GB/Z 39124-2020
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GB/Z 39124-2020.Method for chemical analysis of lead concentrates-Determination of antimony content-Ce(SO4)2 titration method.
1范围
GB/Z 39124规定了铅精矿中锑含量的测定方法。
GB/Z 39124适用于铅精矿中锑含量的测定。测定范围:0.80%~12.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14262散装 浮选铅精矿取样、制样方法
3方法提要
试料用硫酸和硝酸溶解,以滤纸炭化后作还原剂将Sb(V)还原为Sb(M)。在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,在80℃~90℃下,用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁高时为黄绿色)为终点。
5试样
5.1按 GB/T 14262规定进行取样和样品制备,其粒度应不大于100 μm.
5.2试样应在 100 ℃~105 ℃烘箱中干燥2 h,置于干燥器中冷却至室温。
6试验步骤
6.1 试料
称取0.50 g试样(5) ,精确至0.000 1 g.
6.2平行试验
平行做两份试验,取两次平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
将试料(6.1)置于250 mL锥形瓶中,用少量水润湿,同时加入5颗~8颗玻璃珠、2 g硫酸钾(4.2)、15 mL硫酸(4.4)，在电炉上加热溶解,冒白烟时逐滴加入硝酸(4.6)至溶 液黑色褪去(碳氧化完全),待试料分解完全后,继续加热至冒浓白烟5min~10min,冷却。
用少量水冲洗锥形瓶,继续加热至骨浓白烟,除尽氮的氧化物。于试液中加入10 cm2滤纸(4.3),炭化后,继续加热至溶液的暗红色消失,继续加热10min~15min(控制样液剩余体积约10mL),溶液逐渐变为淡黄色,取下,冷却。
1范围
GB/Z 39124规定了铅精矿中锑含量的测定方法。
GB/Z 39124适用于铅精矿中锑含量的测定。测定范围:0.80%~12.00%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 14262散装 浮选铅精矿取样、制样方法
3方法提要
试料用硫酸和硝酸溶解,以滤纸炭化后作还原剂将Sb(V)还原为Sb(M)。在盐酸介质中,用磷酸掩蔽高价铁,以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂,在80℃~90℃下,用硫酸铈标准滴定溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁高时为黄绿色)为终点。
5试样
5.1按 GB/T 14262规定进行取样和样品制备,其粒度应不大于100 μm.
5.2试样应在 100 ℃~105 ℃烘箱中干燥2 h,置于干燥器中冷却至室温。
6试验步骤
6.1 试料
称取0.50 g试样(5) ,精确至0.000 1 g.
6.2平行试验
平行做两份试验,取两次平均值。
6.3空白试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
将试料(6.1)置于250 mL锥形瓶中,用少量水润湿,同时加入5颗~8颗玻璃珠、2 g硫酸钾(4.2)、15 mL硫酸(4.4)，在电炉上加热溶解,冒白烟时逐滴加入硝酸(4.6)至溶 液黑色褪去(碳氧化完全),待试料分解完全后,继续加热至冒浓白烟5min~10min,冷却。
用少量水冲洗锥形瓶,继续加热至骨浓白烟,除尽氮的氧化物。于试液中加入10 cm2滤纸(4.3),炭化后,继续加热至溶液的暗红色消失,继续加热10min~15min(控制样液剩余体积约10mL),溶液逐渐变为淡黄色,取下,冷却。
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标准内容
1CS 77.120.60
中华人民共和国国家标准化指导性技术文件GB/Z39124—2020
铅精矿化学分析方法
锑含量的测定
硫酸滴定法
Method for chemical analysis of lead concentrates-Determination of antimony content-Ce(SO,), titration method2020-10-11发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2021-09-01实施
中华人民共和
国家标准化指导性技术文件
铅精矿化学分析方法
锑含量的测定
硫酸滴定法
GB/Z 39124-2020
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 spe.nel.cn
发行中心：（010)51780238
总编室：(010)68533533
读者服务部：（010）68523946
中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×1230
印张 0.5
宇数８千字
2020年10月第一版 2020年10月第--次印刷*
书号：155066·1-65610
定价14.元
由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有傻权必究
