
不确定
干扰色
6.2.3人工汗液腐蚀
6.2.4丁二酮肪显色反应
SN/T3249.4—2017
6.2.5铁离子干扰试验
仿真饰品镍释放快速筛选流程图红色
6.2.6确认试验
紫黑色
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