GB/T 31409-2015
基本信息
标准号： GB/T 31409-2015
中文名称：船舶防污漆总铜含量测定法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 31409-2015. Standard test method for total copper in antifouling paints.
1范围
GB/T 31409规定了测定船舶防污漆中总铜含量的试验方法,包括:方法原理、试剂、仪器设备、取样.实验步骤.测试分析、结果计算、试验报告等。
GB/T 31409规定的试验方法包括以下两种:
a) 方法A:电板电泳法;
b) 方法B:原子吸收光谱法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1725-2007包黍 、清漆和塑料不挥发物含量的侧 定
GB/T 3186包锬、瘡漆和色漆与清漆用原材料取样
GB/T 6682-2008分析实 验室用水规格和试验方法.
3方法原理
方法A:称取一定量的涂料样品于烧杯中,使其控剂挥发,将其在600℃下灼烧除去有机物得到干灰,随即加入酸进行消化、溶解稀释后,过滤除去不溶物,对滤滚进行电解,使析出的铜附着于铂电极上。
计算出析出铜的质量百分数即可得出铜的总含量的数量,由此可换算最初的铜的化合物的含量。
方法B:防污漆干膜样品用适宜的酸溶液进行密闭微波消解,经赶酸.定容处理后,采用火焰原子吸收光谱法或能满足精度的现行有效方法对每个样品中的铜总含量进行检测分析，即可得到防污漆膜中的总铜含量或含铜质量百分比。
4试剂.
除另有说明外,在分析中所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6882-2008 要求的二级水。本标准涉及的试剂如下。
4.1 方法A
所用试剂:
a) 硝酸,ρ约1.42 g/mL;
b)高氯酸,质量分数 69%~72%;
c) 乙醇或丙酮;
d)硫酸铵。
1范围
GB/T 31409规定了测定船舶防污漆中总铜含量的试验方法,包括:方法原理、试剂、仪器设备、取样.实验步骤.测试分析、结果计算、试验报告等。
GB/T 31409规定的试验方法包括以下两种:
a) 方法A:电板电泳法;
b) 方法B:原子吸收光谱法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 1725-2007包黍 、清漆和塑料不挥发物含量的侧 定
GB/T 3186包锬、瘡漆和色漆与清漆用原材料取样
GB/T 6682-2008分析实 验室用水规格和试验方法.
3方法原理
方法A:称取一定量的涂料样品于烧杯中,使其控剂挥发,将其在600℃下灼烧除去有机物得到干灰,随即加入酸进行消化、溶解稀释后,过滤除去不溶物,对滤滚进行电解,使析出的铜附着于铂电极上。
计算出析出铜的质量百分数即可得出铜的总含量的数量,由此可换算最初的铜的化合物的含量。
方法B:防污漆干膜样品用适宜的酸溶液进行密闭微波消解,经赶酸.定容处理后,采用火焰原子吸收光谱法或能满足精度的现行有效方法对每个样品中的铜总含量进行检测分析，即可得到防污漆膜中的总铜含量或含铜质量百分比。
4试剂.
