SN/T 1732.3-2014
基本信息
标准号： SN/T 1732.3-2014
中文名称：烟花爆竹用烟火药剂第3部分:锌含量的测定
标准类别：商检行业标准(SN)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SN/T 1732.3-2014.Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 3: Determination of zincum content.
1范围
SN/T 1732.3规定了烟花爆竹用烟火药剂中锌含量测定的方法。
SN/T 1732.3适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量大于1%的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示与判定
GB/T 15813- -1995烟花爆竹成型药剂 样品分离和粉碎
3原理
试料经过预处理后,用稀硝酸充分溶解、过滤,通过调样液的pH值、加沉淀剂把试液中的锌离子分离出来,用EDTA络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定试液由黄色至橙色即为终点。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3氨水(1+3)。
5仪器
5.1 隔水式防爆烘箱:精度为±2℃
5.2分析天平:精度为 0.01 mg。
5.3 pH 计:精度为0.1。
6试样的制备
6.1按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样。
6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4 h后,置于干燥器内冷却至室温。
1范围
SN/T 1732.3规定了烟花爆竹用烟火药剂中锌含量测定的方法。
SN/T 1732.3适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量大于1%的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170数值修约规则 与极限数值的表示与判定
GB/T 15813- -1995烟花爆竹成型药剂 样品分离和粉碎
3原理
试料经过预处理后,用稀硝酸充分溶解、过滤,通过调样液的pH值、加沉淀剂把试液中的锌离子分离出来,用EDTA络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酚橙为指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定试液由黄色至橙色即为终点。
4试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3氨水(1+3)。
5仪器
5.1 隔水式防爆烘箱:精度为±2℃
5.2分析天平:精度为 0.01 mg。
5.3 pH 计:精度为0.1。
6试样的制备
6.1按照GB/T15813-1995中的第3章和第4章规定制备试样。
6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃~55℃干燥4 h后,置于干燥器内冷却至室温。
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标准内容
中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T1732.3—2014
代替SN/T1732.3—2006
烟花爆竹用烟火药剂
第3部分：锌含量的测定
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 3:Determination of zincum content2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮涂层查真伤
2014-11-01实施
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：含量的测定：
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定：
第6部分：锶含量的测定：
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定；
一第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定。
本部分为SN/T1732的第3部分。
本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.42001给出的规则起草。SN/T1732.3—2014
本部分代替SN/T1732.3一2006《烟花爆竹用烟火药剂第3部分：锌含量的测定》，除编辑性修改外主要技术变化如下：
在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则；修改了“规范性引用文件”的引导语（见2）；修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量的测定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量大于1%的测定”（见第1章）：合并原理和反应式章节；
修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为“称取约2g～5g试样”（见7.1）。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：北海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：何流、肖焕新、吴俊逸、商杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1732.3—2006。
烟花爆竹用烟火药剂
第3部分：锌含量的测定
SN/T1732.3—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。c
1范围
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中锌含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量大于1%的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调样液的pH值、加沉淀剂把试液中的锌离子分离出来，用EDTA络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定试液由黄色至橙色即为终点。
Zn2++H,Y2-=ZnY2-+2H+
Sr2++SO,2-=SrSO4
Ba2++SO,2-=-BaSOa★
A13++6F-=（AIF.）3-
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3氨水（1+3）。
SN/T1732.3—2014
4.4硝酸（1+5）。
4.5盐酸(1+1)。
4.6硫酸钠溶液：20%水溶液。
