SN/T 4766-2017
基本信息
标准号： SN/T 4766-2017
中文名称：水泥中三氧化硫的测定离子色谱法
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.zip .pdf
下载大小：2868622
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 4766-2017.Determination of sulfur trioxide in common cement-Ion chromatography.
1范围
SN/T 4766规定了水泥中三氧化硫含量的离子色谱测定方法。
SN/T 4766适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的测定,测定范围为:0.038%~5.20%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与在线性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12573水泥取样方法
3方法提要
试样以硝酸溶解,硫酸盐进入水溶液中,用离子色谱仪测定。以保留时间定性,外标法定量。测定结果以三氧化硫计。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1硝酸ρ=1.42 g/mL.
4.2硝酸(1+1)。
5仪器和设备
5.1 分析天平:感量0.1 mg。
5.2 离子色谱仪:配备抑制器和电导检测器。
5.3 IC-H柱。
5.4尼龙滤膜:0.22μm。
5.5 容量瓶:100mL,250 mL.
5.6方孔筛 :80μm。
1范围
SN/T 4766规定了水泥中三氧化硫含量的离子色谱测定方法。
SN/T 4766适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的测定,测定范围为:0.038%~5.20%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与在线性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 12573水泥取样方法
3方法提要
试样以硝酸溶解,硫酸盐进入水溶液中,用离子色谱仪测定。以保留时间定性,外标法定量。测定结果以三氧化硫计。
4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
4.1硝酸ρ=1.42 g/mL.
4.2硝酸(1+1)。
5仪器和设备
5.1 分析天平:感量0.1 mg。
5.2 离子色谱仪:配备抑制器和电导检测器。
5.3 IC-H柱。
5.4尼龙滤膜:0.22μm。
5.5 容量瓶:100mL,250 mL.
5.6方孔筛 :80μm。
标准图片预览
标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T4766—2017
水泥中三氧化硫的测定
离子色谱法
Determination of sulfur trioxide in common cement-Ionchromatography
2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。SN/T4766—2017
本标准主要起草人：张剑、封亚辉、李建军、严文勋、高颖、郑建明、卢志刚、戴东情、包敏、刘逸君I
1范围
水泥中三氧化硫的测定
离子色谱法
本标准规定了水泥中三氧化硫含量的离子色谱测定方法SN/T4766—2017
本标准适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的测定.测定范围为：0.038%~5.20%规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与在线性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12573水泥取样方法
3方法提要
试样以硝酸溶解，硫酸盐进人水溶液中，用离子色谱仪测定。以保留时间定性，外标法定量。测定结果以三氧化硫计。
试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸p=1.42g/mL。wwW.bzxz.Net
4.2硝酸（1+1）。
4.3SO2-标准溶液（1000mg/L）：有证标准物质。4.4SO-标准存溶液（100mg/L）：取10.00mLSO标准溶液（4.3）于100mL容量瓶（5.5）中，用水稀释至刻度，混勾。
仪器和设备
分析天平：感量0.1mg。
离子色谱仪：配备抑制器和电导检测器。5.3IC-H柱。
5.4尼龙滤膜：0.22μm。
容量瓶：100mL，250mL
方孔筛：80μm。
SN/T4766—2017
6试样制备
按照GB/T12573方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均勾性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分，经方孔筛（5.6)筛析，充分混均，装人试样瓶中，密封保存，供测定用。7分析步骤
7.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g
7.2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4色谱分析条件
色谱条件参见附录A。
7.5测定
7.5.1样品前处理
将试料（7.1)放入200mL烧杯中
.加水50mL，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加人1mL硝酸（4.2），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸5min用中速滤纸过滤，冷却至室温后将溶液转取上述溶液过
移至250mL（5.5）容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。IC-H柱（5.3）和尼龙滤膜（5，4），滤液待测。
7.5.2样品测试
待测溶液导人离子色谱仪进行检测。根据SO保留时间定性，通过色谱峰面积定量。试液中SO的响应值应在标准曲线范围之内，若浓度过高，应适当稀释7.6标准工作曲线的绘制
准确移取SO-标准贮存溶液（4.4)0.00mL、5.00mL、10.00mL15.00mL、20.00mL、25.00mL于一组100mL容量瓶（5.5）中，用水稀释至刻度，混匀，进离子色谱仪测定。以硫酸根的浓度（mg/L）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。典型离子色谱图参见附录B。7.7结果计算
按式（1)计算试样中三氧化硫的质量分数X。X=(p-p)×V×f×10-6
式中：
试样中三氧化硫质量分数，%；
X0.8333X100%)