除另有说明外,在分析中所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6882-2008 要求的二级水。本标准涉及的试剂如下。
4.1 方法A
所用试剂:
a) 硝酸,ρ约1.42 g/mL;
b)高氯酸,质量分数 69%~72%;
c) 乙醇或丙酮;
d)硫酸铵。
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标准内容
ICS87.040
中华人民共和国国家标准
GB/T31409—2015
船舶防污漆总铜含量测定法
Standard test method for total copper in antifouling paints2015-05-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5)归口。GB/T31409—2015
本标准起草单位：中国船舶重工集团公司第七二五研究所、中海油常州涂料化工研究院有限公司、庞贝捷涂料（昆山）有限公司、中远佐敦船舶涂料有限公司、海虹老人涂料（中国）有限公司、上海国际油漆有限公司、上海涂料技术中心。本标准主要起草人：姚敬华、朱一军、苏春海、杨琳、王健、李荣俊、危鲁阳、孙凌、任润桃、陶乃旺。1
rrKaeerkAca-
1范围
船舶防污漆总铜含量测定法
GB/T31409—2015
本标准规定了测定船舶防污漆中总铜含量的试验方法，包括：方法原理、试剂、仪器设备、取样、实验步骤、测试分析、结果计算、试验报告等。本标准规定的试验方法包括以下两种：a）方法A：电板电泳法；wwW.bzxz.Net
b）方法B：原子吸收光谱法。
2规范性引月文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注月期的引用文件，仅注日期的版本适月于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GE/T1725-2007包漆、清漆和塑料不挥发物合量的测定GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T6682—20C3分析实验室用水规格和试验方法3方法源理
方法A：移取一定量的涂料样品于烧杯中，使其溶剂挥发，将其在600℃下灼烧除去有机物得到干灰，随即加入酸进行消化、溶解稀释后，过滤除去不溶物，对滤液进行电解，使析出的铜附着于铂电极上。计算出析出铜的质量百分数即可得出铜的总含量的数量，由此可换算最初的铜的化合物的含量。方法B：防污漆干样品用适宜的酸溶液进行密闭微波消爵，经赶酸、定容处理后，采用火焰原子吸收光谱法或能满足精度的现行有效方法对每个样品中的铜总含量进行检测分析，即可得到防污漆膜中的总铜含量或含铜质量百分比。4试剂
除另有说明外，在分析中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6882一2008要求的二级水。本标准涉及的试剂如下。
4.1方法A
所用试剂：
a）硝酸，p约1.42g/mL；
b）高氯酸，质量分数69%~72%；c
乙醇或丙酮；
硫酸铵。
2方法B
所用试剂：
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GB/T31409—2015
盐酸，p约1.19g/mL；
b）硝酸，p约1.42g/mL；
硫酸，p药1.84g/mL；
10%（体积分数）盐酸溶液：用盐酸（a)和蒸馏水以体积比1：9的配比制备10%（体积分数）的d)
盐酸溶液；
铜标准溶液：可选用符合要求的市售标准溶液或按以下方法制备：铜标准溶液工：准确称取e)
1.3418gCuClz·2HO(G.R），用符合要求的蒸馏水溶解置于250mL容量瓶中，稀释并按体积比1.0%的量加入浓硝酸酸化至刻度，得到稳定的铜离子标准储备液。此标准储备溶液铜离子浓度为2mg/mL。
5仪器设备
5.1方法A
方法A需用的仪器设备为：