举报电话：(010)68510107
-rrKacerKAca-
本指导性技术文件按照GB/11.1一2009给出的规则起草。本指导性技术文件由中国有色工业协会提出。本指导性技术文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。GB/Z 39124—2020
本指导性技术文件起草单位：中华人民共和国连云港海关、株洲冶炼集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽），北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、河南豫光金铅股份有限公司，山东恒邦冶炼股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东先导稀材股份有限公司、华南理工大学。
本指导性技术文件主要起草人：赵秀荣、王恒，姜郁、秦立俊、乔柱、郑丽霞、师世龙、程林、丁轶聪、陈殿耿、间德磊、周益、刘英波、黄萍、腰木拉、钱俊妃、孙伟嘉、刘春峰、杨伟、昊荣献，周君玲、张艳峰、栾海光、张力久、戴凤英、禄妮、向清华、朱赞芳、王安迪、王雪菲。本指导性技术文件仅供参考。有关对本指导性技术文件的建议和意见，向国务院标准化行政主管部门反映。
iiKacerKAca
1范围
铅精矿化学分析方法
锑含量的测定
硫酸铈滴定法
本指导性技术文件规定了铅精矿中锑含量的测定方法。GB/Z 39124—2020
本指导性技术文件适用于铅精矿中锑含量的测定。测定范围：0.80%～12.00%2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注自期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14262散装浮选铅精矿取样，制样方法3方法提要
试料用硫酸和硝酸溶解，以滤纸炭化后作还原剂将Sb(V)还原为 Sb(Ⅱ）。在盐酸介质中，用磷酸掩敲高价铁，以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂，在80℃～90C下，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁高时为黄绿色)为终点。4试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682 规定的三级水。4.1金属锑(wsb≥99.99%）。
4.2硫酸钾。
4.3滤纸（定量）。
4.4 硫酸(p=1.84 g/mL)。
磷酸(g=1.70 g/ml)。
硝酸(p=1.42 g/mL)。
4.7 乙醇(95%).
盐酸(1+1)。
4.9蔬酸(8+92)。
硫酸标准滴定溶液(c[Ce(SO,)4H,O]0.02mol/L} :a）称取8.08g四水合硫酸铈，置于250mL烧杯中，加入100mL酸（4.9）后加热至浴解完全，取下冷却,移入 1 000 mL容量瓶中,用硫酸(4.9)稀释至刻度,摇匀。b）称取0.040g~0.050g（精确至0.00001g）金属锑（4.1)于250mL锥形瓶中，同时加入5颗~8颗玻璃珠、15mL硫酸（4.4)，加热至溶解完全，继续加热至冒硫酸烟5min~10min，取下冷1
rKacerkAca-
GB/Z 39124—2020
却,沿瓶壁缓慢加入35mL盘酸（4.8）、15mL磷酸(4.5)、40mL水,摇勾，煮沸取下，加入3滴亚甲基蓝指示剂(4.11),3滴甲基橙指示剂(4.12),在保持溶液80C～90 C的温度下,用硫酸标滴定溶液[4.10a)滴定，滴定至红色褪去附补加2滴亚甲基蓝指示剂（4.11)、2滴甲基橙指示剂（4.12），继续滴定至溶液的红色褪尽突变至亮蓝色为终点。随同标定做空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度按式（1)计算：m
(V,-V.)x10-sx60.88
武中：
硫酸铈标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)金属锑量，单位为克g)：
+++++++++++++.-(1)免费标准下载网bzxz
--标定时，测定试剂空白所消耗硫酸标推滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；-一一标定时，测定锑溶被所消耗硫酸铈标推滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）60.88
锐（1/2sb)的摩尔质量，单莅为克每摩尔（g/mol)）平行标定 4 份,结果保留 4 位有效数字,其极差不大于 4× 10-5 mol/L时,取其平均值。否则重新标定。
亚甲基蓝指示剂(1g/L)：称取0.1g亚甲基蓝溶于乙醇(4,7),用乙醇(4.7)稀释至100 mL,混句。4.12甲基橙指示剂(1g/L)：称取0.1g的甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL，混匀。5试样
5.1按GB/T14262规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于100μm。5.2试样应在 100 ℃～105℃烘箱中干燥2 h,置于干燥器中冷却至室温。6试验步骤
6.1试料
称取0.50g试样（5），精确至0.0001g。6.2平行试验
平行做两份试验，取两欲平均值。6.3空白试验
随同试料空白试验。
6.4测定
