HG/T 5402-2018
基本信息
标准号： HG/T 5402-2018
中文名称：丙烯聚合催化剂活性试验方法丙烯(本体)聚合法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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下载大小：834592
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 5402-2018.Test method of activity for propylene polymerization catalyst- Propylene ( bulk) polymerization.
1范围
HG/T 5402规定了用丙烯(本体) 聚合法测定丙烯聚合催化剂活性的试验方法。
HG/T 5402适用于采用丙烯(本体)聚合法测定丙烯聚合催化剂的活性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
3方法概要
HG/T 5402采用的是丙烯本体法测定聚丙烯催化剂的活性，即取--定量的催化剂、助剂及丙烯加人到丙烯聚合釜，在指定温度下聚合反应--定时间，通过得到的聚合物质量计算催化剂的活性。
4试剂
4.1 氮气:纯度大于等于99.99% (体积分数)，水含量小于等于5μg/g,氧含量小于等于2μg/g.
4.2 氢气:纯度大于等于99. 999% (体积分数)，水含量小于等于5μg/g， 氧含量小于等于2μg/g.
4.3液态丙烯: 聚合级，纯度大于等于99.6 % (质量分数)。
4.4己烷: 水含量小于等于5 ug/g.
4.5 三乙基铝:纯度大于等于97.0% (质量分数)。
4.6甲基环已基 二甲氧基硅烷:纯度大于等于99.5% (质量分数)。
1范围
HG/T 5402规定了用丙烯(本体) 聚合法测定丙烯聚合催化剂活性的试验方法。
HG/T 5402适用于采用丙烯(本体)聚合法测定丙烯聚合催化剂的活性。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
3方法概要
HG/T 5402采用的是丙烯本体法测定聚丙烯催化剂的活性，即取--定量的催化剂、助剂及丙烯加人到丙烯聚合釜，在指定温度下聚合反应--定时间，通过得到的聚合物质量计算催化剂的活性。
4试剂
4.1 氮气:纯度大于等于99.99% (体积分数)，水含量小于等于5μg/g,氧含量小于等于2μg/g.
4.2 氢气:纯度大于等于99. 999% (体积分数)，水含量小于等于5μg/g， 氧含量小于等于2μg/g.
4.3液态丙烯: 聚合级，纯度大于等于99.6 % (质量分数)。
4.4己烷: 水含量小于等于5 ug/g.
4.5 三乙基铝:纯度大于等于97.0% (质量分数)。
4.6甲基环已基 二甲氧基硅烷:纯度大于等于99.5% (质量分数)。
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标准内容
ICS71.100.99
备案号：65338-—2018
中华人民共和国化工行业标准
HG/T5402—2018
丙烯聚合催化剂活性试验方法
丙烯（本体）聚合法
Test method of activity for propylene polymerizationcatalystPropylene（bulk）polymerization2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5402—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、南化集团研究院
本标准主要起草人：付文文、罗志强、孙晓薇、常震宇、崔海祥、周俊领、殷喜平、李叶。1
丙烯聚合催化剂活性试验方法
丙烯（本体）聚合法
HG/T5402—2018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用丙烯（本体）聚合法测定丙烯聚合催化剂活性的试验方法。本标准适用于采用丙烯（本体）聚合法测定丙烯聚合催化剂的活性。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
3方法概要
本标准采用的是丙烯本体法测定聚丙烯催化剂的活性，即取一定量的催化剂、助剂及丙烯加人到内烯聚合釜，在指定温度下聚合反应一定时间，通过得到的聚合物质量计算催化剂的活性4试剂
氮气：纯度大于等于99.999%（体积分数），水含量小于等于5ug/g，氧含量小于等于2ug/g。4.2氢气：纯度大于等于99.999%（体积分数），水含量小于等于5ug/g，氧含量小于等于2μg/g。4.3液态丙烯：聚合级，纯度大于等于99.6%（质量分数）。4.4已烷：水含量小于等于5μg/g。4.5
5三乙基铝：纯度大于等于97.0%（质量分数）。4.6甲基环己基二甲氧基硅烷：纯度大于等于99.5%（质量分数）。4.7三乙基铝己烷溶液：0.5mol/L。在氮气千箱里，量取7mL三乙基铝，加人到95.5mL已烷中，摇勾3甲基环己基二甲氧基硅烷已烷溶液：0.1mol/L。4.8
在氮气干箱里，量取2mL甲基环已基二甲氧基硅烷，加人到98.0mL已烷中，摇勺。1
HG/T5402—2018
仪器设备
5.1分析天平：感量0.1mg.