a）天平：称量精度应达到0.001g；b）埚；
加热板；
d）马弗炉：室温至1200℃，控温精度土10℃；硼硅酸玻璃烧杯，高直形，400mL，带流出口；e)
玻璃过滤漏斗；
滤纸，玻璃纤维材质，滤孔直径约1.5μm；g
磁力搅拌器和TFE-氟碳涂料搅拌棒；h)
电极电泳仪，带铂金网状电极。i）
5.2方法B
方法B需用的仪器设备为：
精密天平：称量精度应达到0.0001g；a
鼓风烘箱：控温精度为士1℃；
密闭微波消解仪：配有聚四氟乙烯（PTFE)样品消解罐；c)
智能控温电加热器：温度设定范围：室温至200℃；d)
火焰原子吸收光谱仪；
f）其他：
1）pH计或pH试纸；
2）烧杯、锥形瓶、容量瓶、量筒、载玻片等实验室玻璃仪器。6样品制备
6.1湿油漆样品制备
6.1.1湿油漆样品的取样按GB/T3186的相关要求进行。6.1.2湿油漆干膜试样的制备：按试样产品技术要求，将防污涂料样品均匀涂抹于载玻片上，按GB/T1725—2007中表1、表2的要求烘干样品或在温度（23士2)℃、相对湿度（50士5)%条件下干燥7d以上，至涂层完全干燥，依照GB/T1725一2007计算湿油漆样品的不挥发物含量。2
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6.2现场船底取样
GB/T31409—2015
6.2.1船底干油漆层的取样点由委托方与试验方商定，或由第三方验证机构指定取样。6.2.2对船底干油漆层进行取样前，应用水和海绵清除涂层表面积垢，以防止样品污染；如果取样在船坞内进行，则应先对船底用自来水进行冲洗。7试验步骤
7.1方法A
7.1.1涂料样品溶液制备
依照第6章制备样品后，将样品放入陶瓷研白中研磨均匀，称取约1g（精确到0.001g）放人埚中，将埚放入马弗炉中在600℃温度下灰化至去除耐酸有机物。将埚中的残余物完全转移到200mL烧杯中，在实验室通风橱内，向烧杯中加入10mL浓硝酸，将烧杯放在加热板上加热溶解涂料样品，保持煮沸1min～3min，过程中需用玻璃表面皿盖住烧杯以使酸液回流。将烧杯从电热板上移开，加人10mL的高氯酸，待冒烟后，再回流加热15min。若仍有不溶物残留，则用蒸馏水稀释至约100mL，并用过滤孔径约1.5μm的玻璃纤维过滤器过滤，将滤液保留到400mL高型烧杯中。若样品完全溶解，则将溶液直接稀释至约100mL。每组制备3个平行样。7.1.2定容
彻底清洗过滤器以将所有的可溶性盐类完全转移到溶液中，定容至200mL。向每个收集了样品溶液的烧杯中加人1mL硝酸和1g硫酸铵，用电磁搅拌器进行充分的搅拌混合。7.1.3空白试验
在不加人防污漆干膜样品的情况下，按7.1.1～7.1.2的步骤与测试样品同步进行试样溶液的制备，得到试样空白溶液。
7.2方法B
7.2.1干膜样品的预消解
按6取样后，将样品放人陶瓷研白中研磨均匀，准确称取0.1g（精确到0.0001g）的干膜样品放入消解罐中，加入3mL硝酸和9mL盐酸或根据涂料样品特性选用其他适宜的酸溶液体系，混合均匀，再加人1mL硫酸，室温放置30min或至无剧烈反应为止，然后盖上密封塞和罐盖。每组制备3个平行样。
在将研磨后的干膜样品放人消解罐中时，应尽量避免样品粉末粘附在罐体内壁。若有粘附，则在加人酸溶液时可将酸液沿罐壁加入，应尽量将样品冲洗到消解罐底部，并浸泡于酸溶液中。此项操作应在通风橱内进行。
7.2.2样品溶液的微波消解
将装有样品酸液的消解罐按要求装入微波消解仪内腔，根据样品特性、酸液体积和样品数量等相关条件设定消解参数，开始进行微波消解。示例：以6个消解罐为例，参数设定参见表1。3
-riKacerKAca-
GB/T31409—2015
功率输出
表1微波消解参数设定
升温时间
消解温度
消解时间
风冷时间
微波消解停止后，取出消解罐，在通风橱厨内打开罐盖，观察罐内防污涂料样品是否完全溶解，若仍有涂料固体样品存在，则按7.2.1和7.2.2的步骤再次进行消解，若二次消解仍有不溶物，则应向消解罐内再加酸溶液或重新取样换用其他适宜的酸溶液体系重新进行消解。消解程序应确保防污涂料干膜样品完全溶解于酸溶液中。完全溶解的样品溶液应为带蓝色微光的透明或半透明状。7.2.3赶酸