将试料(6.1)置于250mL锥形瓶中，用少水润湿，同时加入5颗～8颗玻璃珠、2g硫酸钾（4.2）15mL硫酸（4.4），在电炉上加热溶解，冒白烟时逐滴加人硝酸（4.6）至溶液黑色褪去（碳氧化完全），待试料分解完全后，继续加热至冒浓白烟5min～10min，冷却。用少量水冲洗锥形瓶，继续加热至冒浓白烟，除尽氮的氧化物。于试液中加人10cm2滤纸（4.3），炭化底，继续加热至溶液的暗红色消失继续加热10min~15min(控制样液剩余体积约 10 mL.),溶液逐渐变为淡黄色,取下,冷却。
沿瓶壁加入35mL盐酸（4.8）、15mL磷酸（4.5）、40mL水，摇勾，煮沸取下，滴加3滴亚甲基蓝指示剂（4.11）.3滴甲基橙指示剂（4.12），在保持溶液80℃90C的温度下，用硫酸标准滴定溶液2
iiKacerKAca
GB/Z39124—2020
[4.10a)滴定,滴定至红色褪去时补加2滴亚甲基蓝指示剂（4.11)、2滴甲基橙指示剂(1.12),继续滴定至溶液的红色褪尽突变至亮蓝色(铁高时为黄绿色)为终点。7试验数据处理
试料中锑含量用质量分数s表示，数值以%表示，按式(2)计算：tsh
式中：
c(Vs-V2)X10-X60.88
×100%
硫酸铈标准滴定浴液的实际浓度，单危为摩尔每升（mDl/I）试样溶液所消耗的硫酸标准滴定溶的体积，单位为毫升（L）：空白试验所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（L)；试料的质量，单位为克(g)；
锑（1/2Sb)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；结果保留至小数点后两位。
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两饮独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r）)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法和外延法求得。
表1重复性限
8,2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R）,超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表 2 再现性限
9试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样：
rkaeerkca-
GB/Z 39124—2020
本指导性技术文件编号：
分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异；
—…·试验人员及报告审核人
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
GB/Z 39124-2020
打印期：2020年10月26日
-rKacerKAca-
版权专有
侵权必究
书号：155066·1-65610
定价：
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铅精矿化学分析方法
锑含量的测定
硫酸滴定法
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本指导性技术文件起草单位：中华人民共和国连云港海关、株洲冶炼集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、云南驰宏锌锗股份有限公司、国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽），北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院、河南豫光金铅股份有限公司，山东恒邦冶炼股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、广东先导稀材股份有限公司、华南理工大学。
本指导性技术文件主要起草人：赵秀荣、王恒，姜郁、秦立俊、乔柱、郑丽霞、师世龙、程林、丁轶聪、陈殿耿、间德磊、周益、刘英波、黄萍、腰木拉、钱俊妃、孙伟嘉、刘春峰、杨伟、昊荣献，周君玲、张艳峰、栾海光、张力久、戴凤英、禄妮、向清华、朱赞芳、王安迪、王雪菲。本指导性技术文件仅供参考。有关对本指导性技术文件的建议和意见，向国务院标准化行政主管部门反映。
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铅精矿化学分析方法
锑含量的测定
硫酸铈滴定法
本指导性技术文件规定了铅精矿中锑含量的测定方法。GB/Z 39124—2020
本指导性技术文件适用于铅精矿中锑含量的测定。测定范围：0.80%～12.00%2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注自期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14262散装浮选铅精矿取样，制样方法3方法提要
试料用硫酸和硝酸溶解，以滤纸炭化后作还原剂将Sb(V)还原为 Sb(Ⅱ）。在盐酸介质中，用磷酸掩敲高价铁，以甲基橙和亚甲基蓝为指示剂，在80℃～90C下，用硫酸标准滴定溶液滴定至溶液突变至亮蓝色(铁高时为黄绿色)为终点。4试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682 规定的三级水。4.1金属锑(wsb≥99.99%）。
4.2硫酸钾。
4.3滤纸（定量）。
4.4 硫酸(p=1.84 g/mL)。
磷酸(g=1.70 g/ml)。
硝酸(p=1.42 g/mL)。
4.7 乙醇(95%).