5.2电子天平；感量0.1g。
5.3氮气干箱。
5.4注射器：2mL，5mL.10mL
6试验装置
内烯聚合催化剂活性试验装置示意图见图1。放空
说明：
聚合反应签5L)；
丙烯计量罐(10L)：
丙烯净化塔；
丙烯钢瓶；
氢气计量罐（500mL)：
氢气净化塔：
氢气钢瓶：
真空泵；
加料器；
水泵：
水循环系统；
出料口。
图1丙烯聚合催化剂活性试验装置示意图主要性能
丙烯聚合催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。项
聚合反应
丙烯计量罐
氢气计量罐
真空桑
丙烯储罐
试验步
评价条件
丙烯聚合催化剂活性试验装置主要性能参数性能参数
HG/T5402—2018
不锈钢制成，密封可耐压4，0MPa，采用错式搅拌，容积为5L，有下底阀出料口10L，带有液位计
极限压力4×10-*Pa，功率1.1kW抽速8L/s，
丙烯聚合催化剂活性试验条件见表2。表2
氢气/MPa
丙烯聚合催化剂活性试验条件
催化剂干粉/mg
反应物料加人量
聚合温度/C
聚合时间/h
反应搅转速
(r/min)
三乙基铝/mL
甲基环己基二甲氧基硅烷/mL
已烧/mL
丙烯/
加氢量可根据下游厂家要求变动，加氢量为氢气计量罐的压力差6~126
300~350
样品加人量以聚合物粉料质量不大于800g得出：可根据催化剂活性高低调整催化剂加入量，聚合时间可根据客户要求进行变动。7.2
聚合反应釜的准备
聚合反应釜加压、试漏，检查聚合釜的气密性开启反应搅拌，转速调节至100r/min士10r/min。将聚合釜升温至70℃~75℃，用真空泵静抽不少于2min，并用气相丙烯充分置换反应签不少于5次后，用气相丙烯将釜内充至压力为0.05MPa～0.10MPa，然后关闭搅拌，备用。7.3
原料及助剂的准备
打开内烯计量罐进料阀门，将内烯原料通过净化塔引入丙烯计量罐，然后关闭计量罐进料阀3
HG/T5402-—2018
门。计量罐内液态丙烯装入量不超过计量罐体积的3/4。7.3.2在氮气箱内，用2mL注射器抽取一定量的催化剂样品，在分析天平上准确称量（m。）。7.3.3在氮气箱内，用2mL、5ml、10mL注射器按7.1所述条件分别量取甲基环已基二甲氧基硅烧、三乙基铝落液和已烧，备用。7.4催化剂和助剂的加入及过程控制7.4.1.开启聚合签搅拌，将转速调节至100r/min土10r/min。7.4.2开启聚合釜放空阀，放掉签内气相丙烯，开启加料器氮气阀，将加料器置于氮气保护下7.4.3在加料器中加入备好的三乙基铝溶液和甲基环已基二甲氧基硅烷溶液。7.4.4用装有催化剂样品（质量为m。）的注射器吸取加料器中的混合液，将催化剂加人到混合液中。
7.4.5开启聚合釜与加料器之间的进料阅：将含有催化剂的混合物加人釜内，用备好的10mL已烷分两次冲洗注射器，并加人聚合釜中，关闭进料阀和放空阀。7.4.6打开氢气阀，加入7.1规定的氢气量，然后关闭氢气阀。7.4.7打开液相丙烯进料阀：加人7.1规定的液相丙烯量，然后关闭进料阀。搅拌转速调整至300r/min~350r/min，通过调温水系统对反应釜进行升温。7.4.8当反应釜温度达到70℃时开始计时，反应2h。通过调温水将反应釜温度控制在70℃士1℃。7.5出料
7.5.1聚合反应到时前1min，关闭搅拌。7.5.2聚合反应到时后，通过调温水对聚合釜进行降温，通过放空阅缓慢对反应釜卸压。7.5.3开启搅拌，将转速调节至100r/min±10r/min。7.5.4依次打开聚合签氮气阀和下底阀，在氮气吹排下签底出料，无聚合物从下底阀流出时关闭下底阀。
7.5.5将聚合物粉料放置在通风橱内静置10min，称量（m）。8试验数据处理
催化剂活性AC，数值以10°gPP/gCat表示，按公式（1）计算：1000ml×10-*
式中：
mo/1000×10-4
聚合反应后得到的聚合物粉料的质量的数值，单位为克（g）；加人催化剂的质量的数值，单位为毫克（mg）。(1)
9精密度
9.1概述
HG/T5402—2018