确认防污漆干膜样品完全消解后，用蒸馏水少量多次冲洗罐壁，将消解罐直接放入智能控温电加热器的消解罐插槽内，恒温（120士2）℃，加热至罐内智有约5mL～10mL溶液为止。在赶酸过程中，应随时注意样品溶液状况，避免出现于烧现蒙。7.2.4定容
沿消解罐内壁旋转加人约20mL蒸馏水稀释罐内溶液，振荡均匀后，将稀释溶液转移至1000mL容量瓶中，然后需用蒸馏水清洗消解罐至少三次以上，清洗液也应一并转移到容量瓶中，向容量瓶中加人浓硝酸1mL，用蒸馏水定容至刻度线。7.2.5空白试验
在不加人防污漆干膜样品的情况下，按7.2.1~7.2.4的步骤与测试样品同步进行试样溶液的制备，得到试样空白溶液。
8测试分析
8.1方法A
8.1.1仪器设置
遵照电极电泳仪操作手册，设置最高电流强度为5.00A，然后调整电压大约3V～4V。准确称量空白铂电极的质量（精确到0.0001g），然后将铂电极的阴极连接上负极电极夹，铂电极的阳极放置在中间并连接正极电极夹。
8.1.2电解测试
将电极浸泡在（见7.1）制备滤液和冲洗液烧杯中，底部留出足够的空间放置搅拌棒。在烧杯的下面放上电磁搅拌器，控制和调节控制搅拌器，使溶液匀速混合。用蒸馏水稀释溶液，使阳极处于液面水平以上，打开电源，调节电压在3V左右，开始电解。电解2h后，铜沉积在阴极铂网上，加人蒸馏水至淹没阴极，再增加电解15min。保持电源处于接通状态，在握住烧杯的同时继续进行磁力搅拌。然后慢慢降低烧杯，并以洗瓶用去离子水或蒸馏水洗涤阴极。试验过程中应避免让阴极和阳极发生接触8.1.3称量
关闭电源开关，迅速取出阴极铂网，用水冲洗，浸人丙酮或酒精溶液。然后将阴极铂网放置在100℃4
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烘箱内干燥约15min。将电极从烘箱中取出，冷却，称量并记录。8.1.4清洗电极
GB/T31409—2015
用1：1的硝酸溶液清洗阴极和阳极，再用水冲洗，将电极在酒精或丙酮溶液中浸一下，干燥后可循环使用。
8.2方法B
8.2.1标准参比溶液的配制
取5mL铜标准溶液I（见4.2）于1000mL容量瓶中，用符合要求的蒸馏水定容至刻度，得铜标准溶液Ⅱ，此标准溶液铜离子浓度为10mg/L。进行分析试验时，根据试验需求取铜标准溶液Ⅱ配制一组铜离子浓度适宜的标准参比溶液。铜标准溶液的配制见表2。表2铜标准溶液的配制
加入铜标准溶液Ⅱ的体积加人10%（体积分数)盐酸溶液的体积蒸水稀释至最终体积mL
注：由于待测样品各有不同，测试时可根据实际情况配制适宜浓度的标准溶液。以上溶液均应在使用当天配制。8.2.2仪器设置
铜标准溶液浓度
将铜空心阴极灯安装在原子吸收光谱仪上，按仪器说明选定测定铜的最佳条件。为取得最大吸收，单色器波长应设置于324.8nm。根据吸人器-燃烧器的特性，调节燃气与助燃气的流量，点燃火焰。调整仪器，使浓度最高的标准参比溶液吸光度达到最大值。8.2.3标准曲线
按仪器分析程序进行标准参比溶液（见8.2.1)和空白溶液（见7.2.5）的分析，得到以浓度为横坐标，以吸光度值为纵坐标的铜离子浓度标准曲线，8.2.4样品溶液测定
采用原子吸收光谱分析仪检测由（见7.2）所得样品溶液中铜离子浓度。必要时可对样品溶液进行稀释处理。
若同一样品测试结果的相对标准偏差大于10%，则放弃这一数据，重新取样进行分析。5
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GB/T31409—2015
9结果计算
9.1方法A
按式（1)计算干膜测试样品中铜化合物的总铜含量WT，以质量分数（%）表示：wr
式中：
干膜测试样品中铜化合物的总铜含量的质量分数，%；空白铂网的质量，单位为克（g）；电解试验后铂网的总质量，单位为克（g）；称取防污涂料样品质量，单位为克（g）。9.2方法B
按式（2)计算干膜测试样品中铜化合物的总铜含量wT，以质量分数（%）表示：wr
