SN/T 2591.1-2010.Determination of phthalates in electrical and electronic equipment-Part 1:Gas chromatography.
1范围
SN/T 2591.1规定了电子电气产品塑料部件中12种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱测定方法。
SN/T 2591.1适用于电子电气产品塑料部件中12种邻苯二甲酸酯类物质的测定。
2方法提要
试样经冷冻粉碎后用甲醇+三氯甲烷(1+2)混合溶剂经微波萃取,萃取液过滤后,用气相色谱仪测定,外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯。
3.1 甲醇。
3.2 三氯甲烷。
3.3 萃取液:甲醇十三氯甲烷(1+2)。
3.4 邻苯二甲酸酯类物质:标准品,纯度≥98% 12种邻苯二中酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式见附泳A.
3.5邻苯二甲酸酯类物质标准储备溶液:准确称取适量的邻苯二甲酸酯类物质标准品(3.4),精确至0.1mg,分别用甲醇(3.1)溶解并定容。配制成浓度为500mg/L的标难储备溶液。
4仪器和设备
4.1气相色谱仪:配有氢火焰检测器(FID).
4.2微波萃取仪:配有聚四氟乙烯材质的萃取罐。
4.3.粉碎机或类似设备。
4.4移液管:10mL
4.5针式过滤头:0.45μm。

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T2591.1--2010
电子电气产品中
邻苯二甲酸酯类物质的测定
第1部分：气相色谱法
Determination of phthalates in electrical and electronic equipment-Part 1:Gas chromatography
2010-05-27发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2010-12-01实施
SN/T2591《电子电气产品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》共分为3个部分：第1部分：气相色谱法，
一第2部分：气相色谱-质谱联用法；一第3部分：高效液相色谱法。
本部分为SN/T2591的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。SN/T2591.1—2010
本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国南京出入境检验检疫局。本部分主要起草人：翟翠萍、李丹、郑建国、李全忠、周明辉、刘莹峰、黎华亮、刘丽、蒋一昕。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1范围
电子电气产品中
邻苯二甲酸酯类物质的测定
第1部分：气相色谱法
SN/T2591.1—2010
本部分规定了电子电气产品塑料部件中12种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱测定方法。本部分适用于电子电气产品塑料部件中12种邻苯二甲酸酯类物质的测定。2方法提要
试样经冷冻粉碎后用甲醇十三氯甲烷（1十2）混合溶剂经微波萃取，萃取液过滤后，用气相色谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯。3.1甲醇。
3.2三氯甲烷。
3.3萃取液：甲醇+三氯甲烷（1
3.4邻苯二甲酸酯类物质：标准品，纯度98%.文缩写、化学文摘编号和分子式见附录12种剑
甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英3.5邻苯二甲酸酯类物质标准储备溶液：准确称取适量的邻苯二甲酸酯类物质标推品（3.4），精确至0.1mg，分别用甲醇（3.1)溶解并定容。配制成浓度对500ng/L的标推储备溶液。3.6邻苯二甲酸酯类物质混合标准工作溶液的配制分别移取浓度为500mg/L的邻苯二甲酸酯类物质（3.5）标准储备溶液适量体积，置同
工作溶液。
4仪器和设备
一个容量瓶内，用甲醇（3.稀释，配制成所需浓度的混合标准4.1气相色谱仪：配有氢火焰检测器（FID)。4.2微波萃取仪：配有聚四氟乙烯材质的萃取罐。4.3．粉碎机或类似设备。
4.4移液管：10mL。
4.5针式过滤头：0.45μm。
5样品制备
将样品破碎成小于1cmX1cm的小块，经液氮冷冻后，用粉碎机(4.3)破碎成粒径小于1mm的颗粒。SN/T2591.1—2010
6分析步骤
6.1萃取
称取0.2g粉碎后的样品，精确至0.0001g，放人萃取罐中，用移液管准确加人10ml萃取液（3.3），将萃取罐置于微波萃取仪（4.2）中，在70℃士2℃萃取2h，取出后冷却到室温。萃取液经针式过滤头（4.5)过滤后，供气相色谱仪测定。6.2测定
6.2.1气相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证包谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的：色谱柱：30m×0.25mm（内径）×0.25μm(膜厚）DB-5石英毛细管柱或相当者；a）