本标准的精密度是采用丙烯（本体）聚合法建立的，采用4个水平的丙烯聚合催化剂，在8个实验室进行协同试验得到（每个水平在每个实验室各进行3次平行试验），然后按照GB/T6379.2进行数据统计后确定方法的重复性标准差和再现性标准差，按照GB/T6379.2确定重复性限广和再现限R。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。2重复性（r）
在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.60×10°gPP/gCat。9.3bzxz.net
8再现性(R)
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.67×10*gPP/gCat。10
结果报告
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留2位有效数字。5
中华人民共和国
化工行业标准
丙烯聚合催化剂活性试验方法
丙烯（本体）聚合法
HG/T5402-2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号：政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部880mm×1230mm1/16印张%字数15.1千字2019年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2543
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换定价：14.00元
版权所有
违者必究
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T5402—2018
丙烯聚合催化剂活性试验方法
丙烯（本体）聚合法
Test method of activity for propylene polymerizationcatalystPropylene（bulk）polymerization2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T5402—2018
本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口。本标准起草单位：中国石化催化剂有限公司、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、南化集团研究院
本标准主要起草人：付文文、罗志强、孙晓薇、常震宇、崔海祥、周俊领、殷喜平、李叶。1
丙烯聚合催化剂活性试验方法
丙烯（本体）聚合法
HG/T5402—2018
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用丙烯（本体）聚合法测定丙烯聚合催化剂活性的试验方法。本标准适用于采用丙烯（本体）聚合法测定丙烯聚合催化剂的活性。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。
3方法概要
本标准采用的是丙烯本体法测定聚丙烯催化剂的活性，即取一定量的催化剂、助剂及丙烯加人到内烯聚合釜，在指定温度下聚合反应一定时间，通过得到的聚合物质量计算催化剂的活性4试剂
氮气：纯度大于等于99.999%（体积分数），水含量小于等于5ug/g，氧含量小于等于2ug/g。4.2氢气：纯度大于等于99.999%（体积分数），水含量小于等于5ug/g，氧含量小于等于2μg/g。4.3液态丙烯：聚合级，纯度大于等于99.6%（质量分数）。4.4已烷：水含量小于等于5μg/g。4.5
5三乙基铝：纯度大于等于97.0%（质量分数）。4.6甲基环己基二甲氧基硅烷：纯度大于等于99.5%（质量分数）。4.7三乙基铝己烷溶液：0.5mol/L。在氮气千箱里，量取7mL三乙基铝，加人到95.5mL已烷中，摇勾3甲基环己基二甲氧基硅烷已烷溶液：0.1mol/L。4.8
在氮气干箱里，量取2mL甲基环已基二甲氧基硅烷，加人到98.0mL已烷中，摇勺。1
HG/T5402—2018
仪器设备
5.1分析天平：感量0.1mg.
