HG/T 5468-2018.Blends of antioxidant- -Pentaerythritol tetrakis[β-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)] propionate and tris(2 ,4- di-tert-butylphenyl) phosphite (1010/168).
1范围
HG/T 5468规定了抗氧剂四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(简称抗氧剂1010)和
亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯(简称抗氧剂168)复配物(简称抗氧剂1010/168复配物)的分类和标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
HG/T 5468适用于以抗氧剂1010产品和抗氧剂168产品为原料按照不同质量比混合制得的抗氧剂
1010/168复配物。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 191-2008 包装储运图示标志
GB/T 6679固体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9721-2006化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)
GB/T 11409-2008 橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法
GB/T 16631高效液相色谱法通则
HG/T 3712抗氧剂 168
HG/T 3713抗氧剂 1010
3分类和标记.
3.1 分类
抗氧剂1010/168复配物按两者的质量比分为6种型号: A11、A12、A13、A14、A16、A21。

ICS71.100.40
备案索号：65400~65401—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T54675468—2018
抗氧剂
β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸八碳醇酯和亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯复配物（1076/168）以及四「β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸季戊四醇酯和亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基）酯复配物（1010/168）
(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布目录
HG/T5467—2018抗氧剂β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸十八碳醇酯和亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯复配物（1076/168）.......
HG/T5468—2018抗氧剂四[β-3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸三（2,4-二叔丁基苯基)酯复配物（1010/168）
（1）
...............
ICS71.100.40
备案号：65401-2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5468—2018
抗氧剂
四Lβ-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸季戊四醇酯和亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯复配物（1010/168）
Blends of antioxidant—Pentaerythritol tetrakisβ-(3,5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl)propionateandtris(2,4-di-tert-butylphenyl)phosphite（1010/168）2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5468—2018
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会（SAC/TC35/SC12）归口。
本标准负责起草单位：山东省临沂市三丰化工有限公司。本标准参加起草单位：营口风光新材料股份有限公司、上海石化西尼尔化工科技有限公司、圣莱科特精细化工（上海）有限公司、北京极易化工有限公司。本标准主要起草人：张忠琴、刘明珍、郭德宝、刘菊香、郭艳萍。(15)
1范围
抗氧剂
HG/T5468—2018
四LB-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸季戊四醇酯和亚磷酸三（2.4-二叔丁基苯基）酯复配物（1010/168）本标准规定了抗氧剂四[β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸］季戊四醇酯（简称抗氧剂1010）和亚磷酸三（2，4-二叔丁基苯基）酯（简称抗氧剂168）复配物（简称抗氧剂1010/168复配物）的分类和标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以抗氧剂1010产品和抗氧剂168产品为原料按照不同质量比混合制得的抗氧剂1010/168复配物。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件3包装储运图示标志
GB/T191—2008
9固体化工产品采样通则
GB/T6679
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008
数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9721—2006
化学试剂分子吸收分光光度法通则（紫外和可见光部分）GB/T11409—2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法GB/T16631
HG/T3712
高效液相色谱法通则
抗氧剂168
抗氧剂1010
HG/T3713
3分类和标记
3.1分类
抗氧剂1010/168复配物按两者的质量比分为6种型号：A11、A12、A13、A14、A16、A21。3.2标记
抗氧剂1010/168复配物型号标记如下：A
示例：
抗氧剂168与抗氧剂1010质量比的份数抗氧剂1010与抗氧剂168质量比的份数抗氧剂1010/168复配物
A11：表示抗氧剂1010和抗氧剂168质量比为1：1的复配物。(17)
HG/T5468—2018
4技术要求
4.1复配原料的技术要求
用于复配的抗氧剂1010产品应符合HG/T3713的技术要求；用于复配的抗氧剂168产品应符合HG/T3712的技术要求。
4.2抗氧剂1010/168复配物的技术要求和相应的试验方法应符合表1的规定。
表1抗氧剂1010/168复配物的技术要求和相应的试验方法项
加热减量（105℃±2℃)/%
溶解性
透光率/%
抗氧剂1010产品含量（HPLC)/%
抗氧剂168产品含量（HPLC)/%
5试验方法
5.1一般规定
白色粉末或颗粒
50.0±3.033.3±3.025.0±2.520.0±2.014.3±1.566.7±3.050.0±3.0
66.7±3.0
80.0±2.085.7±1.533.3±3.0
75.0±2.58
试验方法