式中：
Pcu×V×10-
干膜测试样品中铜化合物的总铜含量的质量分数，%；样品溶液中铜的浓度平均值，单位为毫克每升（mg/L)；防污涂料于膜样品消解定容的样品溶液体积，单位为升（L）：防污涂料干膜样品质量，单位为克（g）。9.3防污漆中总铜含量的计算
-（1)
·（2）
将9.1、9.2获得的试验数据与涂料样品的不挥发物含量进行换算，即可得到船舶防污漆中的总铜含量，见式（3）。
式中：
10精密度
船舶防污漆中的总铜含量，%；
测试样品中的总铜含量，%；
测试样品的不挥发物含量，%。
重复性
w×100%
...（3)
同一操作者采用相同的仪器设备在相同操作条件下在短的时间间隔内，对同一试验样品所得到的三个结果之间的相对偏差应小于5%。10.2再现性
不同操作者在不同的实验室对同一试验样品所得到的三个结果之间的相对偏差应小于10%。6
-rrKaeerKa-
试验报告
试样报告应包括以下内容：
试验涂料样品名称和型号；
注明本标准编号和所采用的试验方法（A或B)；注明仪器设备型号；
与本试验规定程序的任何不同之处；试验结果；
试验日期。
-rrKaeerkAca-
GB/T31409—2015
GB/T31409-2015
打印日期：2015年6月8日F009
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中华人民共和
国家标准
船舶防污漆总铜含量测定法
GB/T31409—2015
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spc.net.cn
总编室：(010)64275323
发行中心：（010)51780235
读者服务部：（010)68523946
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开本880×12301/16
印张0.75
字数14千字
2015年3月第一版2015年3月第一次印刷*
书号：155066·1-50962
：16.00元
告由本社发行中心调换
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Standard test method for total copper in antifouling paints2015-05-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-10-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会（SAC/TC5)归口。GB/T31409—2015
本标准起草单位：中国船舶重工集团公司第七二五研究所、中海油常州涂料化工研究院有限公司、庞贝捷涂料（昆山）有限公司、中远佐敦船舶涂料有限公司、海虹老人涂料（中国）有限公司、上海国际油漆有限公司、上海涂料技术中心。本标准主要起草人：姚敬华、朱一军、苏春海、杨琳、王健、李荣俊、危鲁阳、孙凌、任润桃、陶乃旺。1
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1范围
船舶防污漆总铜含量测定法
GB/T31409—2015
本标准规定了测定船舶防污漆中总铜含量的试验方法，包括：方法原理、试剂、仪器设备、取样、实验步骤、测试分析、结果计算、试验报告等。本标准规定的试验方法包括以下两种：a）方法A：电板电泳法；wwW.bzxz.Net
b）方法B：原子吸收光谱法。
2规范性引月文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注月期的引用文件，仅注日期的版本适月于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GE/T1725-2007包漆、清漆和塑料不挥发物合量的测定GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T6682—20C3分析实验室用水规格和试验方法3方法源理