试液中硫酸根浓度，单位为毫克每升（mg/L）：空白溶液中硫酸根浓度，单位为毫克每升（mg/L）：试液体积，单位为毫升（mL）；稀释因子；
硫酸根对三氧化硫的换算系数；试样质量，单位为克（g）；
分析结果保留至小数后二位。
方法精密度
SN/T4766—2017
由5个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2标准进行统计。精密度数据如表1所示。
表1精密度
水平范围（m）
0.038~5.20
重复性限（r)
=0.0167m+
%（质量分数）
再现性限（R）
R=0.0402m+0.0516
SN/T4766—2017
附录A
（资料性附录）
参考色谱条件
A.1色谱柱：选用lonPacAS11型阴离子分离柱（2mm×250mm）和lonPacAG11型保护柱2mm×50mm），或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。A.2柱温箱温度：30℃。
淋洗液：30mmol/L的氢氧化钾溶液A.3
A.4抑制器：ASRS3004mm阴离子抑制器，抑制电流75mA，或选用其他性能相当的抑制器。5淋洗液流速：1.0mL/min。
进样体积：25μL。
附录B
（资料性附录）
标准溶液离子色谱图
l-sulfate-5.167
标准溶液离子色谱图
SN/T4766—2017
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水泥中三氧化硫的测定
离子色谱法
Determination of sulfur trioxide in common cement-Ionchromatography
2017-05-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2017-12-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。SN/T4766—2017
本标准主要起草人：张剑、封亚辉、李建军、严文勋、高颖、郑建明、卢志刚、戴东情、包敏、刘逸君I
1范围
水泥中三氧化硫的测定
离子色谱法
本标准规定了水泥中三氧化硫含量的离子色谱测定方法SN/T4766—2017
本标准适用于通用硅酸盐水泥中三氧化硫含量的测定.测定范围为：0.038%~5.20%规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与在线性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T12573水泥取样方法
3方法提要
试样以硝酸溶解，硫酸盐进人水溶液中，用离子色谱仪测定。以保留时间定性，外标法定量。测定结果以三氧化硫计。
试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和符合GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸p=1.42g/mL。wwW.bzxz.Net
4.2硝酸（1+1）。
4.3SO2-标准溶液（1000mg/L）：有证标准物质。4.4SO-标准存溶液（100mg/L）：取10.00mLSO标准溶液（4.3）于100mL容量瓶（5.5）中，用水稀释至刻度，混勾。
仪器和设备
分析天平：感量0.1mg。
离子色谱仪：配备抑制器和电导检测器。5.3IC-H柱。
5.4尼龙滤膜：0.22μm。
容量瓶：100mL，250mL
方孔筛：80μm。
SN/T4766—2017
6试样制备
按照GB/T12573方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均勾性样品。采用四分法或缩分器将试样缩分，经方孔筛（5.6)筛析，充分混均，装人试样瓶中，密封保存，供测定用。7分析步骤
7.1试料
称取0.1g试样，精确至0.0001g
7.2测定次数
对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值7.3空白试验
随同试料做空白试验。
7.4色谱分析条件
色谱条件参见附录A。
7.5测定
7.5.1样品前处理
将试料（7.1)放入200mL烧杯中
.加水50mL，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加人1mL硝酸（4.2），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸5min用中速滤纸过滤，冷却至室温后将溶液转取上述溶液过
移至250mL（5.5）容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。IC-H柱（5.3）和尼龙滤膜（5，4），滤液待测。
7.5.2样品测试
待测溶液导人离子色谱仪进行检测。根据SO保留时间定性，通过色谱峰面积定量。试液中SO的响应值应在标准曲线范围之内，若浓度过高，应适当稀释7.6标准工作曲线的绘制
准确移取SO-标准贮存溶液（4.4)0.00mL、5.00mL、10.00mL15.00mL、20.00mL、25.00mL于一组100mL容量瓶（5.5）中，用水稀释至刻度，混匀，进离子色谱仪测定。以硫酸根的浓度（mg/L）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。典型离子色谱图参见附录B。7.7结果计算
按式（1)计算试样中三氧化硫的质量分数X。X=(p-p)×V×f×10-6
式中：
试样中三氧化硫质量分数，%；
X0.8333X100%)
试液中硫酸根浓度，单位为毫克每升（mg/L）：空白溶液中硫酸根浓度，单位为毫克每升（mg/L）：试液体积，单位为毫升（mL）；稀释因子；
硫酸根对三氧化硫的换算系数；试样质量，单位为克（g）；
分析结果保留至小数后二位。
方法精密度
SN/T4766—2017
由5个实验室对3个水平的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2标准进行统计。精密度数据如表1所示。
表1精密度
水平范围（m）
0.038~5.20
重复性限（r)
=0.0167m+
%（质量分数）
再现性限（R）
R=0.0402m+0.0516
SN/T4766—2017
附录A
（资料性附录）
参考色谱条件
A.1色谱柱：选用lonPacAS11型阴离子分离柱（2mm×250mm）和lonPacAG11型保护柱2mm×50mm），或选用性能相当的高容量阴离子交换柱。A.2柱温箱温度：30℃。
淋洗液：30mmol/L的氢氧化钾溶液A.3
A.4抑制器：ASRS3004mm阴离子抑制器，抑制电流75mA，或选用其他性能相当的抑制器。5淋洗液流速：1.0mL/min。
进样体积：25μL。
附录B
（资料性附录）
标准溶液离子色谱图
l-sulfate-5.167
标准溶液离子色谱图
SN/T4766—2017
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