4.7氢氧化钠溶液[c（NaOH)=3mol/L]：称取120g氢氧化钠，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混勾后装于塑料瓶中。4.8氢氧化钠溶液[c（NaOH)=0.1mol/L]：称取4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混勾后装于塑料瓶中。4.9氟化铵溶液（10%）。
4.10邻苯二甲酸氢钟-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）：取400mL氢氧化钠溶液（4.7），加人约11g的邻苯二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混勾。4.11氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCl,）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601执行。4.12乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。
4.13二甲酚橙指示液（0.5%）。5仪器
5.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。5.2分析天平：精度为0.01mg
5.3pH计：精度为0.1。bzxZ.net
6试样的制备
6.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。7分析步骤
7.1称取约2g~5g试样，精确到0.1mg，于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。7.2将7.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤7.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min，待其冷却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馏水多次洗涤。7.3往7.2盛滤液的400mL烧杯中加入50mL氢氧化钠溶液（4.7），静置30min，用新滤纸过滤至另一洁净的500mL烧杯，用约150mL氢氧化钠溶液（4.8)分多次洗涤。7.4往7.3的500mL烧杯中加人适量盐酸至溶液呈酸性（pH<4)，将滤液转移至500mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容。7.5从7.4的容量瓶中量取20mL士0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加人20mL氟化铵溶液，摇匀，静置约3min，量取25mL土0.05mLEDTA标准滴定溶液加人三角烧瓶中，用氨水调试液pH6，加30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，摇匀，加5滴二甲酚橙指示剂溶液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下所耗氯化锌标准滴定溶液的体积数（V)。同时做空白试验。
结果计算
锌含量以锌单质（Zn）的质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算：([25c1-C2(V-V)/1000)M
(20/500）m
式中：
EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；SN/T1732.3—2014
（1）
滴定试液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：空白试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=65.39）；试料的质量的数值，单位为克（g）；所量取的EDTA标准滴定溶液（5.11)的体积的数值，单位为毫升（mL）：所量取的试液体积的数值，单位为毫升（mL）：试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）；所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的充许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
允许差
SN/T1732.3-2014
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂
第3部分：锌含量的测定
SN/T1732.3-—2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.5字数6千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1—1300
书号：155066·2-27912定价14.00元
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代替SN/T1732.3—2006
烟花爆竹用烟火药剂
第3部分：锌含量的测定
Pyrotechnic composition used for fireworks and firecracker-Part 3:Determination of zincum content2014-04-09发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
刮涂层查真伤
2014-11-01实施
SN/T1732《烟花爆竹用烟火药剂》共分为13部分：第1部分：含量的测定：
第2部分：重铬酸盐含量的测定；第3部分：锌含量的测定；
第4部分：铜含量的测定；
第5部分：钛含量的测定：
第6部分：锶含量的测定：
第7部分：铅含量的测定；
第8部分：钠含量的测定；
一第9部分：镁含量的测定；
第10部分：硫含量的测定；
第11部分：钾含量的测定；
第12部分：红磷含量的测定；
第13部分：硼酸含量的测定。
本部分为SN/T1732的第3部分。
本部分按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.42001给出的规则起草。SN/T1732.3—2014
本部分代替SN/T1732.3一2006《烟花爆竹用烟火药剂第3部分：锌含量的测定》，除编辑性修改外主要技术变化如下：
在前言的规定中，增加了标准编制所依据的起草规则；修改了“规范性引用文件”的引导语（见2）；修改了本部分的适用范围，将适用范围由“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量的测定”修改为“本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量大于1%的测定”（见第1章）：合并原理和反应式章节；
修改了试样量，将“称取约5g试样”修改为“称取约2g～5g试样”（见7.1）。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：北海出人境检验检疫局。本部分主要起草人：何流、肖焕新、吴俊逸、商杰。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：SN/T1732.3—2006。