5.2电子天平；感量0.1g。
5.3氮气干箱。
5.4注射器：2mL，5mL.10mL
6试验装置
内烯聚合催化剂活性试验装置示意图见图1。放空
说明：
聚合反应签5L)；
丙烯计量罐(10L)：
丙烯净化塔；
丙烯钢瓶；
氢气计量罐（500mL)：
氢气净化塔：
氢气钢瓶：
真空泵；
加料器；
水泵：
水循环系统；
出料口。
图1丙烯聚合催化剂活性试验装置示意图主要性能
丙烯聚合催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。项
聚合反应
丙烯计量罐
氢气计量罐
真空桑
丙烯储罐
试验步
评价条件
丙烯聚合催化剂活性试验装置主要性能参数性能参数
HG/T5402—2018
不锈钢制成，密封可耐压4，0MPa，采用错式搅拌，容积为5L，有下底阀出料口10L，带有液位计
极限压力4×10-*Pa，功率1.1kW抽速8L/s，
丙烯聚合催化剂活性试验条件见表2。表2
氢气/MPa
丙烯聚合催化剂活性试验条件
催化剂干粉/mg
反应物料加人量
聚合温度/C
聚合时间/h
反应搅转速
(r/min)
三乙基铝/mL
甲基环己基二甲氧基硅烷/mL
已烧/mL
丙烯/
加氢量可根据下游厂家要求变动，加氢量为氢气计量罐的压力差6~126
300~350
样品加人量以聚合物粉料质量不大于800g得出：可根据催化剂活性高低调整催化剂加入量，聚合时间可根据客户要求进行变动。7.2
聚合反应釜的准备
聚合反应釜加压、试漏，检查聚合釜的气密性开启反应搅拌，转速调节至100r/min士10r/min。将聚合釜升温至70℃~75℃，用真空泵静抽不少于2min，并用气相丙烯充分置换反应签不少于5次后，用气相丙烯将釜内充至压力为0.05MPa～0.10MPa，然后关闭搅拌，备用。7.3
原料及助剂的准备
打开内烯计量罐进料阀门，将内烯原料通过净化塔引入丙烯计量罐，然后关闭计量罐进料阀3
HG/T5402-—2018
门。计量罐内液态丙烯装入量不超过计量罐体积的3/4。7.3.2在氮气箱内，用2mL注射器抽取一定量的催化剂样品，在分析天平上准确称量（m。）。7.3.3在氮气箱内，用2mL、5ml、10mL注射器按7.1所述条件分别量取甲基环已基二甲氧基硅烧、三乙基铝落液和已烧，备用。7.4催化剂和助剂的加入及过程控制7.4.1.开启聚合签搅拌，将转速调节至100r/min土10r/min。7.4.2开启聚合釜放空阀，放掉签内气相丙烯，开启加料器氮气阀，将加料器置于氮气保护下7.4.3在加料器中加入备好的三乙基铝溶液和甲基环已基二甲氧基硅烷溶液。7.4.4用装有催化剂样品（质量为m。）的注射器吸取加料器中的混合液，将催化剂加人到混合液中。
7.4.5开启聚合釜与加料器之间的进料阅：将含有催化剂的混合物加人釜内，用备好的10mL已烷分两次冲洗注射器，并加人聚合釜中，关闭进料阀和放空阀。7.4.6打开氢气阀，加入7.1规定的氢气量，然后关闭氢气阀。7.4.7打开液相丙烯进料阀：加人7.1规定的液相丙烯量，然后关闭进料阀。搅拌转速调整至300r/min~350r/min，通过调温水系统对反应釜进行升温。7.4.8当反应釜温度达到70℃时开始计时，反应2h。通过调温水将反应釜温度控制在70℃士1℃。7.5出料
7.5.1聚合反应到时前1min，关闭搅拌。7.5.2聚合反应到时后，通过调温水对聚合釜进行降温，通过放空阅缓慢对反应釜卸压。7.5.3开启搅拌，将转速调节至100r/min±10r/min。7.5.4依次打开聚合签氮气阀和下底阀，在氮气吹排下签底出料，无聚合物从下底阀流出时关闭下底阀。
7.5.5将聚合物粉料放置在通风橱内静置10min，称量（m）。8试验数据处理
催化剂活性AC，数值以10°gPP/gCat表示，按公式（1）计算：1000ml×10-*
式中：
mo/1000×10-4
聚合反应后得到的聚合物粉料的质量的数值，单位为克（g）；加人催化剂的质量的数值，单位为毫克（mg）。(1)
9精密度
9.1概述
HG/T5402—2018
本标准的精密度是采用丙烯（本体）聚合法建立的，采用4个水平的丙烯聚合催化剂，在8个实验室进行协同试验得到（每个水平在每个实验室各进行3次平行试验），然后按照GB/T6379.2进行数据统计后确定方法的重复性标准差和再现性标准差，按照GB/T6379.2确定重复性限广和再现限R。按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。2重复性（r）
在同一个实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.60×10°gPP/gCat。9.3bzxz.net
8再现性(R)
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.67×10*gPP/gCat。10
结果报告
取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，结果保留2位有效数字。5
中华人民共和国
化工行业标准
丙烯聚合催化剂活性试验方法
丙烯（本体）聚合法
HG/T5402-2018
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号：政编码100011)北京科印技术咨询服务公司海淀数码印剧分部880mm×1230mm1/16印张%字数15.1千字2019年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025·2543
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.com.cn凡购买本书，如有缺损质量间题，本社销售中心负责调换定价：14.00元
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