HG/T 5461-2018
基本信息
标准号:
HG/T 5461-2018
中文名称:硅酸乙酯偶联剂
标准类别:化工行业标准(HG)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
硅酸
乙酯
偶联剂
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5461-2018.Ethyl silicate coupling agent.
1范围
HG/T 5461规定了硅酸乙酯偶联剂(含以下3个产品)的分类、标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。
HG/T 5461适用于以四氯化硅、乙醇和水为主要原料经酯化、缩合反应生成的硅酸乙酯偶联剂。
2规范性引用文件。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190-2009危险货物包装标志
GB/T 191-2008包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 3050无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定 法
GB/T 3143液体化学产品颜色测定法(Hazen 单位一铂 钴色号)
GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定
GB/T 6488液体化工产品折光率的测定 (20℃)
GB/T 6680液体化工产品采样通则
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则
GB 12268-2012危险货物品名表
GB 12463危险货物运输包装通用技术条件
GB 15603常用化学危险品贮存通则
JT 617 汽车运输危险货物规则
标准内容
ICS59.080.40;83.040.20
G42;G49;G71
备案号:65392~65395—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T54595462-2018
废旧轮胎裂解炭黑、支撑坝用橡胶气囊、硅酸乙酯偶联剂和脲基硅烷偶联剂(2018)
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布HG/T5459—2018
HG/T5460—2018
HG/T5461—2018
HG/T5462—2018
废旧轮胎裂解炭黑
支撑坝用橡胶气囊
硅酸乙酯偶联剂
脲基硅烷偶联剂
(9)
ICS83.040.20
备案号:65394—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5461—2018
硅酸乙酯偶联剂
Ethylsilicatecouplingagent
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5461—2018
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会化学助剂分技术委员会(SAC/TC35/SC12)归口。
本标准起草单位:南京曙光硅烷化工有限公司、荆州市江汉精细化工有限公司、江西晨光新材料股份有限公司。
本标准主要起草人:陶再山、李春华、安方、汤艳、丁冰。(21)
硅酸乙酯偶联剂
HG/T5461—2018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了硅酸乙酯偶联剂(含以下3个产品)的分类、标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以四氯化硅、乙醇和水为主要原料经酯化、缩合反应生成的硅酸乙酯偶联剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB190—2009危险货物包装标志
GB/T191—2008包装储运图示标志化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T603
GB/T3050
GB/T3143
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法电位滴定法液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一一铂-钻色号)GB/T4472一2011化工产品密度、相对密度的测定GB/T6488
GB/T6680
液体化工产品:折光率的测定(20℃)液体化工产品采样通则
GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722—2006化学试剂气相色谱法通则GB12268—2012危险货物品名表
GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15603
常用化学危险品贮存通则
JT617汽车运输危险货物规则
3分类和标记
3.1分类
硅酸乙酯偶联剂按二氧化硅的含量进行分类,分为:硅酸乙酯28、硅酸乙酯32、硅酸乙酯40。3.2标记
硅酸乙酯偶联剂标记为:产品名称二氧化硅含量(23)
HG/T5461—2018
示例:
4技术要求
硅酸乙酯28
二氧化硅含量约为28%
产品名称
硅酸乙酯偶联剂的技术要求及相应的试验方法应符合表1的规定。表1硅酸乙酯偶联剂的技术要求及相应的试验方法项
色度/(Pt-Co)号
密度(20℃)/(g/cm2)
折射率n
纯度(GC法)/%
硅含量(以Sio,计)/%
游离氯/(mg/kg)
5试验方法
5.1一般规定
硅酸乙酯28
0.915~0.945
1.37501.3900
27.5~29.5
硅酸乙酯32
无色透明液体
0.955~0.995
硅酸乙酯40
1.040~1.070
1.3850~1.4000
1.3950~1.4100
32.0~34.0
40.0~42.0
试验方法
除非另有说明,分析中所用标准溶液、制剂及制品均按GB/T601、GB/T603的规定制备,分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2008中规定的三级水。本标准中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。
5.2外观的测定
在自然光下目测。
5.3色度的测定
按GB/T3143的规定进行测定。
5.4密度的测定
按GB/T4472—2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。5.5折射率的测定
按GB/T6488的规定进行测定。测定温度为25℃。2
纯度的测定
HG/T5461—2018
在选定的色谱操作条件下,样品汽化后通过色谱柱将各组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,采用面积归一化法计算产品纯度。5.6.2材料
氮气:纯度(体积分数)≥99.99%。5.6.2.1