烟花爆竹用烟火药剂
第3部分：锌含量的测定
SN/T1732.3—2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行；b）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件；试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行，其干燥温度不超过55℃。c
1范围
SN/T1732的本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中锌含量测定的方法。本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中锌含量大于1%的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T601
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170
数值修约规则与极限数值的表示与判定GB/T15813—1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3原理
试料经过预处理后，用稀硝酸充分溶解、过滤，通过调样液的pH值、加沉淀剂把试液中的锌离子分离出来，用EDTA络合滴定法在pH6.0的条件下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定试液由黄色至橙色即为终点。
Zn2++H,Y2-=ZnY2-+2H+
Sr2++SO,2-=SrSO4
Ba2++SO,2-=-BaSOa★
A13++6F-=（AIF.）3-
4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。4.1无水乙醇。
4.2丙酮。
4.3氨水（1+3）。
SN/T1732.3—2014
4.4硝酸（1+5）。
4.5盐酸(1+1)。
4.6硫酸钠溶液：20%水溶液。
4.7氢氧化钠溶液[c（NaOH)=3mol/L]：称取120g氢氧化钠，精确到1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混勾后装于塑料瓶中。4.8氢氧化钠溶液[c（NaOH)=0.1mol/L]：称取4g氢氧化钠，精确到0.1g，溶于水中，冷却后，再用水稀释至1000mL，混勾后装于塑料瓶中。4.9氟化铵溶液（10%）。
4.10邻苯二甲酸氢钟-氢氧化钠缓冲溶液（pH6.0）：取400mL氢氧化钠溶液（4.7），加人约11g的邻苯二甲酸氢钾，边加边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1000mL，混勾。4.11氯化锌标准滴定溶液[c（ZnCl,）=0.1mol/L]：配制与标定按GB/T601执行。4.12乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液［c（EDTA）=0.1mol/LJ：配制与标定按GB/T601执行。
4.13二甲酚橙指示液（0.5%）。5仪器
5.1隔水式防爆烘箱：精度为土2℃。5.2分析天平：精度为0.01mg
5.3pH计：精度为0.1。bzxZ.net
6试样的制备
6.1按照GB/T15813—1995中的第3章和第4章规定制备试样。6.2试样在5.1中规定的隔水式防爆烘箱中于50℃～55℃干燥4h后，置于干燥器内冷却至室温。7分析步骤
7.1称取约2g~5g试样，精确到0.1mg，于干燥的300mL烧杯中，用约100mL无水乙醇和100mL丙酮先后分多次洗涤，充分搅拌后用快速滤纸过滤，静置使滤纸中的丙酮基本挥发。7.2将7.1中的滤纸连同滤纸上的少量滤渣一并小心转移至步骤7.1中的300mL烧杯中，缓慢滴加硝酸，待其反应不是很剧烈时，再加150mL硝酸，将烧杯置于电炉上微沸60min。静置10min，待其冷却至室温后经滤纸过滤至另一个400mL烧杯中，用蒸馏水多次洗涤。7.3往7.2盛滤液的400mL烧杯中加入50mL氢氧化钠溶液（4.7），静置30min，用新滤纸过滤至另一洁净的500mL烧杯，用约150mL氢氧化钠溶液（4.8)分多次洗涤。7.4往7.3的500mL烧杯中加人适量盐酸至溶液呈酸性（pH<4)，将滤液转移至500mL的容量瓶中，用蒸馏水多次洗涤并定容。7.5从7.4的容量瓶中量取20mL士0.05mL试液置于300mL三角烧瓶中，加人20mL氟化铵溶液，摇匀，静置约3min，量取25mL土0.05mLEDTA标准滴定溶液加人三角烧瓶中，用氨水调试液pH6，加30mL邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液，摇匀，加5滴二甲酚橙指示剂溶液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，滴至溶液由黄色突变为橙红色即为终点，记下所耗氯化锌标准滴定溶液的体积数（V)。同时做空白试验。
结果计算
锌含量以锌单质（Zn）的质量分数计，数值以%表示，按式（1)计算：([25c1-C2(V-V)/1000)M
(20/500）m
式中：
EDTA标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；氯化锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；SN/T1732.3—2014
（1）
滴定试液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：空白试验所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；锌的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=65.39）；试料的质量的数值，单位为克（g）；所量取的EDTA标准滴定溶液（5.11)的体积的数值，单位为毫升（mL）：所量取的试液体积的数值，单位为毫升（mL）：试液定容的体积的数值，单位为毫升（mL）；所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的充许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差含量范围
允许差
SN/T1732.3-2014
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
烟花爆竹用烟火药剂
第3部分：锌含量的测定
SN/T1732.3-—2014
中国标准出版社出版
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010)68533533
网址spc.net.cn
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16印张0.5字数6千字2014年12月第一版2014年12月第一次印刷印数1—1300
书号：155066·2-27912定价14.00元
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。