方法A：移取一定量的涂料样品于烧杯中，使其溶剂挥发，将其在600℃下灼烧除去有机物得到干灰，随即加入酸进行消化、溶解稀释后，过滤除去不溶物，对滤液进行电解，使析出的铜附着于铂电极上。计算出析出铜的质量百分数即可得出铜的总含量的数量，由此可换算最初的铜的化合物的含量。方法B：防污漆干样品用适宜的酸溶液进行密闭微波消爵，经赶酸、定容处理后，采用火焰原子吸收光谱法或能满足精度的现行有效方法对每个样品中的铜总含量进行检测分析，即可得到防污漆膜中的总铜含量或含铜质量百分比。4试剂
除另有说明外，在分析中所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6882一2008要求的二级水。本标准涉及的试剂如下。
4.1方法A
所用试剂：
a）硝酸，p约1.42g/mL；
b）高氯酸，质量分数69%~72%；c
乙醇或丙酮；
硫酸铵。
2方法B
所用试剂：
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GB/T31409—2015
盐酸，p约1.19g/mL；
b）硝酸，p约1.42g/mL；
硫酸，p药1.84g/mL；
10%（体积分数）盐酸溶液：用盐酸（a)和蒸馏水以体积比1：9的配比制备10%（体积分数）的d)
盐酸溶液；
铜标准溶液：可选用符合要求的市售标准溶液或按以下方法制备：铜标准溶液工：准确称取e)
1.3418gCuClz·2HO(G.R），用符合要求的蒸馏水溶解置于250mL容量瓶中，稀释并按体积比1.0%的量加入浓硝酸酸化至刻度，得到稳定的铜离子标准储备液。此标准储备溶液铜离子浓度为2mg/mL。
5仪器设备
5.1方法A
方法A需用的仪器设备为：
a）天平：称量精度应达到0.001g；b）埚；
加热板；
d）马弗炉：室温至1200℃，控温精度土10℃；硼硅酸玻璃烧杯，高直形，400mL，带流出口；e)
玻璃过滤漏斗；
滤纸，玻璃纤维材质，滤孔直径约1.5μm；g
磁力搅拌器和TFE-氟碳涂料搅拌棒；h)
电极电泳仪，带铂金网状电极。i）
5.2方法B
方法B需用的仪器设备为：
精密天平：称量精度应达到0.0001g；a
鼓风烘箱：控温精度为士1℃；
密闭微波消解仪：配有聚四氟乙烯（PTFE)样品消解罐；c)
智能控温电加热器：温度设定范围：室温至200℃；d)
火焰原子吸收光谱仪；
f）其他：
1）pH计或pH试纸；
2）烧杯、锥形瓶、容量瓶、量筒、载玻片等实验室玻璃仪器。6样品制备
6.1湿油漆样品制备
6.1.1湿油漆样品的取样按GB/T3186的相关要求进行。6.1.2湿油漆干膜试样的制备：按试样产品技术要求，将防污涂料样品均匀涂抹于载玻片上，按GB/T1725—2007中表1、表2的要求烘干样品或在温度（23士2)℃、相对湿度（50士5)%条件下干燥7d以上，至涂层完全干燥，依照GB/T1725一2007计算湿油漆样品的不挥发物含量。2
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6.2现场船底取样
GB/T31409—2015
6.2.1船底干油漆层的取样点由委托方与试验方商定，或由第三方验证机构指定取样。6.2.2对船底干油漆层进行取样前，应用水和海绵清除涂层表面积垢，以防止样品污染；如果取样在船坞内进行，则应先对船底用自来水进行冲洗。7试验步骤
7.1方法A
7.1.1涂料样品溶液制备
依照第6章制备样品后，将样品放入陶瓷研白中研磨均匀，称取约1g（精确到0.001g）放人埚中，将埚放入马弗炉中在600℃温度下灰化至去除耐酸有机物。将埚中的残余物完全转移到200mL烧杯中，在实验室通风橱内，向烧杯中加入10mL浓硝酸，将烧杯放在加热板上加热溶解涂料样品，保持煮沸1min～3min，过程中需用玻璃表面皿盖住烧杯以使酸液回流。将烧杯从电热板上移开，加人10mL的高氯酸，待冒烟后，再回流加热15min。若仍有不溶物残留，则用蒸馏水稀释至约100mL，并用过滤孔径约1.5μm的玻璃纤维过滤器过滤，将滤液保留到400mL高型烧杯中。若样品完全溶解，则将溶液直接稀释至约100mL。每组制备3个平行样。7.1.2定容