氢气:纯度(体积分数)≥99.99%。空气:干燥无油压缩空气。
5.6.3仪器设备
5.6.3.1气相色谱仪:灵敏度和稳定性符合GB/T9722一2006的规定,带分流/不分流进样口。5.6.3.2气相色谱柱:长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm的毛细管色谱柱,固定液为5%苯基十95%聚二甲基硅氧烷或100%聚二甲基硅氧烷。检测器:氢火焰离子化检测器。5.6.3.3
色谱工作站。
微量进样器:1μL。
5.6.4操作条件
气相色谱操作条件见表2。
表2气相色谱操作条件
载气(氮气)流速/(mL/min)
燃烧气(氢气)流速/(mL/min)助燃气(空气)
流速/(mL/min)
分流比
进样口温度/℃
检测器温度/℃
初始温度/℃
升温程序
进样体积/μL
定量方法
程序升温速率/(℃/min)
终止温度/℃
终止温度保持时间/min
操作条件
面积归一化法
注:此系典型操作参数,可根据不同仪器特点、环境条件对给定操作参数做适当调整(25)
HG/T5461—2018
5.6.5试验步骤
按照表2给出的气相色谱操作条件调整仪器,基线稳定后,用微量进样器吸取0.2μL样品注入气相色谱仪中,待程序完成后得到一个气相色谱图,读取数据。5.6.6典型色谱图
硅酸乙酯28的典型气相色谱图见图1。700F
A/田审
说明:
12.253min
乙醇;
甲基三乙氧基硅烷;
甲氧基三乙氧基硅烷;
硅酸乙酯28;
丙氧基三乙氧基硅烷;
二聚体。
时间/min
硅酸乙酯28的典型气相色谱图
结果计算
纯度以质量分数w计,按公式(1)计算:A
式中:
A——硅酸乙酯28的峰面积;
各组分的峰面积之和。
5.6.8允许差
两个连续测定值的绝对差值不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果。4
5.7硅含量的测定
5.7.1原理
HG/T5461—2018
取已知量的样品,用酸处理后,逐渐除去过量的酸,在高温下熳烧处理残留物直至恒量。5.7.2试剂
盐酸[7647-01-0]。
仪器设备
5.7.3.1量筒:10mL。
5.7.3.2陶瓷:高形,25mL。
5.7.3.3干燥器:内盛变色硅胶。5.7.3.4马弗炉:可控制温度(1000士25)℃。5.7.4试验步骤
准确称取2g~3g样品,精确至0.0001g。置于预先恒量好的陶瓷中,用5mL盐酸浸泡样品10min。将装有样品的陶瓷埚放在电炉上加热除去过量的盐酸,然后转移至马弗炉中,缓慢加热到(1000土25)℃,灼烧4h。取出陶瓷,置于干燥器中,冷至室温,称量(精确至0.0001g)直至恒量。
5.7.5结果计算
硅含量以质量分数w计,数值以%表示,按公式(2)计算:m2-m
式中:
空陶瓷埚的质量的数值,单位为克(g);m
样品和陶瓷埚的质量的数值,单位为克(g);m
-灼烧后样品和陶瓷的质量的数值,单位为克(g)。5.7.6允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于0.3%,取其算术平均值作为测定结果。5.8游离氯的测定
5.8.1试剂
5.8.1.1乙酸[64-19-7]。
5.8.1.2异丙醇[67-63-0]。
5.8.1.3乙酸-异丙醇溶液:1十3溶液。5.8.2试验步骤
(2)
按GB/T3050的规定进行测定。称取10g~20g样品(精确至0.01g),置于150mL烧杯中,(27)
HG/T5461—2018
加入约80mL乙酸-异丙醇溶液,搅拌使之全部溶解。5.8.3允许差
两个平行测定值的绝对差值不大于10mg/kg,取其算术平均值作为测定结果。6检验规则
6.1出厂检验
表1规定的全部项目为出厂检验项目。6.2组批规则
本产品以同一储罐或同一次灌装的均匀产品进行组批。6.3采样wwW.bzxz.Net
按GB/T6680的规定,以批为单位采样。采样量不得少于500mL,分装于两个清洁、干燥、密封良好的密封瓶中,密封,瓶上粘贴标签,注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期、采样人等,一瓶供检验部门检验,另一瓶保存备查。6.4合格判定
本产品出厂检验结果全部符合表1的要求时,判定该批产品合格。该批产品检验结果若有一项指标不符合表1的要求,应重新从同批产品两倍量的包装件中采样进行全项目复检,复检结果即使只有一项指标不符合表1的要求,则判定该批产品不合格。7标志、包装、运输和贮存
7.1标志
7.1.1硅酸乙酯28为易燃液体,其每个包装件上应有牢固而清晰的标志,内容包括:产品名称、生产厂名、厂址、批号、生产日期、净含量、本标准编号等以及符合GB190一2009规定的“易燃液体”标签。并按GB/T191一2008的规定标明“怕晒”“怕雨”等图示标志。7.1.2硅酸乙酯32和硅酸乙酯40为普通化学品,其每个包装件上应有牢固而清晰的标志,内容包括:产品名称、生产厂名、厂址、批号、生产日期、净含量、本标准编号等。以及按GB/T1912008的规定标明“怕晒”“怕雨”等图示标志。7.2包装
本产品采用内涂铁桶包装,每件净含量200kg。也可根据用户要求采取其他包装方式。产品的包装应符合GB12463的有关规定。
每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括:产品名称、标准编号、生产厂名、批号、生产日期以及6.1规定检验项目的检验数据等。7.3运输
7.3.1硅酸乙酯28为易燃品,运输按JT617的规定进行,轻装、轻卸,不得靠近任何热源,防止猛烈撞击,有防雨雪和防曝晒措施。生产厂应按规定提供必要的安全技术说明书。6
HG/T5461—2018
2硅酸乙酯32和硅酸乙酯40为普通化学品,运输过程中应防雨、防晒,搬运时轻装、轻卸,7.3.2
防止包装损坏。
7.4贮存
硅酸乙酯28的贮存应符合GB15603的有关规定。7.4.1
2硅酸乙酯32和硅酸乙酯40的贮存应在通风、干燥、远离热源的仓库中,防止雨淋、受潮、日晒。
硅酸乙酯偶联剂在规定的运输、贮存条件下,自生产之日起贮存期为12个月。8安全
根据GB12268一2012的规定,硅酸乙酯28属于第3类易燃液体。试验过程中应远离火种、热源,并使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、酸类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。操作人员须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防静电工作服,戴橡胶耐油手套。(29)
打印日期:2019年5月13日
中华人民共和国
化工行业标准
废旧轮胎裂解炭黑、三
支撑坝用橡胶气囊、
硅酸乙酯偶联剂和脲基硅烷偶联剂(2018)
HG/T5459~5462—2018
出版发行:化学工业出版社
(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印刷分部880mm×1230mm1/16印张3字数49.1千字2019年3月北京第1版第1次印刷
书号:155025·2562
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