盐酸(1+1)。
4.9蔬酸(8+92)。
硫酸标准滴定溶液(c[Ce(SO,)4H,O]0.02mol/L} :a）称取8.08g四水合硫酸铈，置于250mL烧杯中，加入100mL酸（4.9）后加热至浴解完全，取下冷却,移入 1 000 mL容量瓶中,用硫酸(4.9)稀释至刻度,摇匀。b）称取0.040g~0.050g（精确至0.00001g）金属锑（4.1)于250mL锥形瓶中，同时加入5颗~8颗玻璃珠、15mL硫酸（4.4)，加热至溶解完全，继续加热至冒硫酸烟5min~10min，取下冷1
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GB/Z 39124—2020
却,沿瓶壁缓慢加入35mL盘酸（4.8）、15mL磷酸(4.5)、40mL水,摇勾，煮沸取下，加入3滴亚甲基蓝指示剂(4.11),3滴甲基橙指示剂(4.12),在保持溶液80C～90 C的温度下,用硫酸标滴定溶液[4.10a)滴定，滴定至红色褪去附补加2滴亚甲基蓝指示剂（4.11)、2滴甲基橙指示剂（4.12），继续滴定至溶液的红色褪尽突变至亮蓝色为终点。随同标定做空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度按式（1)计算：m
(V,-V.)x10-sx60.88
武中：
硫酸铈标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)金属锑量，单位为克g)：
+++++++++++++.-(1)免费标准下载网bzxz
--标定时，测定试剂空白所消耗硫酸标推滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；-一一标定时，测定锑溶被所消耗硫酸铈标推滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）60.88
锐（1/2sb)的摩尔质量，单莅为克每摩尔（g/mol)）平行标定 4 份,结果保留 4 位有效数字,其极差不大于 4× 10-5 mol/L时,取其平均值。否则重新标定。
亚甲基蓝指示剂(1g/L)：称取0.1g亚甲基蓝溶于乙醇(4,7),用乙醇(4.7)稀释至100 mL,混句。4.12甲基橙指示剂(1g/L)：称取0.1g的甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL，混匀。5试样
5.1按GB/T14262规定进行取样和样品制备，其粒度应不大于100μm。5.2试样应在 100 ℃～105℃烘箱中干燥2 h,置于干燥器中冷却至室温。6试验步骤
6.1试料
称取0.50g试样（5），精确至0.0001g。6.2平行试验
平行做两份试验，取两欲平均值。6.3空白试验
随同试料空白试验。
6.4测定
将试料(6.1)置于250mL锥形瓶中，用少水润湿，同时加入5颗～8颗玻璃珠、2g硫酸钾（4.2）15mL硫酸（4.4），在电炉上加热溶解，冒白烟时逐滴加人硝酸（4.6）至溶液黑色褪去（碳氧化完全），待试料分解完全后，继续加热至冒浓白烟5min～10min，冷却。用少量水冲洗锥形瓶，继续加热至冒浓白烟，除尽氮的氧化物。于试液中加人10cm2滤纸（4.3），炭化底，继续加热至溶液的暗红色消失继续加热10min~15min(控制样液剩余体积约 10 mL.),溶液逐渐变为淡黄色,取下,冷却。
沿瓶壁加入35mL盐酸（4.8）、15mL磷酸（4.5）、40mL水，摇勾，煮沸取下，滴加3滴亚甲基蓝指示剂（4.11）.3滴甲基橙指示剂（4.12），在保持溶液80℃90C的温度下，用硫酸标准滴定溶液2
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[4.10a)滴定,滴定至红色褪去时补加2滴亚甲基蓝指示剂（4.11)、2滴甲基橙指示剂(1.12),继续滴定至溶液的红色褪尽突变至亮蓝色(铁高时为黄绿色)为终点。7试验数据处理
试料中锑含量用质量分数s表示，数值以%表示，按式(2)计算：tsh
式中：
c(Vs-V2)X10-X60.88
×100%
硫酸铈标准滴定浴液的实际浓度，单危为摩尔每升（mDl/I）试样溶液所消耗的硫酸标准滴定溶的体积，单位为毫升（L）：空白试验所消耗的硫酸铈标准滴定溶液的体积，单位为毫升（L)；试料的质量，单位为克(g)；
锑（1/2Sb)的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；结果保留至小数点后两位。
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两饮独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r）)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法和外延法求得。
表1重复性限
8,2再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R）,超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
表 2 再现性限
9试验报告
试验报告至少应给出以下几个方面的内容：试样：
rkaeerkca-
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本指导性技术文件编号：
分析结果及其表示；
一与基本分析步骤的差异；
—…·试验人员及报告审核人
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
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打印期：2020年10月26日
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侵权必究
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