彻底清洗过滤器以将所有的可溶性盐类完全转移到溶液中，定容至200mL。向每个收集了样品溶液的烧杯中加人1mL硝酸和1g硫酸铵，用电磁搅拌器进行充分的搅拌混合。7.1.3空白试验
在不加人防污漆干膜样品的情况下，按7.1.1～7.1.2的步骤与测试样品同步进行试样溶液的制备，得到试样空白溶液。
7.2方法B
7.2.1干膜样品的预消解
按6取样后，将样品放人陶瓷研白中研磨均匀，准确称取0.1g（精确到0.0001g）的干膜样品放入消解罐中，加入3mL硝酸和9mL盐酸或根据涂料样品特性选用其他适宜的酸溶液体系，混合均匀，再加人1mL硫酸，室温放置30min或至无剧烈反应为止，然后盖上密封塞和罐盖。每组制备3个平行样。
在将研磨后的干膜样品放人消解罐中时，应尽量避免样品粉末粘附在罐体内壁。若有粘附，则在加人酸溶液时可将酸液沿罐壁加入，应尽量将样品冲洗到消解罐底部，并浸泡于酸溶液中。此项操作应在通风橱内进行。
7.2.2样品溶液的微波消解
将装有样品酸液的消解罐按要求装入微波消解仪内腔，根据样品特性、酸液体积和样品数量等相关条件设定消解参数，开始进行微波消解。示例：以6个消解罐为例，参数设定参见表1。3
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功率输出
表1微波消解参数设定
升温时间
消解温度
消解时间
风冷时间
微波消解停止后，取出消解罐，在通风橱厨内打开罐盖，观察罐内防污涂料样品是否完全溶解，若仍有涂料固体样品存在，则按7.2.1和7.2.2的步骤再次进行消解，若二次消解仍有不溶物，则应向消解罐内再加酸溶液或重新取样换用其他适宜的酸溶液体系重新进行消解。消解程序应确保防污涂料干膜样品完全溶解于酸溶液中。完全溶解的样品溶液应为带蓝色微光的透明或半透明状。7.2.3赶酸
确认防污漆干膜样品完全消解后，用蒸馏水少量多次冲洗罐壁，将消解罐直接放入智能控温电加热器的消解罐插槽内，恒温（120士2）℃，加热至罐内智有约5mL～10mL溶液为止。在赶酸过程中，应随时注意样品溶液状况，避免出现于烧现蒙。7.2.4定容
沿消解罐内壁旋转加人约20mL蒸馏水稀释罐内溶液，振荡均匀后，将稀释溶液转移至1000mL容量瓶中，然后需用蒸馏水清洗消解罐至少三次以上，清洗液也应一并转移到容量瓶中，向容量瓶中加人浓硝酸1mL，用蒸馏水定容至刻度线。7.2.5空白试验
在不加人防污漆干膜样品的情况下，按7.2.1~7.2.4的步骤与测试样品同步进行试样溶液的制备，得到试样空白溶液。
8测试分析
8.1方法A
8.1.1仪器设置
遵照电极电泳仪操作手册，设置最高电流强度为5.00A，然后调整电压大约3V～4V。准确称量空白铂电极的质量（精确到0.0001g），然后将铂电极的阴极连接上负极电极夹，铂电极的阳极放置在中间并连接正极电极夹。
8.1.2电解测试
将电极浸泡在（见7.1）制备滤液和冲洗液烧杯中，底部留出足够的空间放置搅拌棒。在烧杯的下面放上电磁搅拌器，控制和调节控制搅拌器，使溶液匀速混合。用蒸馏水稀释溶液，使阳极处于液面水平以上，打开电源，调节电压在3V左右，开始电解。电解2h后，铜沉积在阴极铂网上，加人蒸馏水至淹没阴极，再增加电解15min。保持电源处于接通状态，在握住烧杯的同时继续进行磁力搅拌。然后慢慢降低烧杯，并以洗瓶用去离子水或蒸馏水洗涤阴极。试验过程中应避免让阴极和阳极发生接触8.1.3称量
关闭电源开关，迅速取出阴极铂网，用水冲洗，浸人丙酮或酒精溶液。然后将阴极铂网放置在100℃4
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烘箱内干燥约15min。将电极从烘箱中取出，冷却，称量并记录。8.1.4清洗电极
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用1：1的硝酸溶液清洗阴极和阳极，再用水冲洗，将电极在酒精或丙酮溶液中浸一下，干燥后可循环使用。