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示和修约规则应符合GB/T8170一2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
5.2外观的测定
称取约50g样品，放在30cm×30cm的白色滤纸上，轻轻摊成大约20cm×20cm的面积，在自然光下目测颜色、形状。
5.3加热减量的测定
按GB/T11409—2008中3.4的规定进行测定。干燥温度（105士2）℃。两个平行测定值的绝对差值不得大于0.02%，取两个平行测定值的算术平均值作为测定结果。5.4溶解性的测定
5.4.1试剂
甲苯［108-88-3]：经0.45μm滤膜真空过滤。注意：甲苯易燃，蒸气有毒。
5.4.2仪器
5.4.2.1具塞比色管：25mL。
移液管：25mL。
5.4.3试验步骤
HG/T5468—2018
在室温下（20℃～25℃）称取2.5g样品，精确至0.01g。置于清洁、干燥的具塞比色管中，用移液管准确吸取25mL甲苯，加至比色管中，样品充分溶解后，观察溶液是否清澈。5.5透光率的测定
5.5.1试剂
甲苯［108-88-3]：经0.45μm滤膜真空过滤。注意：甲苯易燃，蒸气有毒。
5.5.2仪器
5.5.2.1分光光度计：应符合GB/T9721—2006中第6章的规定。5.5.2.2比色血：10mm。
5.5.3试验步骤
吸取溶解性试验后的样品溶液，置于比色皿中，将比色皿放入分光光度计内，以甲苯作参比溶液，在425nm和500nm波长下测量样品溶液的透光率，结果保留小数点后1位。5.6抗氧剂1010产品含量和抗氧剂168产品含量的测定5.6.1原理
样品用乙酸乙酯溶解，以甲醇为流动相，使用以C18为填料的不锈钢柱和紫外检测器对样品进行反相高效液相色谱分离和测定，计算方法采用校正面积归一化法。5.6.2试剂
5.6.2.1乙酸乙酯［141-78-6]：色谱纯。5.6.2.2甲醇[67-56-1]：色谱纯。注意：甲醇易燃，其蒸气与空气混合易爆，吞食、吸入、与皮肤接触有毒。5.6.3
仪器设备
高效液相色谱仪：应符合GB/T16631的规定。5.6.3.1
5.6.3.2色谱工作站。
微量注射器：50μL。
5.6.3.3行
5.6.3.4流动相过滤装置。
HG/T5468—2018
超声波清洗器。
容量瓶：50mL。
移液管：25mL。
分析天平。
色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
色谱柱
流动相
流速/（mL/min）
柱温/℃
进样体积/μL
波长/nm
分析时间/min
定量方法
色谱操作条件
ODS（Cig）
操作条件
4.6mmX150mm，5μm
校正面积归一化法
注：上述操作条件中的参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数做适当的调整，以获得最佳效果。试验步骤
流动相的制备
将甲醇用孔径为0.45μm的滤膜真空过滤，用超声波清洗器脱气，备用。2标样溶液的制备
称取抗氧剂1010标样和抗氧剂168标样（用于复配的原产品）各0.08g～0.1g，精确至0.0001g。置于50mL容量瓶中，加入25mL乙酸乙酯使标样完全溶解，加甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。用0.45μm的过滤头过滤标样溶液约1.5mL～2mL，置于样品瓶中，盖好瓶盖，备用。5.6.5.3样品溶液的制备
称取0.2g~0.3g样品，精确至0.0001g。置于50mL容量瓶中，加人25mL乙酸乙酯使样品完全溶解，加甲醇至刻度，摇匀，超声脱气。用0.45μm的过滤头过滤样品溶液约1.5mL～2mL，置于样品瓶中，盖好瓶盖，备用。5.6.5.4校准
按照色谱试验条件调整仪器，基线稳定后，用自动进样器进样或用微量注射器吸取50μL样品瓶中的标样溶液注人带有10μL定量管的液相色谱仪中，用色谱工作站计算标样溶液的峰面积。校正因子f：按公式（1）计算（不同仪器计算方法不同，可用仪器自动计算）：(20)
式中：
一标样的质量的数值，单位为克（g)；M.
标样的峰面积。
5.6.5.5样品的测定
HG/T5468—2018
按照色谱试验条件调整仪器，基线稳定后，用自动进样器进样或用微量注射器吸取50μL样品瓶中的样品溶液注带有10定量管的液相色谱仪中，用色谱工作站计算样品溶液中各组分的峰面积。5.6.5.6
典型色谱图
典型色谱图见图1～图6。
说明：
12.863min
说明：
12.829min
抗氧剂1010；
抗氧剂168。
抗氧剂1010；
抗氧剂168。
时间/min
A11型抗氧剂1010/168复配物的典型色谱图68
时间/min
A12型抗氧剂1010/168复配物的典型色谱图图2
HG/T5468—2018
光100
说明：
12.816min
225上
说明：
12.823min
抗氧剂1010；
抗氧剂168。
时间/min
A13型抗氧剂1010/168复配物的典型色谱图LLE'E
抗氧剂1010；
抗氧剂168。
时间/min
A14型抗氧剂1010/168复配物的典型色谱图图4
说明：wwW.bzxz.Net
12.815min
说明：
3.371min-
12.876min
一抗氧剂1010；
抗氧剂168。
时间/min
A16型抗氧剂1010/168复配物的典型色谱图EE
抗氧剂1010；
抗氧剂168。
时间/min
6A21型抗氧剂1010/168复配物的典型色谱图图6
5.6.6结果计算
各被测组分含量以质量分数w表示，按公式（2）计算：f.A.
式中：
于。—样品中被测组分的校正因子；A，样品中被测组分的峰面积；
样品中各组分的校正因子；
A，—样品中各组分的峰面积。
HG/T5468—2018
HG/T5468-—2018
5.6.7允许差
两个连续测定值的绝对差值不得大于0.4%，取两个连续测定值的算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。6.2组批规则
本产品以同一班次生产的均匀产品为一批。6.3采样
以批为单位，按GB/T6679的规定采样。采样量不得少于500g，分装于两个清洁、干燥的塑料瓶中，贴标签并注明生产厂名称、产品名称、采样日期、批号、采样人等，一瓶用于检验，另一瓶保存以备复查。
6.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时，判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求，应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项自复检，复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求，则判定该批产品不合格。7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
本产品外包装上应有清晰、牢固的标志，内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、厂址、生产日期、批号、净含量等。并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等标志。7.2包装
本产品以聚乙烯塑料薄膜袋为内包装，外包装为纸塑复合袋或纸箱，单件净含量为20kg或25kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括：产品名称、标准编号、生产厂名称、批号、生产日期及6.1规定检验项目的检验数据等。7.3运输
本产品可采用一般运输工具运输，运输时要避免日晒、雨淋，在搬运时轻装、轻卸。7.4存
本产品应贮存于通风、阴凉、干燥的仓库内避光保存，应下垫垫层，防止受潮。本产品在符合本标准规定的运输、购存条件下，自生产之日起贮存期为12个月。8
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