SN/T 3515-2013.Iron ,steel and alloy- Determination of boron , titanium , zirconium , niobium，tin，antimony，tantalum, tungsten and lead-Inductively coupled plasma mass spectrometric.
1范围
SN/T 3515规定了测定钢铁及低合金中硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。
SN/T 3515适用于钢铁及低合金中硼、钛 、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅的测定,各元素的检出限见表1。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改件)适用于本文件。
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
3方法提要
采用密闭微波系统,用硝酸和氢氟酸消解样品,消解液经稀释定容,采用在线内标,导人电感耦合等离子体质谱仪中测定硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨和铅。
4试剂和材料
除规定外均使用优级纯试剂,实验用水应符合GB/T 6682- 2008 中4.2规定的一级水。
4.1 硝酸(ρ=1.19g/mL)。
4.2 硝酸溶液(5+95)。
4.3 氢氟酸(ρ=1.13g/mL).
4.4硼、钛、锆、铌、锡、锑、钽、钨、铅混合标准储备溶液:1000μg/mL.

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T3515—2013
钢铁及合金
钨、铅的测定
硼、钛、锆、锯、锡、锑、铝
电感耦合等离子体质谱法
Iron,steel and alloyDetermination of boron,titanium,zirconium,niobium,tin,antimony,tantalum,tungstenandleadInductivelycoupledplasmamassspectrometric2013-03-01发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2013-09-16实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T3515—2013
本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国辽宁出人境检验检疫局。
本标准主要起草人：赵泉、张卓、徐静、萧达辉、周明辉、曹晓燕、翟翠萍、郑建国。范围
钢铁及合金
钨、铅的测定
硼、钛、锆、锯、锡、锑、
电感耦合等离子体质谱法
SN/T35152013
本标准规定了测定钢铁及低合金中硼、钛、锆、锯、锡、锑、钼、钨、铅含量的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）方法。
本标准适用于钢铁及低合金中硼、钛、锆、锯、锡、锑、钼、钨、铅的测定，各元素的检出限见表1。表1各元素的检出限
检出限
规范性引用文件
单位为毫克每千克（mg/kg）
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改件）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备分析实验室用水规格和试验方法GB/T6682-2008
3方法提要
采用密闭微波系统，用硝酸和氧氧酸消解样品，消解液经稀释定容，采用在线内标，导人电感鹅合等离子体质谱仪中测定硼、钛、锆、锯、锡、锑、钼、钨和铅。试剂和材料
除规定外均使用优级纯试剂，实验用水应符合GB/T6682一2008中4.2规定的一级水。4.1
硝酸（p=1.19g/mL）
硝酸溶液（5+95）。
氢氟酸（o=1.13g/mL）。
硼、钛、锆、锯、锡、锑、钼、钨、铅混合标准储备溶液：1000ug/mL。内标：Li.45Sc、89Y，115In、159Tb、209Bi混合标准溶液，1μg/mL。4.5
内标使用液：内标（4.5）稀释100倍得到10μg/L高纯氩气（纯度大于99.999%）。5
仪器和设备
5.1电感耦合等离子体质谱仪：仪器参数及使用条件参见附录A。SN/T3515-2013
微波消解仪：仪器参数及使用条件参见附录B。5.2
5.3分析天平感量0.1mg。
分析步骤
样品处理
称取样品0.1g准确至0.1mg），置于微波消解罐中，加人9mL水，3mL硝酸（4.1）和3mL氢氟酸（4.3）.放人微波消解仪中参照附录B的条件消解，取下消解罐，冷却，移人100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾备用。每个样品做两次平行测定，同时做试剂空白试验。6.2
校准曲线
参照GB/T602要求：准确吸取
的混合标准储备溶液（4.4），用硝含硼、钛、、锯、锡、锑、钼、钨、铅曲酸溶液（4.2)逐级稀释配制浓度为o.ug
锡、锑、钼、鸽、铅混合标准系列溶液。6.3测定
打开ICP-MS仪器·参照附录
NbyesncuIn)uaSbcIn
仪器稳定后，同时进人内标（4.6）利结果计算
钢铁及低合金中硼、钛、锆、锯（1)计算：
进行仪器条
BTacTbWT).
/L、1000μg/L的硼、钛、锆、锯、B(Li)Ti(4Sc)9Zr(8Y)、
（20Bi）括号内作为内标元素，待式液开始测定。若测定结果超出校旦、钨、
铅的含量以质量分
分析试样的测试溶液
发中测元系浓度值。
试剂空白中被测元素法
变值，单位为微
测定时的试液体积，单位
试样溶液（试液）稀释倍数：
毫升（mL
试样的称样质量，单位为毫克（mg）。vxf
单位为
微克每升
海升（）
准曲线范围，应将试液稀释。
X计，单位以mg/kg表示，按式
g/L)；免费标准bzxz.net
测定元素含量小于10mg/kg.保留小数点后1位，测定元素含量大于或等于10mg/kg，保留3位有效数字。
精密度
由5个实验室对4个水平的试样进行精密度试验，结果见表2。表2
水平范围
79~150
精密度
重复性限厂
Igr=0.625lgm-0.403
单位为毫克每干克（mg/kg）
再现性限R
R=0.162m+1.7
水平范围
30~520
310~1130
61~230
1230~16600
表2（续）
重复性限厂
r=0.0764m-2.688
r=0.147m-1.156
r=0.122m-21.966
lgr=0.786lgm-0.673
r=0.0599m+1.201
T-0.050m25.939
F0406468m
SN/T3515—2013
单位为毫克每千克（mg/kg）
再现性限R
R=0.1201m+18.984
R=0.1518m+3.584
R=0.221m-10.293
R=0.6111lgm+0.0111
R=0.308m+0.8512
lgR=0.936lgm+0.703
R=0.2117m+0.3864
SN/T35152013
仪器参数
射频功率
采样深度
冷却气流量
辅助气流量
载气流量
S/C温度
溶液提升速度
附录A
（资料性附录）
ICP-MS仪器参考工作条件
ICP-MS仪器参考工作条件
参数值
15L/min
仪器参数
雾化器
采样锥类型和直径
截取锥类型和直径
采集模式
点数/质量
重复次数
检测方式
参数值
耐氢氟酸雾化器
镍锥，0.8mm
镍锥，0.4mm
全定量
升温1
恒温2
降温3
附录B
（资料性附录）
高压密闭微波消解仪工作条件
微波消解样品的温度控制程序
时间/
SN/T3515—2013
温度/
SN/T3515-2013
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
钢铁及合金硼、钛、锆、锯、锡、锑、铝钨、铅的测定
电感耦合等离子体质谱法
SN/T3515—2013
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010）64275323
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本880×12301/16
2013年7月第一版
印张0.75
字数12千字
2013年7月第一次印刷
印数1—1600
书号：155066·2-25663
定价16.00元
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