色谱柱温度：100℃(1min）15℃/min250℃（1min）5℃/min280℃(10min）进样口温度：280℃：
检测器温度：290℃
载气，氮气，纯度≥99.99%，1.0mL/min进样方式：不分流进样，0.75min后开阀：进样量：1ul。
气相色谱定量分析
按规定的色谱条件（6.2.1）对混合标准溶液（3.6)及待测样液进行分析，用色谱峰保留时间定性，外标法定量，必要时用GC/MS确证。混合标准工作溶液和待测样液中邻苯二甲酸酯类物质的响应值均应在仪器检测的线性范围内。在上述气相色谱条件下，所得邻苯二甲酸酯类物质色谱图参见附录B中的图B.1。
6.3空白试验
随同试样进行空白试验。
6.4结果计算
试样中邻苯二甲酸酯类物质含量按式（1)进行计算：(C-cib)XV
式中：
X，试样中邻苯二甲酸酯类物质的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；Ci
一样液中邻苯二甲酸酯类物质的浓度，单位为旁克每升（mg/L）：Ci.b-空白中邻苯二甲酸酯类物质的浓度，单位为毫克每升（mg/L）：V一一样液的体积，单位为毫升（mL)；-试样的质量，单位为克（g）。试验结果以各种邻苯二甲酸酯类物质的检测结果分别表示，计算结果精确到小数点后一位。2
测定低限
本方法每种邻苯二甲酸酯类物质的测定低限均为50mg/kg。精密度
SN/T2591.1—2010
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的10%。SN/T2591.1—2010
附录A
（规范性附录）
12种邻萃二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式12种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式见表A.1。表A.112种邻苯二甲酸酯类物质的中文名称、英文名称、英文缩写、化学文摘编号和分子式序号
中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二丙酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二正己酯
邻苯二甲酸二辛酯
邻苯二甲酸二苯基酯
邻苯二甲酸苯基丁基酯
邻苯二印酸二乙基已基酯
邻苯二甲酸二环已酯
英文名称
Dimethyl phthalate
Diethyl phthalate
Dipropylphthalate
Dibutylphthalate
Disobutyl phthalate
Di-n-pentyl plathalate
Di-n-heptyl phthalate
Di-n-octyl phthalatu
Diphenyl-phthalate
Benzyl butyl phuhalate
Fethylhe1)phthalate
Digyelohetyl phthalate
英文缩写
CAS号
131-11-3
84-66-2
131-16-8
84-74-2
84-69-5
131-18-0
84-75-3
117-84-0
84-62-8
85-68-7
117-81-7
84-61-7
分子式
CieH2O
CanH2eO
附录B
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯类物质典型气相色谱图邻苯二甲酸酯类物质典型气相色谱图见图B.1。FID1B.后部信号（PHTH/20090319000044.D)900
200元
100号
邻苯二甲酸二甲酯
邻萃二甲酸二乙酯
邻苯二甲酸二丙酯
邻苯二甲酸二丁酯
cthot phthalate:
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二正戊酯
邻苯二甲酸二正己酯
邻苯二甲殿二辛酯
hyl phthalate:
ppyl phthalate:
yi phthalate:
Dtisohutyl phthalate
Di-n-pentyl phthalalc:
Di-n-beptyl phthalat
邻苯二甲酸二苯基酯
邻苯二甲酸莱基丁基醋
tyl phthalate
iphenyl pithalat4wwW.bzxz.Net
Benzyl butyl
pbthalate
邻苯二甲酸二乙基己基酯
邻苯二甲酸二环已酯
Bisc2-ethylhexyl)plfthalate;Dicyeloh
exyl phfhalate.
二甲酸酯类物质典型气相色谱图SN/T 2591.1—2010
SN/T 2591.1-2010
中华人民共和国出人境捡验检疫行业标雁
电子电气产品中
邻苯二甲酸酯类物质的测定
第1部分：气相色谱法
SN/T2591.1-2010
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标雁出版社案皇岛印刷厂印刷*
开本880×12301/16
2010年10月第一版
印张0.75
字数10千字
2010年10月第次印刷
印数1-1600
书号：155066·2-21128
定价16.00元
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