8.2方法B
8.2.1标准参比溶液的配制
取5mL铜标准溶液I（见4.2）于1000mL容量瓶中，用符合要求的蒸馏水定容至刻度，得铜标准溶液Ⅱ，此标准溶液铜离子浓度为10mg/L。进行分析试验时，根据试验需求取铜标准溶液Ⅱ配制一组铜离子浓度适宜的标准参比溶液。铜标准溶液的配制见表2。表2铜标准溶液的配制
加入铜标准溶液Ⅱ的体积加人10%（体积分数)盐酸溶液的体积蒸水稀释至最终体积mL
注：由于待测样品各有不同，测试时可根据实际情况配制适宜浓度的标准溶液。以上溶液均应在使用当天配制。8.2.2仪器设置
铜标准溶液浓度
将铜空心阴极灯安装在原子吸收光谱仪上，按仪器说明选定测定铜的最佳条件。为取得最大吸收，单色器波长应设置于324.8nm。根据吸人器-燃烧器的特性，调节燃气与助燃气的流量，点燃火焰。调整仪器，使浓度最高的标准参比溶液吸光度达到最大值。8.2.3标准曲线
按仪器分析程序进行标准参比溶液（见8.2.1)和空白溶液（见7.2.5）的分析，得到以浓度为横坐标，以吸光度值为纵坐标的铜离子浓度标准曲线，8.2.4样品溶液测定
采用原子吸收光谱分析仪检测由（见7.2）所得样品溶液中铜离子浓度。必要时可对样品溶液进行稀释处理。
若同一样品测试结果的相对标准偏差大于10%，则放弃这一数据，重新取样进行分析。5
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9结果计算
9.1方法A
按式（1)计算干膜测试样品中铜化合物的总铜含量WT，以质量分数（%）表示：wr
式中：
干膜测试样品中铜化合物的总铜含量的质量分数，%；空白铂网的质量，单位为克（g）；电解试验后铂网的总质量，单位为克（g）；称取防污涂料样品质量，单位为克（g）。9.2方法B
按式（2)计算干膜测试样品中铜化合物的总铜含量wT，以质量分数（%）表示：wr
式中：
Pcu×V×10-
干膜测试样品中铜化合物的总铜含量的质量分数，%；样品溶液中铜的浓度平均值，单位为毫克每升（mg/L)；防污涂料于膜样品消解定容的样品溶液体积，单位为升（L）：防污涂料干膜样品质量，单位为克（g）。9.3防污漆中总铜含量的计算
-（1)
·（2）
将9.1、9.2获得的试验数据与涂料样品的不挥发物含量进行换算，即可得到船舶防污漆中的总铜含量，见式（3）。
式中：
10精密度
船舶防污漆中的总铜含量，%；
测试样品中的总铜含量，%；
测试样品的不挥发物含量，%。
重复性
w×100%
...（3)
同一操作者采用相同的仪器设备在相同操作条件下在短的时间间隔内，对同一试验样品所得到的三个结果之间的相对偏差应小于5%。10.2再现性
不同操作者在不同的实验室对同一试验样品所得到的三个结果之间的相对偏差应小于10%。6
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试验报告
试样报告应包括以下内容：
试验涂料样品名称和型号；
注明本标准编号和所采用的试验方法（A或B)；注明仪器设备型号；
与本试验规定程序的任何不同之处；试验结果；
试验日期。
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GB/T31409—2015
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打印日期：2015年6月8日F009
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中华人民共和
国家标准
船舶防污漆总铜含量测定法
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2015年3月第一版2015年3月第一次印刷*
书号：155066·1-50962
：16.00元
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